GBT14352.3-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铜量.pdf

UDC 5 4 9 . 3 2 5 . 2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 4 3 5 2 . 1 一1 4 3 5 2 . 1 8 -9 3 钨矿石、 相矿石化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s a n d mo l y b d e n u m o r e s 1 9 9 3 一 0 5 门 2 发布1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 国家主 支 术监督局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钨矿石、 相矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铜量 G B / T 1 4 3 5 2 . 3 一9 3 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s mo l y b d e n u m o r e s - D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t - F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d 主题内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、 钥矿石中 铜含量的测定 方法。 本标准适用于钨矿石、 钥矿石中 铜含量的测定， 测定范围。0 0 1 % 5 %a 弓 1 用标准 GB / T 1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 方法提要 试料经盐酸、 硝酸、 氢氟酸、 高氯酸分解， 在5 % 盐酸介质中， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收分光 光度计上， 波长 3 2 4 . 7 n m处， 测量铜的吸光度。 4 试 剂 4 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 4 . 2 硝酸( p l . 4 0 g / m L ) , 4 . 3 氢氟 酸( p l . 1 3 g / m L ) , 4 . 4 高氯 酸( p l . 6 7 5 g / m L ) , 4 . 5 盐酸( 1 +1 V+V) , 4 . 6 盐酸( 5 % V/ V) , 4 . 7 铜标准贮存溶液: 称取0 . 5 0 0 0 g 金属铜( 9 9 . 9 9 % ) ， 置人2 5 0 m L 烧杯中， 盖上表 皿， 沿 杯壁加 入1 0 m L硝酸( 1 +1 V 十 V ) ， 微热， 待全部溶解后， 取下冷却， 用水洗去表皿， 冷却后移入5 0 0 m L容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1 m L含1 . 0 m g 铜。 4 . 8 铜标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 mL铜标准贮存溶液( 4 . 7 ) ， 置于 2 5 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 4 . 6 ) 稀释至 刻度， 摇匀。此溶液1 m L含1 0 0 P g 铜。 4 . 9 铜标 准溶液: 移取5 0 . 0 0 m L 铜标准溶液( 4 . 8 ) , 置于2 5 0 m L 容量瓶中， 用盐酸( 4 . 6 ) 稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 mL含 2 0 p g 铜。 5 仪器 5 . 1 原子吸收分光光度计( 带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器) 。 5 . 2 铜单元素空心阴极灯。 国家技术监督局1 9 9 3 一 0 5 一 1 2 批准1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 c B / T 1 4 3 5 2 . 3 一9 3 5 . 3 在仪器工作最佳条件下， 凡达到下列指标的原子吸收分光光度计， 均可使用。 精密度: 用最高浓度的 标准溶液测量1 0 次吸光度， 其标准偏 差应不超过平均吸光度的1 0 a ; 用最低 浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量 1 0 次吸 光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光 度 0 . 5 %, 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于。 . 8 5 , 6 分析步骤 6 . ， 试料试样粒度应小于 0 . 0 9 7 mm, 装入小瓶， 在 8 0 0C 烘 2h ， 置于干燥器中备用。 按表 1 称取试料: 表 1 铜量， % 试料. 9分取试液体积, mL 0 . 0 0 1 - 0 . 1 0 . 5 0 0 0 士 0 . 0 0 0 5 0 . 1 - 0 . 50 . 5 0 0 0 士 0 . 0 0 0 5 1 0 . 0 0 0 . 5 20 . 2 0 0 0 士 0 . 0 0 0 3 5 . 0 0 2 50 . 1 0 0 0 士 0 . 0 0 0 3 5 . 0 0 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 校正试验 随同试料进行同类型标准试样的分析. 6 . 4测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于3 0 m L聚四氟乙 烯增涡中， 加人5 m L 盐酸( 4 . 1 ) , 5 m L硝酸( 4 . 2 ) , 1 0 m L 氢 氟酸( 4 . 3 ) , 1 m L高氯酸( 4 . 4 ) ， 置电 热板上加热并时常摇动至试料分解完全， 继续加热至高氯酸烟冒 尽， 取下稍冷， 加入5 m L盐酸( 4 . 5 ) , 温热溶解盐类， 取下， 冷至室温， 用水移人5 0 m L 容量瓶中并稀释 至刻度， 摇匀( A液) 。 6 . 4 . 2 根据试料中含铜量， 按表 1 分取溶液( A液) ， 置入 5 0 mL容量瓶中， 用盐酸( 4 . 6 ) 稀释至刻度， 摇匀( B液) 。 6 . 4 . 3 按仪器工作条件( 见附录A ) ， 分别测量( A液) 或( B液) 中 铜的吸光度。同时进行标准系列的 测 定， 从工作曲线上查得相应的铜量。 6 . 5 工作曲线的绘制 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m L 铜标准溶液( 4 . 8 ) 或。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L 铜标准溶液( 4 . 9 ) ( 视试料中铜量而定) ， 分别置于一组 5 0 m L容量瓶中， 加入 5 m L盐酸 ( 4 - 5 ) ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀。按仪器工作条件测量吸光度， 以铜量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工 作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算铜 的含量 : C u ( %)= ( m， 一MO ) XVX1 0 - , m x V, X 10 0 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G s / T 1 4 3 5 2 . 3 一 9 3 式中: m , 从工作曲 线上查得的 铜量， I L B ; m o 从工作曲 线上 查得的空白试验( 6 . 2 ) 铜量， f 1 B ; V , 分取试液体积， m L ; V 试液总体积, m L; m 试料， 9 。 S 精密度 表 2 含量范围， %重复性 r再现性 R 0 . 0 0 2 - 0 . 9 2r =0 . 0 2 4 9勿0 ， . 5 R=O . 0 0 0 8 + 0 . 0 6 9 4 - 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 ca / T 1 4 3 5 2 . 3 一 9 3 附录A 标准的有关说明 ( 参考件) A 1 使用日 立1 8 0 - s 0 M塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A l : 表 Al A tn m 灯 电 流 m A 单色器通带 n n 】 姗烧器高度 m m 空气压力 M P a 乙 快 压 力 M P a 3 2 4 . 77 . 51 . 37 . 50