毕业设计测定生活用水中铁含量的方法比较.pdf

毕毕 业业 设设 计计 学生姓名：曾真 学号： 专业：工业分析与检验 题目：测定生活用水中铁含量方法比较 指导教师： 四川化工职业技术学院 2 目录 摘要摘要3 3 前言前言4 4 1 1、生活用水中铁含量的测定生活用水中铁含量的测定- -邻菲啰啉分光光度法邻菲啰啉分光光度法 1.11.1 方法原理方法原理5 5 1.21.2 主要仪器主要仪器5 5 1.31.3 实验试剂实验试剂5 5 1.41.4 实验步骤实验步骤6 6 2 2、生活用水中铁含量的测定生活用水中铁含量的测定- -火焰原子吸收法火焰原子吸收法 1.11.1 方法原理方法原理7 7 1.21.2 主要仪器主要仪器7 7 1.31.3 实验试剂实验试剂7 7 1.41.4 实验步骤实验步骤8 8 3 3、方法比较方法比较8 8 4 4、结论结论8 8 参考文献参考文献9 9 四川化工职业技术学院 3 测定生活用水中铁含量的方法比较测定生活用水中铁含量的方法比较 摘要：在目前居民生活用水中,饮用水 的检测工作非常重要。 随着水源环境的 不断恶化,受到工业生产的影响,居民生活用水的质量也受到了严重影响。 考虑到 饮用水的重要性以及对居民生活的重要影 响,如何确保生活饮用水的净化程度 满足实际需要,成为了生活饮用水检测的重要内容。从当前生活饮用水的测定来 看,铁离子的测定是重要内容。为了实现对生活 饮用水中铁的有效测定,我们应 结合水质检测实际,深入探讨生活饮用水中铁离子的测定方法,保证生活饮用水 中的铁离子得到有效测定。 关键词：水质检测生活饮用水铁离子 四川化工职业技术学院 4 前言前言 铁在地壳中分布很广，日常水中均含有之。但实际水样中铁的存在形式是多 样的，由于亚铁很易被氧化，因此亚铁只能在地下水中遇到；而高铁由于其氢氧 化物溶解度小，故一般天然水中高铁的含量很低。 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁 并形成氧化铁水合物(Fe2O3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以 不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。 因而 铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有 时同时并存。 考虑到生活用水对居民生活的重要作用和影响，如何保证饮用水的整体质 量，实现对生活饮用水成分的有效检测，成为了水质检测的重要内容。结合当前 生活饮用水的测定实际，在铁离子测定过程中，选择不同的测量方法对最终的测 量结果的影响是不同的。基于生活饮用水质量的严肃性，在铁离子的测量方法选 择中， 我们必须立足测量实际，对现有的生活饮用水铁离子测定方法进行深入分 析，确保生活饮用水中铁离子能够得到有效监测，满足生活饮用水的测定需要。 四川化工职业技术学院 5 1 1、邻菲啰啉分光光度法邻菲啰啉分光光度法 1.11.1 方法原理方法原理 在PH=39的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波 长510nm处有最大光吸收。邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.93.5,可使显色加 快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐 的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐 酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 1.21.2 主要仪器主要仪器 1.2.1100ml三角瓶 1.2.250ml具塞比色管（或容量瓶） 1.2.3分光光度计 1.31.3 实验试剂实验试剂 1.3.1铁标准贮备溶液铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵Fe(NH4)4(SO4)26H2O, 溶于70ml（20+50）硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不 变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。 1.3.2铁标准溶液铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液,移入容量 瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0g铁。 1.3.30.10.1邻菲啰啉溶液邻菲啰啉溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2H2O) 溶解于加有2滴浓 盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100g以下的低铁。 (C12H8N2HCl)两种,都可用。 1.3.41010盐酸羟胺溶液盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OHHCl),溶于纯水中,并稀 释至100ml。 1.3.5乙酸铵缓冲溶液乙酸铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml 纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。 四川化工职业技术学院 6 1.3.61+11+1盐酸盐酸。 1.41.4 实验步骤实验步骤 1.4.1量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50g时, 可取适量水样加 纯水稀释至50.0ml）于100ml三角瓶中。 注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的 样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。 1.4.2另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。 1.4.3向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml 盐酸羟胺溶液, 小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未 溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。 1.4.4向水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液, 混匀后再加 10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置1015min。 注: 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及 乙酸铵缓冲溶液用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。 1.4.5于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列 溶液的吸光度。 1.4.6绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。 1.4.61.4.6计算 CM/V 式中: C水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L; M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,g; V水样体积,ml。 四川化工职业技术学院 7 3 3、火焰原子吸收法、火焰原子吸收法 3.13.1 实验原理实验原理 该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它 们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制 标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量 其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素 的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 3.23.2 主要仪器主要仪器 3.3.3.3.1 1、原子吸收分光光度计AA-6300（岛津） 3.2.3.2.2 2、空心阴极灯铁空心阴极灯 3.2.3.2.3 3、无油空气压缩机 3.2.3.2.4 4、乙炔钢瓶 3.2.3.2.5 5、通风设备 3.33.3 实验试剂实验试剂 3.3.3.3.1 1、金属铁优级纯 3.3.23.3.2浓盐酸优级纯 3.3.33.3.3浓硝酸优级纯 3.3.3.3.4 4、蒸馏水 3.3.3.3.5 5、标准溶液配制 （1）1000ppm 铁标准贮备液：1.000g 的纯铁加热溶解于 20ml 的王水，冷 却后准确地 稀释到 1000ml。 （2）铁标准使用液（12.5ppm）准确吸取 12.5mL 上述铁标准贮备液于 1000mL 容量瓶中，用 2%HNO3稀至 1000mL。 四川化工职业技术学院 8 3.43.4 实验步骤实验步骤 3.4.3.4.1 1、配制标准溶液系列配制标准溶液系列 准确移取 0、1.00、2.00、3.00、4.00mL 上述 12.5ppm 铁标准使用液，分别 置于 5 只 25mL 容量瓶中，分别加入 5mL1%HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。该 标准溶液系列铁的浓度分别为 0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。 3.4.3.4.2 2、配制水样溶液、配制水样溶液 准确吸取水样 10.00mL 于 25mL 容量瓶中，加 5mL1% HNO3，用水稀释至刻度， 摇匀备用。 3.4.3.4.3 3、分别测定上述铁标准系列及试样溶液的吸光度。 3.4.3.4.4 4、求出水样中 Fe 的浓度(ppm) 00.10 00.25 )( e 仪器示值 ppmF 最终 Fe 的含量为：0.19mg/L 即 0.19ppm. 3 3、方法比较、方法比较 二氮杂菲法：首先要配置试剂，然后配置标准系列进行检测，检测过程中 还需加热，加热时温度也难把握，比色、计算等。 火焰原子吸收分光光度法：只需配置标准系列，然后用火焰原子吸收分光光 度计直接测定测得结果。 目前看来，这两种办法生活用水中铁离子的主要方法，其在实现过程中都存 在一定难度，整个测定结果的准确性也存在一定问题。因此，要想合理选择铁离 子的测定方法，就要根据生活用水的实际测定需要，结合现有的实验设备和实验 基础， 选择便于实现并且实验结果相对准确的测定方法是铁离子测定