GB6906-1986锅炉用水和冷却水分析方法联氨的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 联氨的测定 GB 690686 Methods for analysis of water for boiler and for coolingThe determination of hydrazine 国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于锅炉给水和蒸汽中联氨含量的测定。 测定范围：2100g/L。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规 定。 1方法概要 在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定 范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大 吸收波长为454nm。 联氨在碱性条件下容易被氨化，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。 2仪器 2.1分光光度计：751型、721型或其他类似性能的分光光度计。 2.2比色管：容量50mL。 3试剂 3.1重铬酸钾(基准试剂)。 3.22mol/L硫酸溶液。 3.31%淀粉指示剂：称取1.0g可溶性淀粉置于玛瑙研钵中，加少许试剂水研磨成糊 状物，徐徐注入100mL煮沸的试剂水中，再继续煮沸5min，放置，取上层清液使 用。此溶液应使用前制备。 3.40.1N硫代硫酸钠标准溶液。 3.4.1配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)或16g无水硫代硫酸钠 (Na2S2O3)，溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试 剂瓶中，放置一周后过滤备用。 3.4.2标定：称取于120烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘 量瓶中，加入25mL试剂水溶解，加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。于 暗处放置10min。加150mL试剂水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，到溶液呈淡黄色 时，加1%淀粉指示剂1mL，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N，按式(1)计算： (1) 式中 G重铬酸钾的重量，g； V1标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V2空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； 0.04903每毫克当量重铬酸钾的克数。 3.50.1N碘标准溶液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解 后，用级试剂水稀释至1000mL混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。 3.6盐酸溶液(1+99)。 3.72mol/L氢氧化钠溶液。 3.81mol/L硫酸溶液。 3.91%酚酞指示剂(乙醇溶液)。 3.10联氨标准溶液。 3.10.1配制：称取0.410g硫酸联氨(N2H4H2SO4)或0.328g盐酸联氨 (N2H42HCl)，溶于已加有74mL浓盐酸的500mL级试剂水中，转入1L容量瓶 中，用级试剂水稀释至刻度(此溶液为联氨贮备液)。 3.10.2标定： 量取20.0mL贮备液，用试剂水稀释至100mL，用2mol/L氢氧化钠溶液滴定 至酚酞终点，记录消耗氢氧化钠溶液的体积AmL。 再取20.0mL贮备液，注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用级试剂水稀释 至100mL，加入(A+2)mL2mol/L氢氧化钠溶液，用棕色滴定管精确加入10mL0.1N 碘标准溶液，充分混匀，置暗处3min。 加入1mol/L硫酸溶液，2.5mL用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。 接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色)，加入1mL1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色 消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量，并同时进行空白试验。 贮备液的联氨浓度(N2H4，g/L)按式(2)计算： (2) 式中 b空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； a标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度； V联氨标准溶液的体积，mL； 8联氨的当量。 3.11对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液：量取100mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已 有300mL试剂水的烧杯中，冷却后，加入15g对二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后 移入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中放置在暗处。 由于用不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配制成的溶液颜色有差异，故每换新 试剂，必须重新绘制工作曲线。 3.12联氨工作溶液(1mL含1gN2H4)：根据贮备液的浓度，取适量贮备液，用盐 酸溶液(1+99)稀释100倍。 4分析步骤 4.1绘制工作曲线 4.1.1按表1取一组联氨工作溶液，分别注入一组50mL比色管中，用盐酸溶液(1+99) 稀释至刻度。 表1 联氨标准溶液配制 4.1.2用棕色滴定管加入5mL对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀，放置3min，在 分光光度计454nm处，用30mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，根据测得的 吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。 4.2水样的测定 4.2.1用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取样，每取100mL水样预先加入浓盐酸 1mL。水样应充满取样瓶。 注：用于现场控制分析时，取样后立即测定，取样时也可不加酸。 4.2.2取50mL水样注入比色管，按4.1.2的步骤进行测定，根据测定的吸光度，从 工作曲线上查出水样联氨含量。 5允许差 对于不同联氨含量的水样，分析结果的允许差列于表2。 表