GB 6905.3-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 汞盐滴定法.doc

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 汞盐滴定法 GB 6905.386 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of chloride Method of mercurimetric titration 国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于天然水、锅炉水、冷却水的氯化物含量的测定。 测定范围：1100mgCl-/L。超过100mgCl-/L时，可适当地减少取样体积， 稀释至100mL后测定。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1方法概要 在pH2.32.8的水溶液中，氯离子与汞离子(Hg2+)反应，生成微解离的氯 化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙(二苯偶氯碳酰肼)形成紫色络合物指示终点，可用 汞盐滴定水样中氯化物含量。指示剂中加溴酚蓝、二甲苯蓝-FF混合液作背景色可 提高指示剂的灵敏度。 铁()、铬酸根、亚硫酸根、联氨等对测定有一定干扰，可加适量的对苯二酚或 过氧化氢消除干扰。 2试剂 2.1氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-/)：准确称取1.649g优级纯氯化钠(预先在500 600灼烧0.5h或105110干燥2h，置于干燥器中冷却至室温)，溶于级试 剂水并定容至1L。 2.2混合指示剂：称取0.5g二苯卡巴腙(C13H12N4O)、0.05g溴酚蓝(C19H10Br4O5S)、 0.12g二甲苯蓝-FF(C23H27N2NaO7S2)，用100mL95%乙醇溶解，贮存于棕色滴 瓶中备用。 2.3硝酸溶液(1+65)。 2.4硝酸汞标准溶液(1mL相当于0.5mgCl-)。 2.4.1硝酸汞标准溶液的配制：称取2.4g硝酸汞Hg(NO3)2H2O或2.35g硝酸 汞Hg(NO3)21/2H2O，用含有0.5mL浓硝酸的级试剂水10mL溶解，并 用级试剂水稀释至1L。放置过夜后标定。 2.4.2硝酸汞标准溶液的标定：吸取氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-)5mL，用级 试剂水稀释至100mL，按分析步骤3.2、3.3、3.4标定。硝酸汞标准溶液对氯化物 的滴定度T按式(1)计算： (1) 式中 1氯化钠标准溶液的浓度，mgCl-/mL； 5吸取氯化钠标准溶液的体积，mL； c标定时所消耗的硝酸汞标准溶液体积，mL； b滴定空白时所耗硝酸汞标准溶液的体积，mL。 2.5硝酸汞标准溶液(1mL相当于0.25mgCl-)：用滴定度为1mL相当于0.5mgCl-的 硝酸汞标准溶液稀释制备。 3分析步骤 3.1取100mL水样，注入250mL三角瓶中。 注：水样混浊，有较深颜色，应过滤或脱色后再取样测定。 3.2加5滴混合指示剂，逐滴加入硝酸溶液(1+65)调节水样酸度，一直到溶液从紫 色经绿色变成黄绿色，再过量1mL。 注：加入混合指示剂，水样颜色已显黄绿色时，可滴加1%氢氧化钠溶液，使 之变紫后再用硝酸溶液(1+65)调节酸度。 3.3在不断摇动下，用硝酸汞标准溶液(1mL相当于0.5mgCl-)滴定，接近终点时(溶 液颜色由黄绿变暗绿)应缓慢滴定，当溶液颜色变为紫色时即为终点。 3.4另取100mL级试剂水，按3.2、3.3的操作步骤测定空白值。 水样氯化物含量小于10mgCl-/L时，应使用滴定度为1mL相当于0.25mgCl- 的硝酸汞标准溶液，采用5mL微量滴定管滴定。 4计算 水中氯化物(CL-)含量X(mg/L)，按式(2)计算： (2) 式中 a滴定水样消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL； b空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL； T硝酸汞标准溶液对氯化物的滴定度,mg/L； V水样体积，mL。 5允许差 两次平行测定结果的允许差如下表： 氯化物含量和允许差 mg/L 注：当水样中铁()含量大于60mg/L或铬酸根含量大于15mg/L时，可加入少 量对苯二酚(约20mg)；当水样中含有亚硫酸根、联氨时，可加过氧化氢溶液 (1+1)2mL；消除其干扰后，按3.2、3.3、3.4的操作步