JBT6777-1993紫外可见分光光度计.pdf

中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B/ T6 7 7 7 一9 3 代替Z B Y 1 9 6 一8 3 紫外可见分光光度计 1 9 9 3一0 7一0 9发 布1 9 9 4一0 1一0 1实 施 中 华 人 民 共 和 国 机 械 工 业 部发布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中华人民共和国机械行业标准 紫外可见分光光度计 J B/ T6 7 77 一9 3 代替 Z B Y1 9 6 一8 3 1主皿内容与适用范围 本标准规定了紫外、 可见分光光度计的型式和技术条件。 本标准适用于Z B 入 3 3 0 始所规定的紫外可见分光光度计( 以下简称为仪器) 2引用标准 Z B Y 002 仪器仪表运输运输贮存基本环境条件及试验方法 Z B Y 003 仪器仪表包装通用技术条件 G B 器2 8 逐批检查计效抽样程序及独祥弃( 适用于诈续批的检查) G B 2 829 周期检查计数抽徉程序及抽祥表( 适用于生产过程稳定性的检查) Z B N 3 3 0 O g 分光光度计系列及其基本参数 J B 5 517 光学仪器电气防护基本安全要求 3 仪器的型式 仪器的型式分为棱镜式和光栅式 4 技术要求 41仪器正常工作环境条件 a 环境温度:5一35; b 室内相对湿度不大于 85%; c 仪器不应受到影响使用的振动和电滋场的干扰: d 室内无腐蚀性气体; e 供电电源. 电压2 2 0 士 2 2 V 频率 50 士I H : 42 波长准确度及重复性 仪器波长准确度及重复性应符合表 1 要求。 表1 型 式仪 器 分 级波 长 范 围准 确 度重 复 性 梭 镜 式 2 0 0 3 5 0 5 0 0 7 0 0 士0. 4 士0. 7 士2 0 士4. 8 0. 4 0 . 7 2 . 0 4 . 8 光栅式 A B C D 2 0 0一8 0 0 士0. 3 土0. 5 士1 0 士2. 0 0 . 3 0 . 5 10 2 O 机械工业部 L 9 93一07一09批准1 9 9 4 一0 1 一0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B， 了 6 刀7一 始 4 _ 3 仪吞分钾力或最小光讼带宽 仪器 分屏力或最小光讲带宽应符合表2 要求. 表 2 型 式仪器分级仪器分拼力最小光谱带宽 搜 锐 式应能分开汞3 65。 三谱线 光 . 式 A B C D 仪器的级小光谱带宽应为 仪器 实际 设里带宽的。 . 8 一 1 . 2 倍 4 . 4 透射比 准确度及重复性 仪器的透射比 准确度及重复性应符合表3 要求 表 3 型式仪 器 分 级准确度重复性 坡镜式 土0 50_ 5 光姗式 A B C D 上0. 3 上0 . 5 土0 . 5 士0 5 0. 3 0 ， 5 0 5 0 ， 5 45 杂光 仪器杂光应符全表 4 要求 表 4 型 式仪器分汲侧定溶液杂 光 棱镜式抓化钾 1 . 0 光栅式 A B C D A B C D 映化钠 亚硝酸钠或J B 400 0. 1 0. 6 0_ 6 0. 6 0. 1 0 6 0 6 0. 6 4 . 6稳定性 仪器亮电流的稳定性变化应符合表5 要求 表 5 型式仪器分级亮电流漂移 搜镜式 0 _ 5 光栅式 A B C O 0. 3 0. 5 0 5 0 5 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B/T 6 7 7 7 9 3 4 7外电 压变化时引起的 透射比 变化 电 压变动22。 士 22v时所引 起透射比 示值变化应符合表6 要 求 表 6 型式仪 器 分 级透射比示值变化 梭镜式土0 5 光栅式 A B C D 土0 3 土0 . 5 士0. 5 士0 5 48 基线直线性 仪器的基线直线性应符合表 7 要求 表 7 型式仪 器 分 级基线直线性 棱镜式士0 . 0 0 5 光栅式 A B C D 上0 . 0 0 2 士00 0 5 士0 . 0 0 5 士0 . 0 0 5 49 漂移 仪器的漂移量应符合表 8要求 表 8 型式仪 器 分 级 漂 移 棱境式0. 0 0 5 光栅式 A B C D 0 0 0 1 0 . 0 0 5 0 0 0 5 0 0 0 5 410噪声 仪器的噪声应符合表 9 要求 表 9 型式仪 器 分 级0 %线1 0 0 %线 梭镜式 0 21 . 0 光姗式 A B C D 0 1 0 2 0 2 0 2 0 . 3 0 . 5 0 5 1 . 0 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B/T 6 7 77 一 9 3 4 . n仪器的电气防护基本安全要求 仪器在工作环境条件下应符合J B 5 5 17标准要求. 4u 仪器 运动 部件， 更换部件 的要 求 仪器所有运动部件， 应平稳， 舒适， 毯定可靠， 不应有卡死、 突跳和显著空回; 更应保证互换性可靠。 4 . 13 仪器外观 仪器所有电 镀表面不应有脱皮现象， 喷漆表面色泽应均匀， 不得有明 显的擦伤， 露底， 裂纹起泡现象， 外部露件接合处应整齐， 无粗糙不平现象。 4 . 14 贮存环境条件 仪器在运输包装条件下，应符合Z B Y O 02的要求， 其中高温试验选用十 55. 低温试验选用一 40. 自 由 跌落高度2 5 o m m 。 5 试驻万法 5 . 1 试验条件 5 . 1 . 1 本标准各项试验方法均在本标准4 . 1 条所规定的条件下 进行。 5 . 1 . 2 仪器在试验前应先预热30m in. 52 波长准晚度及重复性( 本标准第4 . 2 条) 5 . 2 . 1 试验工具 a . 汞灯; b . 氧化钦玻璃( 厚Z m m) ; c . 氧化钦溶液 标准溶液配制见附录B(补充件) B S; d . 干涉滤光片不少于5 片( 中心带宽应不大于6 n m， 透射比 应大于30%) 。 5 . 2 . 2试验程序 5 . 2 . 2 . 1 对波长准确度优于Znm的仪器， 用汞灯谱线( 或氧化钦玻璃或氧化钦溶液的吸收峰波长)f参 见附 录A ( A I)( A 2)( A 4 ) ) ， 任 选五条基本均匀分布的谱线作参考波长( 棱镜式仪器每波段范围内， 波长 检测不少于两点) . 单方向分别对每一谱线测量三次， 三次的测量平均值与标称值之差为波长准确度; 三 次测量的最大值与最小值之差， 为波长重复性。 5 . 2 . 2 . 2 对波长准确度大于或等于Z n m的仪器， 也可用汞灯或氧化钦玻璃或氧化钦溶液或干涉滤光片 的中心波长作参考波长， 测试方法及判定同本标准5 . 2 . 2 . 1 条. 5 . 3 仪器分辨力或光谱带宽( 本标准第4 . 3 条) 5 . 3 . 1 试验工具 汞灯 5 . 3 . 2 试验程序 5 . 3 . 21 分沸力 仪器狭缝宽度为0 . 02m m，高为10m m，用汞灯照明，转动波长手轮.此时应能分别观察到3 65. 0 2 n m ， 3 6 5 . 4 8 n m， 3 6 6 . 3 3 n m三条 谱线的峰值。 5 . 3 . 2 . 2 最小光谱带宽 用汞灯5 46 o 7(或4 35. 8 7)n m或仪器固有氖( 氢) 灯的特征潜线， 测量谱线轮廓， 先找出其中心波长 入 m ax， 此时透射比示值最大， 然后使波长单向移动. 记下中心波长两侧透射比 示值下降50%时的波长读 数入 1 ， 入 2 。 5 . 3 . 3 计算 谱带宽度计算公式 入 二 入 1 一 入 21 式中: U 入 2 中心波长两侧透射比 示值下降50%时的波长示值。 酥 实测谱带宽度。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B/ T 67竹 一 9 3 5 . 4透射比 准确度及重复性( 本标准第4 . 4 条) 5 一 屯1试验工具 a重铬酸钾标准溶液( 其透射比准确度优于0 . 2 % 标准溶液配制参见附录B ( 补充件) B . 4; b . 可见中 性滤光片( 其透射比 约为10% ， 20% ， 30% . 标称值的准确度优于士 0 、 2 % ) ; c . 紫外可见中 性澹光片( 其 透射比 约为10% ， 20% . 30% ， 标称 值的准确度优于士 。 。 2 % ) ; d . 石英吸收池一对( 透射比配对误差不大于。 . 1 % ) 。 54 一 2试验程序 54 一 2 . 1方法一 光谱带宽为Znm， 按要求校正仪器零点然后用高抓酸， 盛于10m m厚的石英吸收池中， 调透射比 为 1 。 。 % ， 将经标定过的重铬酸 钾溶液盛于另一只石英吸收 池中置于 光路中， 按附录A ( 补充 件) A 3 提供的 数据测试， 每波长位置各测三次， 三次的平均值与标称值之差为紫外区 透射比准确度; 三次中 最大值与最 小值之差， 为其紫外区透射比重复性。 光谱带宽为Z n m， 按要求校正仪器零点及1 00% 后分别用可见中性滤光片在波长为5 46. 1 处侧其透 射比 ， 各测三次， 三次平均值与标称 值之差， 为其可见区 透射比 准确 度; 三次测量的 最大值 与最小 值之 差， 为其可见区透射比重复性。 5 . 42 . 2 方法二 光谱带宽为Z n m， 按要求校正仪器零点及1 00% 后分别用紫外可见中性滤光片在波长为2 50. onm ， 36O0nm; 546 . Inm处， 各测三次， 三次平均值与标称值之差， 即为透射比准确度; 三次测量的最大值与最 小之差。 为其透射比重复性。 55 杂光( 本标准第 45 条) 5 . 5 . 1 试验工具 a . 1 2 9 / L的抓化钾溶液: 【 标准溶液配制参见附录B(补充件)B. 11; blo g / L的碘化钠溶液: 标准溶液配制参见附录B(补充件)B. 幻; 。 一 50 9 / L的亚硝酸钠 标准溶液的配制参见附录B(补充件)B 31; dJ B 4 0 0截止滤光片( 厚 Z mxn) ; e . 配对石英吸收池一对( 配对误差不大于0 ， 1 %) 。 5 . 5 ， 2 试验程序 55 . 21 在入 二 2 0 0 . 0(棱镜型) 处或入 = 2 20. O n m ( 光栅型) ， 选择最大的光谱带宽以参比液作参比 。 调 透射比0 0 %和100 %然后在徉品室内放置配制好的氯化钾溶液或碘化钠溶液， 读取此时的透射示值为 仪器在2 0 0 n rn ( 或2 2 0 n m) 处的杂光测定值a 55 . 2 . 2 在入 = 3 4 0 . o n m处， 用亚硝酸钠溶液或J B 4 00截止滤光片， 方法同5 . 5 . 2 . 1 ， 侧得入 = 3 40n m处 的杂光值。 5 ， 6 稳定性( 本标准第4 . 6 条) 56 . 1 试验工具 秒表; 5 ， 62 试验程序 仪器接收元件在受光情况下. 分别调节仪器工作波长的两端点( 内缩10n m处) ， 使其暗电流为0 . 0 % ， 亮电流为10o . 。 %( 波长切换时。 允许见光稳定s m i n)， 观察3 m in内 透射比示值变化， 其变化值即为 该仪器的亮电流漂移。 5 . 7外电压变化时引起的 透射比 变化( 本标准第4 . 7 条) 571试验工具 调压变压器 5 、 7 . 2试验程序 仪器工作波长置于5 00. onm处， 电压为22O v时， 调透射比为1 00. 0 %， 此时用调压变压器 丈 变翰入 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J BIT677 7 93 电压. 观察仪器在19 8v . 2 42V时的透射比 示值变化. 此变化值即为 该仪器在电压变动时所引起的透射比 示值变化. 5 . 5 基线直线性( 本标准第4 . 8 条) 试验程序: 仪器1于起始波长. 带宽Z nln ， 样品( 和参比) 光束皆 空白. t程为士 0 . 01A B 名 ， 进行全波段扫描。 洲t 谱图中 起始点与最大偏移t之差. 即为墓线直线性. 允许记录笔在更换光谏或毖光片时有瞬间跳动。 5 . 9 漂移( 本标准第4 . 9) 试验程序: 仪器经热平衡Zh后， 将波长里于5 00处取带宽为Znm ， 样品( 和参比) 皆为空白. 里程为土 。 . olA B S ， 进行定波长扫描30m in， 侧量谱图上。 A BS 线平行包络线中心线的变化值， 即为仪器的漂移t。 5 1 0 嗓声( 本标准第4 ， 10条) 51 0 . 1试验程序 5 . 10. 1 . 1仪器波长置于5 00n m处， 光谱带宽 Znm， 样品( 和参比) 皆空白， 量程为1 %. 响应时间不大于 15 ， 定波长扫描Z m in ， 测量图 谱上最大一组峰一峰差值， 即为仪器的1 00% 线噪声。 510. 1 . 2 仪器波长置于S O 0nm处， 量程为1 % . 然后将挡光板放人样品光束中。 用5 . 1 0 一 1 一 1 方法. 检测 5 0 0 n m处的0 % 线噪声a sn 仪器的电气防护基本安全要求( 本标准第4 . 11条) 按J B 5 5 1 7 相应试验方法进行试验。 5 . 12 仪器运动部件及更换部件的要求( 本标准第4 . 12条) 实际操作试验。 51 3仪器外观( 本标准第 4 注2 条) 目测检验。 51 4 贮存环境试验( 本标准第414条) 按Z B Y O 呢相应试验方法进行试验。 6 检验规则 61 检验分类 产品的检验分为出厂俭验和型式检验。 62 出厂检验 621出厂俭验抽样检查应按G B 2 8 28的一次抽祥检查。 6 . 22出厂检验的项目 分组、 检查水平( IL) 和合格质量水平( A Q L)应符合表 10要求。 表1 0 不合格类别 技术条 款 AQL I L 一 般 型 仪 器一扫 描 型 仪 器 A B C 46 ; 4 . 7 ; 41 1 42 ; 43 ; 44 : 4 . 5; 4 . 1 2 : 4 . 1 3 4 . 7 : 4 . 8 ; 4 . 9 ; 4 . 1 0 ; 4 . 1 1 4 . 2 ; 43 ; 4 . 4 ; 4 . 5; 41 2 ; 4 . 1 3 2 5 4 . 0 1 0 I 注: AQL均为每百单位产品不合格数。 当用户有特殊要求时. A Q L 值按订货合同的规定。 63型式检骏 631 型式检验 一 般为每年进行 次. 产 品在下 列 情况之一 时. 亦应进行型式检验。 a 、 新产品和老声品转厂生产的试制定型鉴定; 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J BI T 6 7 77 一 93 b 、 正 式生产后。 如结构、 材料、 工艺 有较大改变， 可 能形响产品 性能 时; 。 、 正常生产时. 定期或积易一定产t后， 应周期性进行一次位验; d 、 产品长期停产后， 恢复生产时; e 、 出厂位验结果与上次璧式位验有较大差异时; f 、 国家质t监.机构提出进行型式位验的要求时。 6 _ 3 . 2 蟹式检验应包括本标准中所规定的全部试验项目， 型式检验的样品应从出厂检脸合格的产品中 随机抽取。 6 . 3 . 3 型式检独的抽样采用G B 2 8 2 9 中一次抽样检查。 6 . 3 . 4 型式检验的项目 分组、 判别水平( D L ) 、 不合格质童水平( R Q L ) 和抽样方案应符合表 U规定。 表1 1 不合格类别 1技 术 条款 一AQL抽祥方法I L 一 般 型 仪 器 扫 描 型 仪 器 A 4 . 6 ; 4 . 7 ; 4 . 1 1 4 . 7 ; 4 . 5 ; 4 . 9 ; 4 . 1 0 ; 4 . 1 1 13 “ A c 一 0 O R e 一 1 IB4 . 2 ; 4 . 3 ; 44 ; 4 _ 5 ;42;4 . 3 ; 44;4 . 5; 6 5 A c = 1 . R 。 = 2 cl 4 . 1 2 ; 4 . 1 3一4 . 1 2 ; 4 . 1 3 l oo I A c = 2 ， R e = 3 注: R QL均为每百单位产品不合格数。 7 标志、 包装、 运转及贮存 1 标志 . 71 . 1 产品标志 a 制造厂名( 或商标) ; b 产品名你; c 产品型号; d 制遣日期或编号。 7 _ 1 . 2 包装标志 仪器的包装标志应符合Z B Y 0 03的要求。 72包装仪器的包装应符合 Z B Y O 0 3 要求。 73运输 仪器应有遮蔽的运愉工具运送。 74贮存 仪器贮存环境应通风. 周围无酸性气体， 碱及其它有害物质. 有包装的仪器应贮存有遮蔽的场所， 周 围无酸性气体， 族及其它有害物质。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B/ T67刀 一 93 附录 A 波长.考狡 ( 补充件) A I汞灯发射光谱波长表 n 】 n 2 0 5 . 2 9 2 9 6. 7 34 0 4 6 65 7 9 . 0 0 2 3 0 . 2 13 1 3. 1 6 4 3 5 . 8 3 6 0 7 . 2 6 2 4 5 . 2 0 3 6 5 . 0 2 4 9 1 . 6 0 6 9 0. 7 2 2 5 3 6 53 6 5 . 4 8 5 46 . 0 7 2 7 5 ， 2 83 6 6 . 3 3 5 7 6 9 6 A Z氧化钦玻璃吸收峰波长表 n l l l 2 4 1 . 53 3 3 . 74 1 8 . 7 4 8 4 . 5 2 7 9. 43 6 0 . 9 4 5 3. 25 3 62 2 8 7 . 5 3 8 5 ， 9一 6 3 7 . 5 A 3 含量为10% 高氯酸中4 %氧化 钦溶液吸收峰波长表 nT n 2 4 1 . 1 3 2 7 8 1 0 2 8 7 1 8 3 6 1 . 31 4 1 6 . 2 8 4 5 1 . 3 0 4 8 5 5 3 6 6 4 0 . 2 9 . 6 4 . 5 2 A 4浓度含量为60m g / L的重铬酸钾溶液的透射比( 光谱带宽为Znm时) % 波长n m 2 3 5 03 5 0 . 0 温 度 1 0. 0 1 5. 0 2 0. 0 2 5 0 3 0. 0 1 8 . 0 1 8 . 0 1 8 . 1 1 8 . 2 1 8 . 3 2 2 . 6 2 2 . 7 2 2. 8 2 2 . 9 2 2 . 9 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B/ T577 7 一 蛤 附级 B 标准溶液的 配创 1 朴充件) Bl含t为1 2 9 / L 的抓化钾溶液 在天平上称取干燥过的 抓化钾( 分析纯) 1 2 9( 准确至士 。1 砂放置干澡杯中. 用蒸溜水溶 解， 然后 倒 入1 0 o om L溶量瓶中， 以蒸溜水稀释至刻度， 摇匀并避光保存。 82 含全为1 馆/ L碘化钠溶液 在天平上称取已干澡过的碘化钠( 分析纯) 1 0 9 ( 准确至士 0 . 1 动 ， 按上述方法配成I O 00m Lo B3 含量为509 / L 的亚硝酸钠溶液 在夭平上称取巳 干燥过的亚硝酸钠( 分析纯) 5 o 9 ( 准确至士 。 . 1 9 ) ， 按上述方法配成1 000tnL的亚硝 酸钠溶液。 B 4 含量为60m g / L 重铬酸钾溶液 在天平上称取已 千燥过的重铬酸钾( 基准试剂) 60m g ( 准确至士 0 . l m g ) 放置干燥杯中. 用适量的重 蒸瀚水溶解， 并加入l ml 的l rnol / 1 的高氮酸中， 然后倒入到l o 00m L溶量瓶中， 再用重蒸溜水稀释至刻 度， 摇匀并避光保存。 B S 含量为4 9 / L氧化钦溶液 在天平上称取已干燥过的氧化钦(