JBT8063.2-1996粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽—碘量法）.pdf

H72 JB/T 8063.21996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定 （氟化氢铵掩蔽碘量法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氟化氢铵掩蔽碘量法测定铜含量。 本标准适用于铁基粉末冶金材料与制品中铜的测定，测定范围：1%以上。 2 方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求得铜量。 钼对铜的测定没有影响。 3 试剂与试剂的制备 3. 1 硝酸（1+3） 。 3. 2 硝酸（1+1） 。 3. 3 硫酸（1+1） 。 3. 4 氨水（1+1） 。 3. 5 硫氰酸铵溶液（20%） 。 3. 6 冰乙酸（1+1） 。 3. 7 淀粉指示剂（1%） ：称取 1 g可溶淀粉与蒸馏水调成糊状，倾入 80 mL沸水中，加 1 滴盐酸，煮 沸至淀粉全部溶解，稀释至 100 mL，混匀，现用现配。 3. 8 氟化氢铵（25%） 。 3. 9 铜标准溶液：称取 1.0000 g纯铜（99.9%以上） ，加 10 mL 硝酸（1+1） （3.2 ）溶解，加 10 mL 硫 酸（1+1） （3.3） ，蒸发至冒硫酸烟 1 min，冷却，用水溶解盐类，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此溶液 1 mL含 1.00 mg铜。 3. 10 硫代硫酸钠标准溶液（0.02 M） 。 3. 10. 1 配制：称取 5 g结晶状硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加 0.2 g 无水碳酸钠，溶解完全后，用煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至 1000 mL，摇匀，避光放置 814天后，标 定使用。 3. 10. 2 标定：移取 20.00 mL铜标液（1.00 mg/mL） （3.9 ）三份，分别置于 250 mL 锥形瓶中，加少量 水，滴加氢氧化铵（3.4）至呈现铜氨络合物的蓝色，再滴加冰乙酸（3.6）使蓝色消失并过量 2 mL，加 2 g碘化钾，摇匀，暗处放置 1 min，用硫代硫酸钠标准溶液（3.10）滴定至淡黄色，加 5 mL淀粉溶液 （3.7） ，5 mL硫氰酸铵溶液（3.5） ，继续用硫代硫酸钠标准溶液（3.10）滴定至乳白色即为终点，三份 机械工业部 1996-09-03 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定 （氟化氢铵掩蔽碘量法） JB/T 8063.21996 1997-07-01 实施 JB/T 8063.21996 2 铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超过 0.05 mL，取其平均值。 按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度： V T 001. 000.20 = （1） 式中：T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL； 0.001铜标准溶液的浓度，g/mL； 20.00移取铜标准溶液的体积，mL。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表1称取试样。 表 1 铜 含 量 % 15 5 称 样 量 g 0.5 0.25 4. 2 测定 4. 2. 1 溶样 将试样（4.1）置于250 mL锥形瓶中，加15 mL硝酸（3.1） ， ；加热溶解后，蒸发至近干，取下稍 冷，用水吹洗瓶壁，摇动溶解盐类后，冷却至室温。 4. 2. 2 调节pH值 用氨水 （3.4）中和至有沉淀生成， 然后滴加冰乙酸（3.6）至沉淀溶解并过量23 mL，加入20 mL 氟化氢铵（3.8） ，摇匀，冷却。 4. 2. 3 滴定 加2 g碘化钾，摇动使之溶解后，在暗处放置2 min，用硫代硫酸钠标准溶液（3.10）滴至浅黄色， 加5 mL淀粉溶液（3.7）和5 mL硫氰酸铵溶液（3.5） ，继续滴至蓝色消失为终点。 5 分析结果的计算 按式（2）计算铜的百分含量： 100Cu(%)= M TV （2） 式中：T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； M称样量，g。 取两次测定结果的算术平均值，精确到0.01。 6 铜量的允许差 铜量的允许差见表2。 表 2 % JB/T 8063.21996 3 铜 含 量 15 510 10 允 许 差 0.15 0.20 0.25 7 试验报告 试验报告内容： a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明：附加说明： 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人尹凤霞、贾桂珍。 JB/T 8063.21996 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定 （氟化氢铵掩蔽碘量法） JB/T 8063.21996 * 机 械 科 学 研 究 院 出 版 发 行 机 械 科 学 研 究 院 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本