QDSD0019S-2012珍奥牌蜂胶软胶囊.doc

Q/DSD 大连双迪生物科技有限公司企业标准 Q/DSD 0019S-2012代替Q/DSD019-2009珍奥牌蜂胶软胶囊2012-01-10发布 2012-03-02实施大连双迪生物科技有限公司 发布Q/DSD 0019S-2012 目 次前言 1 范围 12 规范性引用文件 13 要求 14 试验方法 35 检验规则 46 标志、标签、包装、运输和贮存 5附录A 6附录B 7附录C8Q/DSD 0019S-2012前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则修订。本版标准代替Q/DSD019-2009珍奥牌蜂胶软胶囊。本标准与Q/DSD019-2009珍奥牌蜂胶软胶囊的主要差异： 修改了前言； 核查补充了规范性引用文件； 调整了标准结构。 执行标准为中华人民共和国药典2005年版的内容，均修改为执行中华人民共和国药典2010年版标准。 “微生物指标”中的“大肠菌群”项，单位由“MPN /100g”修改为“MPN /g”，数值也相应调整。本标准由大连双迪生物科技有限公司提出并起草。本标准主要起草人：曾峥、滕杰、马爽。本标准所代替历次版本发布情况为： Q/DSD019-2009 Q/DSD019-2008Q/DSD 0019S-2012 珍奥牌蜂胶软胶囊1 范围本标准规定了珍奥牌蜂胶软胶囊的要求、检验方法、检验规则、标志、食用说明、包装、运输和贮存。本标准仅适用于以蜂胶、黄芪提取物、苦瓜提取物、吡啶甲酸铬为主要原料，加入大豆油、明胶为赋形剂经溶胶、压制等工艺制成的具有调节血糖、免疫调节功能的珍奥牌蜂胶软胶囊，其标志性成分为总黄酮、总皂甙、吡啶甲酸铬。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB 1535 大豆油GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法GB/T 5009.195 保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定GB 6783 食品添加剂 明胶GB 7718 预包装食品标签通则GB 16740 保健（功能）食品通用标准GB 17405 保健食品良好生产规范GB/T 24314 蜂蜡GB/T 24283 蜂胶JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号 定量包装商品计量监督管理办法国家质量监督检验检疫总局令（2009）第123号 食品标识管理规定中华人民共和国药典2010年版一、二部13 要求Q/DSD 0019S-2012 3.1 原辅料要求3.1.1 蜂胶：应符合GB/T 24283规定要求。3.1.2 黄芪提取物、苦瓜提取物：应符合附录C规定要求。3.1.3 吡啶甲酸铬：应符合美国药典USP 28版规定要求。3.2 辅料要求3.2.1 大豆油：应符合GB 1535标准规定要求。3.2.2 明胶：应符合GB 6783规定要求。3.2.3 甘油、吐温：应符合中华人民共和国药典2010年版二部的相关要求。3.2.4 蜂蜡：应符合GB/T 24314规定要求。3.3 感官要求感官要求应符合表1规定。表1 感官要求项 目要 求色 泽内容物为黄棕色或棕褐色组织形态软胶囊，内容物为半流体，有悬浮颗粒滋、气味微苦，具本品固有的滋、气味杂 质无肉眼可见杂质3.4保健功能调节血糖、免疫调节。3.5功效成分功效指标应符合表2规定表2 功效成分项 目指 标总黄酮（以芦丁计）/（mg/g）12.2总皂甙（以人参皂甙Re计）/ （mg/g）0.7吡啶甲酸铬/ （mg/g）0.40.83.6 理化指标理化指标应符合表3规定。表3 理化指标项 目指 标水分/%2过氧化值/（meq/kg）10崩解时限/（min）260Q/DSD 0019S-2012表3 （续）铅（以Pb计）/（mg/kg）1.5砷（以As计）/（mg/kg ）1.0汞（以Hg计）/ （mg/kg）0.3滴滴涕/（mg/kg）0.1六六六/（mg/kg）0.13.7 微生物指标微生物指标应符合表4规定。表4 微生物指标项 目指 标菌落总数/（cfu/g）1000大肠菌群/（MPN/g）0.4霉菌/（cfu/g）25酵母/（cfu/g）25致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌）不得检出3.8 净含量及允许负偏差净含量偏差及允许负偏差应符合表5的规定。表5 净含量及允许负偏差净含量（g/盒）允许负偏差/g904.53.9 生产过程要求应符合GB 17405要求。4 试验方法4.1 感官要求取本产品10粒，在自然条件下用感觉器官检验。4.2 功效成分4.2.1 总黄酮按附录A规定的方法测定。4.2.2 总皂甙按附录B规定的方法测定。34.2.3 吡啶甲酸铬Q/DSD 0019S-2012按GB/T 5009.195规定的方法测定。4.3 理化指标4.3.1 水分按中华人民共和国药典2010年版二部附录M水分测定法第一法（费休氏法）规定的方法测定。4.3.2 过氧化值按GB/T 5009.37规定的方法测定。4.3.3 崩解时限按中华人民共和国药典2010年版一部规定的方法测定，检测过程中不加挡板。4.3.4 铅按GB 5009.12规定的方法测定。4.3.5 砷按GB/T 5009.11规定的方法测定。4.3.6 汞按GB/T 5009.17规定的方法测定。4.3.7 滴滴涕、六六六按GB/T 5009.19规定的方法测定。 4.4 微生物指标4.4.1 菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。4.4.2 大肠菌群按GB/T 4789.3规定的方法检验。4.4.3 霉菌和酵母按GB 4789.15规定的方法检验。4.4.4 致病菌按GB 4789.4、GB/T 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定的方法检验。4.5 净含量偏差按JJF 1070规定进行。5 检验规则5.1 原、辅料入库检验原、辅料入库前应由生产厂的质量监督部门按原、辅料要求进行检验，合格后方可入库使用。5.2 组批以一次投料、同一班次、同一生产线生产的产品为一批。5.3 抽样试样品按批随机抽取，取样量480粒，其中300粒用于检验，另180粒为备样。5.4 出厂检验5.4.1 产品应经生产厂的质量检验部门检验合格，并附有合格证后方可出厂。4Q/DSD 0019S-20125.4.2 出厂检验项目包括感官要求、水分、崩解时限、微生物指标、净含量及允许负偏差、标志性成分指标。5.5 型式检验5.5.1 型式检验项目为要求中的全部项目。5.5.2 型式检验每半年进行一次，有下列情况应进行型式检验：a) 产品定型投产时；b) 停产6个月以上恢复生产时；c） 原辅料产地、供应商发生改变或更新主要生产设备时；d) 检验结果与型式检验差异较大时和质检部门认为有必要时；e) 供需双方对产品质量有争议，请第三方进行仲裁时；f) 国家质量监督管理部门提出要求时。5.5.3 判定规则产品经检验全部指标符合本标准要求时，判定为合格品。若有不合格项时，可在同批产品中加倍取样对不合格项进行复检，以复检结果为准。微生物指标不得复检。6 标志、食用说明书、包装、运输与贮存6.1 标志6.1.1 产品的标志按GB 7718和保健食品标识管理规定的规定。6.1.2 包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。6.2 食用说明书食用说明书应包括以下内容：a) 产品概述；b) 食用量；c) 保存方法；d) 注意事项。6.3 包装6.3.1 产品包装规格及包装材料产品内包装采用聚乙烯瓶和药用铝箔，0.5g/粒，60粒/瓶。聚乙烯瓶应符合GB 9687的规定。药用铝箔应符合GB12255标准要求。小包装采用塑料瓶，中包装用纸板盒，大包装采用符合GB/T 6543标准规定的瓦楞纸箱包装，外包装上应印有产品名称、生产企业名称及地址、天蓝色保健食品标识、保健食品批准文号、商标、保健功能、生产日期、保质期等，箱内必须有产品合格证或产品质量检验证。6.3.2 产品包装材料应当清洁卫生、干燥应符合食品安全法要求。6.4 运输运输工具清洁卫生，有防雨、防潮、防晒、防挤压措施，不得与有毒、有害、有异味物品混运。6.5 贮存6.5.1 产品应贮存于清洁、干燥通风的仓库中，禁止与有毒、有害、有腐蚀性物品混放。6.5.2 入库产品应分批堆放，堆叠高度不得超过六层，并掌握先进先出的原则。6.6 保质期在符合本标准规定的条件下存放，自生产之日起，保质期为24个月。5Q/DSD 0019S-2012附录A（规范性附录）总黄酮的测定方法A.1 实验仪器和试剂芦丁标准溶液期 5%亚硝酸钠溶液 10%硝酸铝溶液氢氧化钠试液 分析纯乙醇 样品溶液分光光度计A.2 实验方法A.2.1 对照品溶液的制备精密称取经120减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg，置50mL量瓶中，加乙醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀。A.2.2 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5与6mL，分别置25mL量瓶中，各加乙醇至6mL，加入5%亚硝酸钠溶液1mL，摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1mL，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10mL，摇匀，加乙醇至刻度，摇匀，放置15min，照分光光度法（中国药典2000版二部附录VB），在500nm的波长处测定吸收度，以吸收度与其对应的浓度计算回归方程。A.2.3 供试品溶液的制备 取10g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流至提取液无色，放冷，提取液定量移入100mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。A.2.4 测定法 精密吸取供试品溶液2mL，置25mL量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加乙醇至6mL”起，依法操作；另精密吸取供试品溶液2mL至25mL量瓶中，加氢氧化钠试液10mL，摇匀，加乙醇至刻度，作为空白，在500nm的波长处测定吸收度，从回归方程计算供试品溶液中芦丁的量。6Q/DSD 0019S-2012附录B（规范性附录）总皂甙的测定方法B.1 试剂D-101大孔树脂小柱（以10mL注射器为柱，内D-101树脂3cm高，上层装1cm高的中性氧化铝）；80%乙醇，5%香草醛冰醋酸溶液；高氯酸；冰醋酸。B.2 样品测定取本品1.0g，加入约40 mL80%乙醇，60水浴提取40min，取出，放冷，用水定容至50mL，过滤，取1.0mL滤液过大孔树脂柱（先用40mL，80%乙醇活化），用30mL水洗涤，弃洗涤液，用80%乙醇25mL，洗脱皂甙，收集洗脱液，80水浴挥干，加入0.2mL 5%香草醛冰醋酸溶液，0.8mL高氯酸，混匀，60水浴加热10min，加入5mL冰醋酸，混匀，于L=1cm，波长560nm处测定吸光度。B.3标准曲线 取人参皂甙标准溶液（2.0mg/ml）0.0,20.0,40.0,60.0,80.0,100.0l，水浴挥干溶剂，加入0.2ml香草醛冰醋酸溶液，以下同样品测定，测定吸光度，绘制标准曲线。B.4 计算式中 X：为样品中皂甙的含量（mg/g） C：为从标准曲线上查得的含量（mg） M：为取样量（g） 7Q/DSD 0019S-2012附录C(规范性附录)原料要求C.1 黄芪提取物应符合表C.1的规定表C.1 黄芪提取物的质量标准项目指标色泽应为均匀黄色性状均匀粉状颗粒，无可见杂质滋味、香气气微、味微甜，无异味干燥失重应不得过5.0%灰分应不得过5.0%铅（以Pb计）应不得过1.0mg/kg砷（以As计）应不得过0.5mg/kg滴滴涕*应不得过0.05mg/kg六六六*应不得过0.05mg/kg黄芪总皂甙应不得少于3.0%微生物限度细菌总数：应不得过300cfu/g霉菌数：应不得过15cfu/g酵母菌数：应不得过15cfu/g大肠菌群：应不得过0.3MPN/g致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）：应不得检出备注：因无检验条件，检验项目后注有“*”项为每年送外委托检验一次。C.2苦瓜提取物应符合C.2的规定表C.2 苦瓜提取物的质量标准项 目指 标色 泽应为均匀黄色性 状均匀粉状颗粒，无可见杂质滋味、香气味涩，微苦，略呈苦瓜香及微略脂香，无异味8Q/DSD 00