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文档简介

化学需氧量： 是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 测定的主要方法有：重铬酸钾标准法，分光光度法，微波消解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法等,重铬酸钾标准法,一.原理： 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。,重铬酸钾标准法,二、仪器 1500mL全玻璃回流装置。 2加热装置(电炉)。 325mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2试亚铁灵指示液 3硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L,重铬酸钾标准法,四. 实验步骤 标定 ：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 测定： 水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流 2h 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,重铬酸钾标准法,五.计算 CODCr(O2，mg/L)= 81000(V0-V1)C/V 六.优点：准确可靠 缺点： (1)该方法耗时太多 (2)回流设备占用较大空间，使批量测定有困难 (3)分析费用较高(银盐耗量大),关于实验的几点讨论,一.空白对照 可以用不同的实验用水进行空白对照，根据标定时硫酸亚铁铵溶液的消耗量和滴定后的体积，计算不同水质的COD空白值，值小的水质较好。 二.消除氯离子的干扰 一般实验对氯离子的干扰是加入硫酸汞消除，但它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在实验回流前加入硝酸银产生砖红色沉淀，若回流冷却后仍有沉淀可加入少量氯化钠溶液使砖红色沉淀消失,关于实验的几点讨论,三.不同取样方法对测定结果的影响 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上吸取。,实验时注意的几点问题,冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶到温热，这样
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