DB37T2741-2015饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的测定电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法.pdf

ICS 65.120 B20 DB37 山东省地方标准 DB37/T 27412015 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含 量的测定 电感耦合等离子体发射光谱 （ICP-AES）法 feed stuffs - Determination of the contents of calcium，copper，iron，magnesium， manganese，potassium，sodium and zinc by Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2015-12-22 发布 2016-01-22 实施 山东省质量技术监督局 发 布 DB37/T 27412015 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口 本标准起草单位：山东省饲料质量检验所。 本标准主要起草人：刘继明、汤文利、梁萌、战余铭、朱良智、孟凡胜。 DB37/T 27412015 1 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的测定 电感耦合等 离子体发射光谱（ICP-AES）法 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、 钠、锌含量的方法。 本标准适用于动植物性饲料原料、预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料、配合饲料中钙、铜、铁、 镁、锰、钾、钠、锌含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 将试样在550温度下灰化后，用盐酸溶解残渣并稀释定容，然后导入电感耦合等离子体发射光谱 仪的等离子体中，以此为光源，在相应元素波长处测量其发射的光谱强度，利用标准曲线计算出各元素 的含量。 4 试剂和材料 4.1 试剂选择：除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂。 4.2 水符合 GB/T 6682 一级水的要求。 4.3 硝酸溶液（2%）：量取 20 mL 硝酸，用水稀释至 1000 mL。 4.4 盐酸溶液：盐酸与水等体积混合。 4.5 盐酸溶液（1%）：量取 30 mL 盐酸，用水稀释至 1000 mL。 4.6 混合标准储备溶液：分别吸取相应体积的国家有证单元素标准溶液（或由基准级试剂按 GB/T 602 配制单元素标准溶液）于 500mL 容量瓶中，加入 30 mL 盐酸溶液（4.3），用水定容，混匀。配制成各 元素浓度均为 50 mg/L 的铜、锌、铁、锰和钙、镁、钠、钾两种混合标准储备溶液，保存期按 GB/T 602 执行。 4.7 混合标准工作溶液：分别吸取相应体积的混合标准储备溶液，用盐酸溶液（4.4）稀释，铜、锌、 铁、锰在 0.2 mg/L50 mg/L 浓度范围内，钙、镁、钠、钾在 1 mg/L50 mg/L 浓度范围内，配制两组 适宜的标准工作溶液，现用现配。 4.8 滤纸：中速定量滤纸。 DB37/T 27412015 2 5 仪器与设备 5.1 样品粉碎机。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg。 5.3 马福炉：温度能控制在 55020。 5.4 电感耦合等离子体发射光谱仪。 6 试样的制备 按GB/T 20195制备试样。粉碎至全部通过1 mm孔径的标准筛，混匀装入密封容器中，保存备用。 7 分析步骤 7.1 灰化 称取1g5g试样（精确到0.1mg）放入坩埚中。将坩埚放在电热板上缓慢加热至无烟(要避免试样燃 烧)。将坩埚转入马福炉中550灰化3h。个别试样灰化不彻底，冷却后，用水润湿蒸干，再灰化2 h。 7.2 溶解 坩埚冷却后从马福炉中取出，用6 mL盐酸溶液（4.4）溶解残渣，开始慢慢一滴一滴加入，直到不 冒泡，然后快速加入。将残渣溶液转移到250mL烧杯中，用水冲洗坩埚数次，并入烧杯中，加水至70 mL 左右。 用表面皿盖住烧杯，在电热板上加热微沸30 min。试液冷却后转移到100 mL容量瓶中，用水冲洗烧 杯和表面皿数次，一并转移到容量瓶中，用水定容，混匀。用滤纸过滤，弃掉初滤液，用续滤液进行测 定。 同时做空白试验。 7.3 测定 7.3.1 ICP-AES 仪参考条件 ICP-AES仪参考条件有以下几个方面： a) 观测方向：钙、铜、铁、镁、锰、锌为轴向观测，钠、钾为径向观测。 b) 射频功率：1300W。 c) 等离子体气流：15.0 L/min。 d) 辅助气流：0.2 L/min。 e) 雾化气流：0.8 L/min。 f) 等离子体稳定时间：15 min。 g) 推荐谱线波长见表 1。对谱图进行分析，如有干扰，采用其它波长。 DB37/T 27412015 3 表1 分析谱线波长以及干扰 元素 元素波长（nm） 干扰 元素 元素波长（nm） 干扰 钙（Ca） 315.887 317.933 393.366 钴（Co） 铁（Fe）,钒（V） 锰（Mn） 257.610 293.306 铁 （Fe） ,钼 （Mo） , 铬（Cr） 铝（Al）,铁（Fe） 铜（Cu） 327.393 324.754 钛 （Ti） , 铁 （Fe） 钾（K） 766.490 769.900 镁（Mg）,氩（Ar） 铁（Fe） 238.204 259.940 钴（Co） 钠（Na） 330.237 588.995 589.592 氩（Ar） 镁（Mg） 279.079 279.553 285.213 铁（Fe） 锌（Zn） 206.200 213.856 磷（P） 7.3.2 各元素定量限 钙0.6 mg/kg、铜0.04 mg/kg、铁0.2 mg/kg、镁0.06 mg/kg、锰0.1 mg/kg、钾2 mg/kg、钠1 mg/kg、 锌0.1 mg/kg。 7.3.3 测定步骤 待仪器稳定后，依次测定系列标准工作溶液、空白溶液、试样溶液。每测量一次后，要喷入硝酸溶 液进行清洁。若某待测元素浓度超出标准曲线浓度范围的，用盐酸溶液（4.5）定量稀释后重新测定。 8 结果计算 试样中各元素的含量以质量分数Xi计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式1计算： 1000 1000NV)-( 0 = m CC Xi (1) 式中： C试样溶液的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； C0空白溶液的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； N稀释倍数； M试样的质量，单位为克（g）。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。试样中元素含量小于1 mg/kg，所得结 果保留一位有效数字；试样中元素含量大于等于1 mg/kg小于10 mg/kg，所得结果保留两位有效数字； 试样中元素含量大于等于10 mg/kg，所得结果保留三位有效数字。 9 重