GB1253-1989工作基准试剂(容量)氯化钠.pdf

中华人民共和国国家标准B替G代工作基准试剂 ( 容量) 氯化钠1253- 89GB 1 2 5 3 一7 7Wo r k i n g c h e m i c a lS o d i u m c h l o r i d e本试剂为I i 色结晶粉末，分 子 式:N a CI相对分子质量:5 8 . 4 4 2溶于水，几乎不溶于乙醇。( 按1 9 8 7 年国际原子量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂 ( 容量) 氯化钠的 技术要求、试验方法、 检验规则、 包装及标志。 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 %工作基准试剂 ( 容量) 氯化钠的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试 剂 滴定分析 ( 容量分 析) 用 标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化 学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 2 4 化 学试剂 p H值 测定通则G B 1 0 7 3 7工作基准试剂 ( 容量) 称量电 位滴定法通则H G 3 -1 1 9 化 学试剂 包装及 标志H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法: 一;技术要求 氯化 钠 ( N a C l ) 含量为 9 9 . 9 5 %一 1 0 0 . 0 5 % op H ( 5 0 g / L溶液，2 5 0C )为5 . 0 - - 8 . 0 。3 . 3 杂质最高含量 ( 指标以百分 含量计) :上作基准 ( 容最)澄清度试验水不溶物碘化物 ( I )澳化物 ( B r )硫酸盐 ( 5 O ,合 格恤000100050001中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 批准1 9 8 9 一1 2一 0 1 实施GB 1 25 3 一 l .续表名称丁 _ 作基准 ( 容量)总氮 4 1 . ( N)磷酸盐 ( P O , )六 献介铁 U 酸盐 以F e ( C N ) 6 L 卜 ,I 美( MR )钾 ( K)钙 咬 Ca)铁 ( F e)钡 ( R a)4 1 U属 ( 以Pb t 1 )0 . 0 0 0 50 . 0 0 0 50 . 0 0 0 10 . 0 0 10. 010. 0 0 20 . 0 0 0 10 . 0 0 10 . 0 0 0 54 试验方法 本试 验方法中 滴定分析用标准溶液、 杂 质测定用标准溶液和所用 制剂及 制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 抓化钠 ( N a C I ) 含f测定4 . 1 . 1 硝酸银标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定 称取0 . 1 5 gf 5 0 。 一 6 0 0 灼 烧至恒重的第一基准试剂 ( 容量) 氯化钠，称准至0 . 0 0 0 0 1 g ， 置于 反应 瓶干 ， ， 加7 0 m L水溶 解，加t o m L 淀粉指示液 ( l o g / L) ，用 硫离子 选 择电 极 ( 或 银电极) 作指示电极，用 2 1 7 型双盐桥饱和甘求电极 ( 外盐桥套管内 装有饱和硝酸钾溶液)作参比电极。按G B 1 0 7 3 7 之规定，用 待标定的硝酸银标准滴 定溶液 C b ( A g N 0 3 ) 二 。 . l m o l / k g )滴 定至终 点。 硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式 1 ) 计算: (1)式中:b 阴 ! 明2 0 . 0 5 84 4 2 - b 二 一一 二I I m 2 x 0 . 0 5 8 4 4 2硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度，m o 1第一基准试剂 ( 容量) 氯化 钠的质量，9 ;待标定的硝酸银标准滴定溶液的质量，9 ;/ k g ,与 1 . 0 0 0 O g 硝酸银标准滴定溶液 C b ( A g N 0 3 ) 二 1 . 0 0 0 O m o I / k g 相当的， 以克表不的4 . 1 . 2 氯化钠的质量。含量的测定称取0 . 1 5 g 一 于 5 0 0 - - 6 0 0 C 灼 烧至恒重的试样，称准至。滴定溶液 C b ( A g N 0 3 ) = 0 . 1 m o l / k g 滴定。. 0 0 0 O l g ， 按4 . 1 . 1 条之规定， 用硝酸银标准含量的测 定与滴 定分析用标 准溶液浓度的 标定同 时进行。氯化 钠 ( N a C l ) 含量按式 ( 2 )计算:m3 b X 0 . 0 5 8 4 4 2二 一x 1 0 0 优 a (2)式， I ) : X- 阴3 - b0 . 0 5 8 4 4 2 -氯化钠的百分含量，%。硝酸银标准滴定溶液的质量，9 ;硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度，m o l / k g ，j1.000 O g 硝酸银标准滴定溶液 C b ( A g N 0 3 ) = 1 -氯化钠的质量。0 0 0 O m o l / k g 相当的， 以克表刁 、 的GB 1 2 53 一 8 9 二 ; 试样的质量，9 。4 . 2 p H值测定 称取5 g 试 样， 称准至 。 . O l g 。 溶于1 0 0 m L无二 氧化 碳的水中， 按G B 9 7 2 4 之规定测定。p H值应在5 . 0 一8 . 0 之间。4 . 3 杂质测定 试 样须称 准至 0 . 0 1 g 。4 . 3 . 1 澄清度试验 称取2 5 g 试 样，溶于l 0 0 m L水中，其浊 度不得大于 澄清 度标准 ( 参照H G 3 -1 1 6 8 ) 2 号。4 . 32 水不溶物 称取5 0 g 试 样， 溶于2 0 0 m L 水中， 在水浴 上 保温1 h ， 用已 在1 0 5 士2 恒重 的4 号 玻璃滤祸过 滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子 反应， 于1 0 5 1 2 的电烘箱中于 燥至恒重。 滤渣质量不得大于1 . 5 m g o4 . 3 . 3 碘化物 称取l l g 试样，溶于5 0 m L水中，移人分液漏斗中，加2 m L盐酸及5 m L三 氯化铁溶液 ( 1 0 0 g /L) ， 摇匀， 放 置5 m i n 。 加l o m L四 氯化碳， 振摇1 m i n ， 放置分层， 收集四 氯化 碳层于比色 管中，再每次用5 m L四氯化碳萃取两次，并人比色 管中 ( 保留试样水溶液) 。有机层所呈紫色不得深于标准。 标准是取1 g 试样及含O . l m g 碘 ( I )的杂 质标准溶液和含0 . 5 m g 嗅 ( B r )的杂质标准溶液，稀释至5 0 m L，与同 体积试样溶液同 时同 样处理 ( 保留标准水溶液) 。4 . 3 . 4 澳化物将第 4 . 3 . 3 条分液漏斗中 保留的试样水溶液每次用5 m L四 氯化碳萃取两 次，液中 加3 5 m L硫酸溶液 ( 1+1 )及I O m L铬酸溶液 ( l 0 0 g / L)弃去四氯化碳， 于溶， 摇匀，放置5 m i n 。加i o m L四氯化 碳， 振 摇1 m i n ， 放置分层。 收集四 氯化 碳层于比色 管中， 再用5 m L四 氯化 碳 萃取，并人比色管中，有机层所呈黄色不得深于标准。 标准是取第4 . 3 . 3 条中保留的标准水溶液与第4 .4 . 3 . 5 硫酸盐 称取1 g 试样，溶于l o m L水中，稀释至2 0 m L，3 . 4 条中试样水溶液同时同 样处理。加o . 5 m L盐酸溶液 ( 2 0 %) 。将0 . 2 5 m L 硫 酸钾乙醇 溶液与1 m L 氯化钡 溶液 ( 2 5 0 9 / L) 混合 ( 晶种 液) ， 准确 放置l m i n ， 加人上 述已 酸化 的试 样溶液， 稀释至 2 5 m L, 摇匀， 放置5 m i n , 所呈浊 度不 得大于标准。标准是取含0 . 0 1 m g 硫酸盐 ( S O , )的杂质标准溶液， 稀释至2 0 m L，与同 体积试样溶液同时同 样处理1. 3。6 总氮量称取2 g 试样， 置于 凯氏 仪中， 溶于1 4 0 m L水。加5 m L合金，静置1 h ，加热蒸馏出 7 5 . L，用盛有5 m L硫酸溶液氢氧化钠溶液 ( 3 2 0 9 / L)及2 m L纳氏试剂，稀释至1 0 0 m L氢氧化钠溶液 ( 3 2 0 8 / L)及1 . 0 g 定氮( 0 . 5 %)的1 0 0 M L比色管接收， 加3 m L，摇匀， 所呈黄色不得深于标准。标准是 取 含0 . 0 1 m g 氮 ( N) 的杂 质标准溶 液与 试样溶液同 时同 样处理。4 . 3 . 7 磷酸盐 称取1 g 试样，溶于I O m L水中， 加l o m L硝酸溶液匀，室温下放置2 0 m i n ，加i o m L乙 酸丁醋萃取，( 1 3 %)及2 m L 钥酸钱 溶液 O 0 o g / L) ， 摇涤两次，每次5 m L，分出水相。层，弃去水相，于有机相中加人 标准是取含0 . 0 0 5 m g 磷酸盐4 . 3 . 8 六氮合铁 ( II)酸盐静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液 ( 5 %) 洗在 有机相中 加人 0 . 2 m L 氯化亚 锡一 抗坏血 酸溶液1 m L无水乙醇， 摇匀，所呈蓝色不得深于标准。( P O , )的杂 质标准溶液与试样同时同 样处理。， 轻轻摇动， 静置分称取3 .放置 25 g 试 样， 溶于 1 2 m L 水中 ， 加0 . 2 m L 硫酸溶液 ( 2 0 %) ，加0 .m i n,加1 m L磷酸二氢钠溶液 ( 2 0 0 g / L) ，放置3 0 m i n ,2 m L铁一 亚铁混合液， 摇匀，所呈蓝色不得深于标准。GB 1 253一 89 标准是取含0 . 0 0 2 5 m g 六氮合铁 ( II )酸盐 F e ( C N ) e 的杂质标准溶液及1 g 试样， 加1 2 m L水溶解，与同 体积试样溶液同时同 样处理。4 . 3 . 9 镁 按火焰 原子 吸收光谱法测定。4 . 3 . 9 . 1 仪器条件 光源: 镁空心阴极灯; 波长:2 8 5 . 2 n m， 火焰:乙炔一 空气。二3 . 9 . 2 测定方法 称取l o g 试样，溶于水，稀释至l 0 0 m L。取i o m L，共四份。按G B 9 7 2 3 第6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 1 0 钾 按火焰原子吸收光谱法测定。4 . 3 . 1 0 . 1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯; 波长;7 6 6 . 4 n m; 火焰:乙炔一 空气。4 . 3 . 1 0 . 2 测定方法 同第4 . 3 . 9 . 2 条。4 . 3 . 1 1 钙 按火焰原子吸收光谱法测定。4 . 3 . ”. ， 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯， 波长:4 2 2 . 7 n m， 火焰:乙炔一 空气。4 . 3 . 1 1 . 2 测定方法 称取l o g 试样，溶于水，稀释至l o o m L。取2 0 m L，共四份。 按G B 9 7 2 3 第 6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 1 2 铁 称取3 g 试 样， 溶于1 5 m L水中， 用 盐酸溶液 ( 1 5 % 调节 试样 溶液p H值至2 ， 加1 m L 抗坏血酸溶液 ( 2 0 g / L) 、5 m L乙 酸一 乙 酸 钠缓 冲溶 液 ( p H- 4 . 5 ) 及1 m L 1 ，1 0 - D O M 溶液 ( 2 9 / L ) ,稀释至2 5 m L ， 摇匀， 放 置1 5 m i n ， 所呈 红色 不 得深于 标准。 标准是取含0 . 0 0 3 m g 铁 F e )的杂质标准溶液，与试样同 时同 样处理。4 . 3 . 1 3 钡4 . 3 . 1 3 . 1 氛化钡乙醇 溶液的制备 准确 称取0 . 0 2 8 抓化钡， 溶于l o o m L乙醇 溶液 3 0 % ( V I V) 中。4 . 3 . 1 3 . 2 测定方法 称取1 g 试样， 溶于1 0 m L水中 ， 稀释至2 0 m L， 加0 . 5 m L 盐酸溶液 ( 2 0 % ) , 将。 . 2 5 m L 撅化钡 乙醇溶 液与1 m L 硫酸钠 ( N a , S 0 4 1 0 执O) 溶液 ( 4 0 0 9 / L) 混合 ( 晶 种液) ， 准确放置1 m i n ， 加人上 述已 酸化 的试样溶 液， 稀释至2 5 m L , 摇匀， 放 置5 m i n , 所呈浊 度不得大于标准。 标准是取 含0 . 0 1 m g 钡 ( B a )的杂 质标准 溶液， 稀释至2 0 m L，与同 体积试 样溶液同 时同 样处理。4 . 3 . 1 4 重金属 称取4 g 试 样， 溶于水， 稀释至 4 0 m L。 取3 0 m L， 加0 . 2 m L乙 酸溶液 ( 3 0 %) 及l o m L新制 备的饱和 硫化氢水， 摇匀，放置1 0 m i n ，所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的l o m L试样溶液及 含。 . 0 1 m g 铅 (