GB14883.8-1994食品中放射性物质检验钚-239、钚-240的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食 品 中放 射 性 物 质 检 验杯 - 2 3 9. 杯 - 2 4 0的 测定G B 1 4 8 8 3 . 8 一 9 4E x a mi n a t i o n o f r a d i o a c t i v e ma t e r i a l s f o r f o o d sD e t e r m i n a t i o n o f p l u t o n i u m - 2 3 9 , p l u t o n i u m - 2 4 0飞 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中怀- 2 3 9 ( 2 9 P u ) 和怀- 2 4 0 ( 0 P u ) 总放射性浓度的测定方法 本标准适用于各类食品中a s s p u和2 4 0 P u总放射性浓度的测定。在a 放射性测量法中会存在杯- 2 3 8( 2 3 8 P u ) 干扰。方法测定限为: 离子交换法和萃取色层法为7 . 2 X 1 0 - B q / g 灰， a 放射性测量法为3 . 6 X1 0 - B q / g 灰。2 引用标准 G B 1 4 8 8 3 . 1 食品中放射性物质检验总则3 离子交换法3 . 1 原理 硝酸和过氧化氢浸取食品灰， 在7 -8 m o l / L硝酸介质中， 以 P u ( N O , ) , ) ， 一 形式定量吸附在阴离子交换树脂， 用不同浓度盐酸和硝酸溶液淋洗除去常见a 辐射体及常见阳离子杂质后， 用。 . 3 6 m o l / L盐酸0 . O l m o l / L氢氟酸混合液解吸， 电沉积法制源， 在低本底。 谱仪上测量-P u 浓度。3 . 2 试剂和材料3 . 2 - 1 2 2 1 P u 标准溶液: 放射性强度约为1 0 衰变/ ( m in m L ) 数量级， 0 . 5 m 0 1 / 1 硝酸体系。3 . 2 . 2 盐酸一 氢氟酸混合液: 将1 8 0 m L l m o l / L盐酸溶液倒入5 0 0 m L容量瓶， 加入2 0 m 1 , 0 . 2 6 m o 1 / L氢氟酸溶液， 并用水稀释至刻度。3 . 2 . 3 盐酸一 硝酸混合液: 将 3 3 3 m L盐酸倒人5 0 0 m L容量瓶， 加人 9 . 4 m L硝酸， 并用水稀释至刻度。3 . 2 . 4 硝酸钱一 硝酸混合液: 按五体积 。 . l m o l / L硝酸溶液和三体积 0 . 4 m o l / L硝酸钱溶液混合而成。3 . 2 . 5 硝酸溶液: 1 , 3 , 7 , 7 . 5 和1 0 m o l / L ,3 . 2 . 6 2 m o l / L 盐酸轻胺溶液。3 . 2 . 7 2 m o l / L亚硝酸钠溶液3 . 2 . 8 2 5 1 X8 型聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂: 6 0 8 0目。将适量树脂倒入 1 I烧杯， 用水浸泡2 4 h ， 倾去上层水。 倒人 1 0 %氢氧化钠溶液， 使溶液高出树脂约2 c m， 不时搅拌。 约2 h 后倾出液体，水洗一次。 倾去洗出液后倒入l m o l / L盐酸溶液， 使溶液高出树脂约2 c m， 不时搅拌。 2 h 后倾去酸液， 用水反复洗涤， 直至溶液中无氯离子为止， 晾干后备用。 树脂的再生: 先用 l O m L解吸液( 3 - 2 - 2 ) 以 1 m L / m i n流速通过交换柱， 再用 2 0 m l _ 7 . 5 m o l / I硝酸以相同流速通过交换柱， 备用。3 . 2 . 9 不锈钢镀片: 钢片型号 1 C r l 8 N i 9 T i , 0 1 2 -1 5 m m, 厚。 . 3 -0 . 5 m m， 布轮抛光。用前经去污粉擦中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施G B 1 4 8 8 3 . 8 一 9 4洗， 丙酮洗涤， 水冲洗干净后备用3 . 2 . 1 0 z P u 标准面源: 采用电沉积法制备， 经放射性计量传递部门标定过。 标准源活性区直径与样品源相同。3 - 3 仪器和器材3 - 3 . 1 低本底a 谱仪: 主要技术指标如下: ( 1 ) 金硅面垒型探测器直径应不小于不锈钢镀片活性区直径; ( 2 ) a 谱仪在大于3 Me v 能区的积分本底应不大于1 计数/ h ， 在z a 9 P U 相应道址积分本底应不大于。 . 2计数/ h ; ( 3 ) 在5 Me v 对电沉积标准薄源能量分辨率应优于。 . 5 0 0 ， 用多个a 参考源检查非线性应小于1 0 a I -P u 特征道区测量效率应不小于 2 0 %; 加入2 滴氨水， 充分搅匀。4 . 4 - 9 以铂丝作阳极、 不锈钢片为阴极， 接通电源。在电压为2 4 V 、 电流为4 0 0 m A条件下电沉积2 h4 . 4 . 1 0 电镀结束前， 加入l m L浓氨水， 继续电沉积l m i n o 断开电源， 弃去电解液， 用水洗涤电解槽。 取下不锈钢片， 依次用丙酮、 乙醇、 水洗涤后， 红外灯下烘干， 电炉灼烧3 - 5 m i n ， 冷却后在低本底a 谱仪上进行测量。4 . 4 . 1 1 放射化学回收率的测定; 准确称取与 样品测定等量样品灰， 加入1 . O O m L . . . P i s 标准溶液， 按样品分析相同程序操作， 测量后按公式计算放射化学回放率。4 , 5 计算 公式和符号 同离子交换法(0. 5 条) 。5 。 放射性mi l 法5 . 1 原理 同离子交换法( 3 . 1 ) 或萃取色层法( 4 . 1 ) ， 只是在电沉积法制源后， 在低本底a 测量仪上测量怀的。放射性强度， 所以会有2 3 P u 的千扰。5 . 2 试剂和材料 同萃取色层法( 4 . 2 ) 或离子 交换法( 3 . 2 ) .5 . 3 仪器和器材 除用低本底。 测量仪代替低本底a 谱仪外， 其余均可参见萃取色层法( 4 . 3 ) 或离子交换法( 3 . 3 ) ,5 . 3 . 1 低本底a 放射性测量仪: 探测器直径应不小于不锈钢铰片活性区直径; 测-P u 标准面源测量效率应不小于2 0 %; 连续使用测量效率稳定性良 好， 波动不大于1 0 0 , 仪器本底应不大于1 . 。 计数/ h5 . 4 测定 除电 沉积后用低本底a 放射性测量仪代替低本底a 谱仪进行测量外， 其余可同萃取色层法( 4 . 4 ) 或离子交换法( 3 . 幻。55 计算N 一 N二H O E R W入 = - F ;一可 丁A 二N M式中: A 食品中 ” P u 放射性浓度, B q / k g 或B q / L ; 禹 放射化学回收率测定时加入P e s P u 量， 衰变/ m i n ; E 低本底a 放射性测量仪对z B S P u 标准源的4 二 计数效率; M- 样品灰样比， g / k g 或g / I ; N -样品源测出的净计数率， 计数/ m i n ; N 放射化学回收率测定时测出的净计数率， 计数/ m i n ; R - 3 9 P . 的放射化学回收率; W分析用灰质量， 9 。G s 1 4 8 8 3 . 8 一 9 4 附录A萃取色层柱、 离子交换柱和电沉积槽 ( 补充件)A 1 萃取色层柱和离子交换柱 用玻璃烧制， 见图A l .萃取色层柱和离子交换柱较细部分内径分别为8 和 6 m m aA 2 电沉积相 用有机玻璃制成 ， 见图 A 2 om e 或0 6单位:mm图A l 萃取色层柱和离子交换柱1 一玻璃柱; 2 -N 2 3 5 - 聚三氟氯乙烯颗粒 或离子交换树脂 3 -活塞 图A 2 电沉积槽1 一不锈钢底座; 2 一阴极不锈钢片;3一 有机玻璃槽; 4