GB4117-1992工业二氯甲烷.pdf

UD C 6 6 1 - 7 1 5 - 2 1: 6 2G 1 7中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准Gs 4 1 1 7- 4 1 1 8 -9 2烷烷甲甲氯氯一-三业业工工Me t h y l e n e c h l o r i d e f o r i n d u s t r i a lTr i c h l o r o me t h a n e f o r i n d u s t r i a luseus e1 9 9 2 一 0 4 一 2 4 发布1 9 9 3 一 0 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中华 人 民共 和 国国家标 准4 1 1 7 一 9 2GB 4 1 1 7 - 8 3GB储工业二氯甲 烷Me t h y l e n e c h l o r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业二氯甲 烷的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 贮存、 运输。 本标准适用于天然气热氯化法和光氯化法生产的二氯甲 烷。该产品主要用作溶剂和提取剂。 分子式: C H 2C l 2 相对分子质量: 8 4 . 9 3 ( 按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 弓 用标准GB 1 9 1GB 3 1 4 3GB 4 1 2 0 .GB 4 1 2 0 .GB 4 1 2 0 .GB 6 2 8 3GB 6 3 2 4 .GB 6 6 7 8GB 6 6 8 0包装储运图示标志 液体化学产品颜色测定法( H a z e n 单位 铂一 钻色号)3 工业液体氯代甲 烷类产品中酸度的测定 滴定法5 工业液体氯代甲 烷类产品中微量水分的测定浊点法6 工业液体氯代甲 烷类产品的包装、 标志、 贮存、 运输和检验规则化工产品中水分含I lk 的测定卡尔 费休法( 通用方法)2 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法化工产品采样总则液体化工产品采样通则3 技术要求;.;外观清晰， 无悬浮物， 无机械杂质的液体。工业二氯甲烷的技术指标应符合表1 的要求。 表 1项目优等品一等品合格品色度( P t - C O ) , 号(1 01 01 0酸度( 以H C I 计)%提0 . 0 0 0 40 . 0 0 0 80 . 0 0 1 0水分， %镇0 . 0 4 00 . 0 5 00 . 0 6 0纯度， %9 9 . 59 9 . 09 8 . 0蒸发残渣 ， %镇0 . 0 0 0 50 . 0 0 1 00 . 0 0 3 04 试验方法本标准所用试剂和水， 在未注明其他要求时， 均指分析纯试剂和实验室用燕馏水或同等纯度的水.国家技术监督局 1 9 9 2 一 0 4 一 2 4 批准1 9 9 3 一 0 2 一 0 1 实施G B 4 1 1 7 一 9 24 . 1 色度的测定 按G B 3 1 4 3 所规定的方法进行。4 . 2 酸度的测定 按G B 4 1 2 0 . 3 所规定的方法进行。礴 . 3 水分的测定 按G B 4 1 2 0 . 5 所规定的方法进行。如供需双方有争议时， 以G B 6 2 8 3 所规定的方法为仲裁方法。4 . 4 纯度的测定 本方法以邻苯二甲酸二丁醋( D B P ) 和聚乙二醇 2 0 0 0 ( P E G - 2 0 0 0 ) 混合固定液分离二氯甲烷中各组分， 用热导检测器检测， 以归一法计算二氯甲 烷的含量。4 . 4 . 1 材料和试剂 载气: 氢气， 纯度优于9 9 . 5 0 0 , 载体: 6 2 0 1 载体， 粒度0 . 2 0 - 0 . 2 8 m m , 固 定液: 邻苯二甲 酸二丁醋和聚乙二醇2 0 0 0 , 溶剂: 丙酮。仪器 气相色谱仪: 配有热导检测器( 以氢气作载气， 对苯的灵敏度优于8 0 0 m V M L / m g ) . 进样器: 微量注射器。 色谱柱: 柱长3 m， 内径3 -4 m m不锈钢柱。分析步骤固定相: 称取1 . 0 g 聚乙二醇2 0 0 0 于2 5 0 m L 烧杯中， 用丙酮作溶剂， 在水浴上加热使其完全溶解。 再称取邻苯二甲酸二丁醋1 9 . 0 R 。 将两者混匀。 然后将1 0 0 g 6 2 0 1 载体缓缓倒人， 使完全润湿，涂溃均匀。 待溶液挥发干后， 移至红外灯下烘干备用。4 . 4 - 3 . 2 色谱柱的装填及装人量: 将色谱柱的出口 端用少许玻璃棉或铜网塞上， 然后从出口 端抽吸， 在轻轻振动下把固定相装人色谱柱。对内径3 m m的不锈钢柱其装填量约3 g / mo4 . 4 - 3 . 34 . 4 . 3 . 4色谱柱的老化: 通入载气， 色谱柱在9 0 -1 0 0 下老化8 h o典型色谱条件， 如表2 所示。表 2参数条件汽化温度， 1 0 0检测温度， 9 0柱温度 ， C7 0载气流速. m L / m i n4 0桥电流, m A2 0 0载气H2进样量, p L(1 0记录仪量程. m V1 1 0使用者可以适当调整色谱条件， 但应得到合适的分离度。4 . 4 - 3 . 5 测定: 启动仪器， 色谱操作条件稳定后即可进祥。 各组分的保留时间r : 与相对调整保留时间r及色谱图见表 3 和下图所示。G B 4 1 1 7 一 9 2各组分在D B P: P E G: 6 2 0 1 =1 9 : 1 : 1 0 0 柱上的色谱图1 一空气; 2 - - 氯甲烷门 一抓乙烷, 4 -1 , 1 一 二氯乙烯汤一氯丙烯汤 一二氯甲烷, 7 一三氛甲烷表 3组分t x, s空气3 5-氯甲烷5 30 .1 4-抓乙烷7 60 . 3 21 , 1 一 二氯乙烯1 0 60 . 5 5氛丙烯1 4 10 . 8 2二氛甲烷1 6 51 . 0 0三抓甲烷3 5 32 . 4 5 若产品中加有稳定剂甲醇， 分析时先用蒸馏水萃取2 - 3 次， 试样用氯化钙干燥后再进行测定。4 . 4 . 4 计算4 . 4 . 4 . 1 测定二氯甲 烷中各组分的峰面积， 用归一化法按下式计算二氯甲烷的质量百分数二 : f As=2 万下A 万X 1 0 0式中: 了 二氯甲烷的相对校正因子; A : 一 - 二氯甲 烷的峰面 积， c m 2 ;f : 组分A组分的相对校正因子;的 峰面积， c m z ,4 . 4 - 4 . 2各组分在热导检测器上的校正因子见表4 ,G B 4 1 1 7 一 9 2表 4组分f一氛甲烷1 . 8 0 - 一抓乙烷1 . 4 2 - 1 . 1 一 二氛乙 烯1 . 1 8 - 抓丙烯1 . 3 0 二抓甲烷1 . 2 4 一 二三抓甲烷1 . 0 0 - 4 . 4 . 5 允许差 平行测定两次结果的差值对于二氯甲 烷含量不大于。 . 2 0 u ， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 5 蒸发残渣的测定 按G B 6 3 2 4 . 2 所规定的方法进行， 取样量可以酌情增减。5 检验规则、 包装、 标志、 贮存和运精 按G B 4 1 2 0 . 6 的规定执行。 蒸发残渣为抽检项目， 每月检验一次。附加说