GB-T15000.7-2001标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求.pdf

i c s 0 1 . 1 2 0A 0 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 代替 G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7标准样品工作导则( 7 标准样品生产者能力的通用要求Di r e c t i v e s f o r t h e w o r k o f r e f e r e n c e ma t e r i a l s ( ? ) 一 G e n e r a l r e q u i r e me n t s f o r t h e c o mp e t e n c e o f r e f e r e n c e ma t e r i a l p r o d u c e r s( I S O G u i d e 3 4 : 2 0 0 0 , I D T )2 0 0 1 一 0 9 一 0 6 发布2 0 0 2 一 0 1 一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发布G B/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1目次前言 、 、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 皿I S O 前言 。 。 。 N引 言 ， 。 。 V1范围 。 。 12 规范性引用文件 二 “ “ 二 “ 13 术语和定义 。 。 。 ， 。 14组织和管 理要求 ， 24 . 1质量体 系要求 。 。 24 . 2 组织和管理 。 24 . 3 文件和信息控制 34 . 4 申请、 投标和合同评审 。 ， 。 44 . 5合作者 的选用 。 44 . 6 服务和供给的获得 ” ” 二44 . 7用户反馈 。 44 . 8 不合格标准样品的控制 . . . . . . . . . 44 . 9纠正措施 54 . 1 0预防措施 54 . 1 1记录 54 . 1 2内部审核 64 . 1 3管理评审 。 65技术和生产 要求 ， 65 . 1管理 、 人员和培 训 65 . 2合作者 ， ， ， ， ， ， 、 ， 、 ， ， 、 、 、 75 . 3生产策划 754生产控制 85 . 5环境 。 。 85 . 6材料的处 置和贮 存 “ 二 “ 85 . 7发放后 的服务 “ “二 95 . 8材料制备 。 95 . 9 均匀性和稳定性评定 95 . 1 0 测 量方 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 05 . 1 1测量设备 1 05 . 1 2 溯 源性及确认 。 1 05 . 1 3 数 据评 估 1 15 . 1 4 测定 n5 1 5 特性值及其不确定度的 确定 。 . . . . . H5 . 1 6 提供给用户的证书和 信息 。 . . . 1 2 lGB / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1附录A( 资料性附录) 标准样品特性值的溯源性实例 。 1 3A. 1溯源性的概念 。 。 1 3A . 2 标准样品定值 。 1 3A . 3 实例 。 1 4参考文献 1 7G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1前言 G B / T 1 5 0 0 0 在 标准样品工作导则 的总标题下， 分成 7 个部分， 即: G B / T 1 5 0 0 0 . 1 -1 9 9 4 标准样品工作导则( 1 ) 在技术标准中陈述标准样品的一般规定 G B / T 1 5 0 0 0 . 2 -1 9 9 4 标准样品工作导则( 2 ) 标准样品常用术语及定义 G B / T 1 5 0 0 0 . 3 -1 9 9 4 标准样品工作导则( 3 ) 标准样品定值的一般原则和统计方法 G B / T 1 5 0 0 0 . 4 -1 9 9 4 标准样品工作导则( 4 ) 标准样品证书内容的规定 G B / T 1 5 0 0 0 . 5 -1 9 9 4 标准样品工作导则( 5 ) 化学成分标准样品技术通则 G B / T 1 5 0 0 0 . 6 -1 9 9 6 标准样品工作导则( 6 ) 标准样品包装通则 G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 标准样品工作导则( 7 ) 标准样品生产者能力的通用要求 本部分是其中的第 7 部分。 本部分是等同采用I S O指南 3 4 : 2 0 0 0 ( 标准样品生产者能力的通用要求 ， 对G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7 标准样品工作导则标准样品生产者的质量体系 修订而成。 GB / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7是等同采用 I S O指南 3 4 : 1 9 9 6版本制定的， 该版指南中只规定了在标准样品中如何实施 I S O/ I E C指南 2 5 和 I S O 9 0 0 0族标准的解释， 没有列人 I S O/ I E C指南2 5和I S O 9 0 0 0族标准中关于生产能力的一般要求。而I S O指南 3 4 : 2 0 0 0 则根据标准样品研制、 生产发展的要求， 规定了标准样品生产者必须证明其生产能力满足质量体系运行的通用要求。所以本部分及时地等同采用了I S O指南 3 4 : 2 0 0 0 , 本部分与 G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7相比， 主要变化如下: 一一 第 4 章“ 组织要求” 改为“ 组织和管理要求” ， 内容增加“ 组织和管理” 、 “ 文件和信息控制” 、 “ 申 请、 投标和合同的评审” 、 “ 服务和供给的取得” 、 “ 用户反馈” 、 “ 不合格标准样品的控制” 、 “ 纠正 措施” 、 “ 预防措施” 、 “ 内部审核” 、 “ 管理评审” 等有关规定， 并将“ 环境” 、 “ 管理、 人员和培训” 、 “ 材料的处置和贮存” 、 “ 发放后的服务” 等条， 经调整列人第 5章 第 5 章“ 生产控制” 改为“ 技术和生产要求” 。 本部分的附录 A是资料性附录。 本部分自 实施之日 起， 代替G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7 本 部分由全国标准样 品技术委员会提 出并 归口。 本部分起草单位: 全国标准样品技术委员会秘书处。 本部分主要起草人: 陈柏年、 高良才、 张光伟、 林卓然、 伍千思、 马岂和。 本部 分 1 9 9 7年首次发布 。GB/ r 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1I S O 前 言 I S O和I E C为世界范围标准化构成了专门体系。I S O或I E C成员的国家机构均通过参加技术委员会的活动参与国际标准的制定， 技术委员会由参加特定技术领域的有关组织组成。I S O和 I E C技术委员会在共同感兴趣的技术领域中合作。 与I S O和 I E C保持联系的其他国际组织( 官方的和非官方的) 也可参加国际标准的制定。 指南是按 I S O/ I E C导则第 3部分规则起草的。 由相应委员会或工作组负责的指南草案要分发给各国家机构投票表决， 在得到至少 7 5 %的参加投票的国家会员 同意后 ， 一个 指南才能批准 出版 。 要注意: 本指南的某些要素可能具有专利权， 但 I S O和 I E C不负责确定这些专利权。 I S O指南 3 4 是 I S O/ R E MC O制定的 本版发布后， 1 9 9 6 年发布的第一版废止。本版是 1 9 9 6 年版的修订版。 指南中附录 A是 资料 性附录 。GB/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1引言 标准样品的使用使得“ 被测量值” 或“ 被赋予的量值” 在检验、 分析和测量实验室之间的传递成为可能。 标准样品被广泛应用于测量仪器的校准和测量方法的评定或确认。 在有些情况下， 采用标准样品可以使特 性很方便地 以任 意的单位表述 。 随着标准样品生产者 数量不断增加 ， 为了确保标准样 品的质 量， 当前对 生产者的科学技术能力提供证明成为一项基本要求。 同时， 在科学技术领域中由于测量仪器精密度的提高以及对更可靠准确数据的需求 ， 因而对新 的、 高质量标 准样品的需求也 日益增 加。一些以前可接受 的标 准样品可能不再满足这些更为严格的要求， 所以标准样品生产者不仅需要以报告、 证书和说明书的形式提供标准样品的信息， 而且还需要 证明它有生产质量 合格的标准样品 的能 力。 I S O指南 3 4的1 9 9 6 年版规定了在标准样品生产中如何实施I S O/ I E C指南 2 5 和I S O 9 0 0 。 族标准的解释， 而对 I S O/ I E C指南 2 5和I S O 9 0 0 0 族标准中的一般要求没有列人。 自从 1 9 9 6 年发布I S O指南3 4的第一版以来， 情况的发展已经到了把对标准样品生产者的能力评定提到 日程上来的程度。所以2 0 0 0 年版本中规定了标准样品生产者必须证明其运行能够满足所有通用要求。 由药典主管机构建立和分发的药典标准和药物可遵循本标准的一般原则。 但是应注意: 药典主管机构采用不同的方式向用户提供由分析证书和有效期给出的信息。而且， 所赋予值的不确定度不用表述，因为它 同药典规定的专 门分 析方 法确定的限值相 比较 可以忽略不计 。GB/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1标准样品工作导则( 7 标准样品生产者能力的通用要求范 围1 . 1 G B / T 1 5 0 0 。的本部分规定了标准样品生产者生产标准样品应有能力的通用要求。1 . 2 本部分适用于标准样品生产者建立、 运行其质量体系， 同时也适用于认可机构、 认证机构以及其他有关评定 标准样品生产者 能力的机构 。1 . 3 本部分规定了标准样品生产应符合的质量体系要求， 它应是标准样品生产者总的质量保证( Q A)程序 的一个组成部分 。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过G B / T 1 5 0 0 0的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分 。 G B / T 3 9 3 5 . 1 标准化和有关领域的通用术语第 1 部分: 基本术语 G B / T 1 9 0 0 0 质量管理体系基础和术语 GB / T 1 5 0 0 0 . 2 标准样品工作导则( 2 ) 标准样品常用术语和定义 GB / T 1 5 0 0 0 . 3 标准样品工作导则( 3 ) 标准样品定值的一般原则和统计方法 GB / T 1 5 0 0 0 . 4 标准样品工作导则( 4 ) 标准样品证书内容的规定 GB / T 1 5 4 8 1 校准和测试实验室能力的通用要求 GB / T 1 9 0 2 2 . 1 测量设备的质量保证要求第 1 部分: 测量设备的计量确认体系 VI M国际计量学通用 的基础术语( 由 I S O, I EC, B I P M , I F CC, I UP AC , I UPAP和 OI ML发布 )术语 和定义 GB / T 3 9 3 5 . 1 , G B / T 1 5 4 8 1 , GB / T 1 5 0 0 0 . 2 , G B / T 1 9 0 0 0 , VI M 确立的以及如下术语和定义适用于G B / T 1 5 0 0 0的本部分。11 标准样品生产者 r e f e r e n c e m a t e r i a l p r o d u c e r 技术上有能力的机构( 组织或公司， 公营或私营) ， 它应对其按 G B / T 1 5 0 0 0 . 3和G B / T 1 5 0 0 0 . 4生产和供应的标准样品的标准值或其他特性值负全部责任。3 . 2 合作者 c o l l a b o r a t o r 技术上胜任的机构( 组织或公司， 公营或私营) ， 它以合同形式或自愿方式为标准样品生产者进行标准样 品( 有证标 准样品) 的制作或测定工作 。G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 14组织和 管理要求4 . 1 质f体 系要求4 . 1 . 1总则 标准样品生产者应建立、 实施和维持一个适合其工作范围的质量体系， 包括承担生产的标准样品的类 型、 范 围和数量 。 应当清楚地认识到: 一个标准样品的测定主要是要达到其预期使用目的所要求的准确度水平( 即合适的测量不确定度) 。标准样品生产者应规定一个确定材料质量的程序， 并把该程序作为整个质量体系的一个组成部分 标准样品生产者应根据标准样品的应用、 测量方法( 在均匀性、 稳定性和测定研究中采用的) 以及材料基体的限制来规定它们的范围。4 . 1 . 2 质f方针 标准样品生产者应规定质量方针、 目标和承诺， 并形成文件以确保和维护标准样品生产的各个环节的质量， 包括材料质量( 例如均匀性和稳定性) 、 测定( 例如设备校准和测量方法的确认) 、 特性值的确定( 例如应用适当的统计程序) 以及材料处理、 贮存和运输程序。 必要时， 质量方针应包括采用在各自测量领域具有活力和能力的实验室进行实验室间测定研究。 因此， 该方针应包括承诺同测试技术界的相应行业互相联系合作， 以避免单独地工作。该方针也应包括承诺其生产的标准样品符合 G B / T 1 5 0 0 0 . 2的定义， 并按 G B / T 1 5 0 0 0 . 3规定的要求测定特性值以及应用可接受的统计技术对其进行评定。 必要时， 质量方针还应包括承诺按G B / T 1 5 0 0 0 . 4中关于证书的规定， 向用户提供有关信息。 重要的是， 质量方针应说明标准样品的预期用途， 以确保标准样品生产者充分告知用户某种标准样品可用来作哪种类型的应用。4 . 1 . 3 质f体 系 标准样品生产者应建立、 执行、 保持一个文件化的质量体系。该体系应与其承担生产的标准样品的类型、 范围和批量相适应。标准样品生产者应将他的质量方针、 体系、 计划、 程序、 作业指导书、 研究成果等必需的内容均形成文件， 使生产者能够确保所生产的标准样品的质量。 该质量体系中应用的文件应能为所有相关人员所理解、 沟通、 使用和执行。尤其是生产者应有一个包括如下内容的质量体系: a )制定计划以确保适当选择候选标准样品的技术参数( 例如浓度范围、 颗粒大小范围等) ; b)制 备程序 ; c )标准样品所需均匀度的获得; d ) 标准样品稳定性评定， 需要时， 包括对稳定性的实时评定; e )测定程序 ; f )对国家或国际测量标准的溯源性的复现; 8 )特性值的确定， 包括撰写符合GB / T 1 5 0 0 0 . 4的证书或说明书; h)确保 安排合适的贮存设施 ; i )确定合 适的标识 、 标签、 包装设施 、 包装和发放程序 及售 后服 务; 1 ) 符合G B / T 1 5 0 0 0 . 2 , GB / T 1 5 0 0 0 . 3 , GB / T 1 5 0 0 0 . 4及本标准的有关要求。 文件化的质量体系应当规定标准样品生产者从事的活动以及合作者的活动， 该质量体系也应包括标准样品生产者用以确保合作者实施的活动符合本标准所采用的方针和程序。 文件化 的质量 体系应规定 技术负责人 和管理负责人 的职责和作用 ， 包括他 们为保证符 合本标准要求所具有的职责 。4 . 2 组织和管理4 . 2 门标 准样品生产者 ( 或作为组织 的一个 部分) 应具有 确定的法律地位 。4 . 2 . 2 标准样品生产者应以满足本标准规定的所有要求这样一种方式进行组织和运作， 而不论其( 包G s 1 T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1括合作者) 工作是在具有永久性设施还是在暂时性的、 非永久性设施上完成的。4 . 2 . 3 生产者应: a )有技术人员支持的管理人员， 他们应具有必要的权限和资源来执行自己的职责， 并在发现偏离 标准样品生产的质量体系或程序的情况时， 有权采取措施防止这种偏离或使这种偏离减至最 小 ; b )有安排以确保管理者和人员不受任何商业的、 金融的和其他内部或外部压力的影响， 否则就会 影响他们的工作质量; c )有方针和程序保 护用户机密信息 和所有权 ; d 有方针和程序避免任何可能降低生产者在能力、 公正性、 判断或操作完整性方面信誉的活动; e )用组 织框 图规 定标准样 品生产者 的组织 和管 理结构 、 在总组织 的地位 ， 以及 管理 、 技术 运行、 支 持服务、 合作者和质量管理体系之间的关系; f )对所有从事影响标准样品生产质量的管理、 执行或验证工作的人员， 应规定其职责、 权限及相互 之间 的关系; 9 ) 有技术管理人员， 对技术运行和所需资源负全责， 以 确保标准样品 生产的每个过程达到所要求 的质量 ; h )指定一名职员作为质量负责人( 不管用什么名称) ， 不论该职员在其他方面的职责如何， 规定其 为确保本标准的要求始终得以执行和遵循而应有的职责和权限 质量负责人应与最高负责人直 接沟通以取得有关生产方针或资源的决策; 1)必要时， 任命关键管理人( 例如技术和质量负责人) 的代理人。4 . 3 文件和信息控制4 . 3 门总则 标准样品生产者应建立和保持一个程序， 以便控制所有文件( 包括内部制定的和外部制定的) 和作为质量文件一部分的其他信息， 包括外部机构的文件， 例如标准、 指南、 测试或校准方法， 以及与所生产的标准样品有关 的技术规范 、 作业指导书和手册 等 注: 在此文件意指全部信息或作业指导书， 包括方针的表述、 教科书、 程序、 技术规范、 校准表、 图表、 软件等， 这些信 息可以记录在各种媒介上， 不管是硬件的还是电子的， 它们可以是数字的、 模拟的、 图片或书面文件。4 . 3 . 2 文件的批准和发布4 . 3 . 2 . 1 作为质量体系的一部分发到工作人员的所有文件( 包括文件化的程序) 应是受控的， 包括在发布之前由授权人员评审和批准使用。 应建立并可以随时得到识别质量体系文件现行修订状态的清单， 以防止使用无效的或废止的文件。4 . 3 . 22采用的程序也应确保 : a )在进行标准样品有效生产的主要工作场所均能得到相关文件的有效版本; b )文件要定期评审， 必要时要加以修订， 以确保文件的持续适用性并符合使用要求; c )把无效的或废止的文件及时从所有发放或使用场所收回， 或以其他方式保证不再使用; d )为法律或信息需要而保留的废止的文件应做适当标记4 . 3 . 3 文件的更改4 . 3 . 3 . 1 除非有其他规定， 文件( 包括文件化程序) 的更改应由原被授权执行这个职能的人员评审和批准。被授权的人员应能得到审批所依据的有关背景信息。4 . 3 . 3 . 2 可行时， 更改的性质应在文件中用适当的附件加以识别。4 . 3 . 33 如果标准样品生产者的文件控制系统允许文件在重新发布之前手写修改， 则应规定这样修改的程序和权限 ， 并应确保修改得 到签署和标明 日期 。 手写修改 的文 件应做标记、 签上 字和注明 日期 ， 并 尽可能早地正式重新 发布4 . 3 . 3 . 4 应建立如何更改计算机系统中保持的文件的程序。c s / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 14 . 4 申请、 投标和合同评审4 . 4 门有关标准样品生产的每一份申请、 投标和合同应由标准样品生产者评审以确保: a )所有要求得到充分规定、 形成文件并被充分理解; b )标准样品生产者有能力和资源去满足这些要求; c )在外部合 同的情况 下， 要 解决合 同订 单要求 与投标书 中要 求的差异 ， 并使标 准样品生 产者和用 户都满意。 申请、 投标或合同评审应当以一种可操作的、 有效的方式进行 同时还要考虑财务、 法律和时间安排方面 的问题 。 注 1 : 能力是指标准样品生产者具有必要的设备、 智力资源和信息资源， 并且他的人员对所生产的那些标准样品具 有必需的技能和专业知识。 能力的评审可以包括以前生产标准样品的评定和( 或) 组织进行实验室间测定计划 ( 采用与待生产标准样品具有相似成分的样品) 注 2 : 为用户提供库存的或定制的标准样品， 合同可以是口头的或书面的协议。4 . 4 . 2 应保持这种评审的记录( 包括任何变化) 、 与用户讨论其需求的记录， 以及合同或申请执行期间工作的结果记录。4 . 4 . 3评审应包 括标准样品生产者 必须以分合同完成的工作 内容。4 . 5 合作者的选用4 . 5 . 1 标准样品生产者应建立和保持一套程序， 以确保所有合作者执行的工作任务符合标准样品生产者所规定的技术要求。标准样品生产者还应确保合作者遵守本标准中与其任务有关的条款。4 . 5 . 2标 准样品生产 者应依据满 足分合同要求 ( 包括技术能 力和特定 的质 量保证要求 ) 的能力选择合作者。合作者需要满足的技术条件等同第 5 章规定的要求。4 . 5 . 3 标准样品生产者应保持生产过程中的所有合作者的注册名单， 包括他们按本标准的要求执行分合 同的能力的评价记录 。 标准样品生产者要始终确保合作者的能力是胜任的。同时合作者应能证明他们在承担分合同工作时能够满足本标准规定的要求4 . 6服务和供给 的获得4 . 6 门标准样 品生产者应有方针 和程 序用 于选择影响其标准样 品质 量的服务和供给 。4 . 6 . 2 标准样品生产者只应采用具有适当规范的服务和供给以确保标准样品的质量。4 . 6 . 3当无法取得 正式认可的服务 和供给质量时 ， 标 准样品生产者应有程序保证 采购的材料和服务满足规定要求 ， 并应保 持所有采取 的措施 的记 录。4 . 6 . 4标准样 品生 产者要确保采购 的仪器 和消耗性材料在经过 检验 、 校准或其他 验证符合标准样品生产 、 测定和定值 的标 准规范或规范 中规 定的要求之后 ， 才能投人使用4 . 6 . 5标准样品生 产者应保存生产标 准样 品所需供应品的 主要 供给者和合作者的档案记 录， 这些档案记录应当包括供给者和合作者已经被认可的质量保证。4 . 7 用户反馈 标 准样 品生产者应制定方 针和程序以解决来 自用户 和其他团体的投诉及反馈 。所有的投诉和标准样品生产者 所做的研究 以及采 取的纠正措施方面 的记 录均应保存 。4 . 8不合格标准样 品的控制4 . 8 门标准样品生产者应制定方针和程序， 当任何生产活动出现不符合规定的生产程序时加以执行。该方针 和程序 应确保 : a )规定 不合格产品 的管理人 员的职责和权 限; b )当不合格标准样品被确认时， 应规定必须采取的措施以及确保实施这些措施的体系; c )对不合格产品的影响进行评估; d )必要时 ， 停 止生产 ， 扣留证书 ;G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 e ) 在规定的时间范围内， 采取补救措施; f )必要时， 把已经分发给用户的不合格标准样品结果收回; 9 )规定授权恢复工作的职责。 注: 不合格标准样品或与质量体系或定值活动有关的问题的识别要在质量体系的各个环节进行。例如: 用户投诉、 质量控制、 消耗性材料的检查、 人员的观察或监督、 证书的检查、 管理评审、 内外部审核。4 . 8 . 2 当评估发现不合格标准样品的供给可能再发生时， 或者标准样品生产者对生产是否符合自己的方针和程序产生怀疑时， 则立即按 4 . 9的纠正措施程序， 找出产生的原因并加以消除。49 纠正措施4 . 9 . ，总则 标准样品生产者应制定方针和程序并规定适当的权限， 用于出现不合格标准样品或偏离质量体系的方针和程序时执行纠正措施。 为消除不合格或偏离的原因而采取的纠正措施应与问题的大小和可能产生的风险相适应。 标准样品生产者应将采取纠正措施后对运行程序进行修改的内容加以文件化并加以实施。 注: 质量体系和技术运行中的问题可以通过在质量体系内采取各种活动来识别。 例如对不合格标准样品的控制， 内 外部审核， 管理评审， 用户或工作人员观察的意见反馈。4 . 9 . 2 原 因分析 纠正措施程序应包括一个调研过程， 用以确定问题的原因， 有时这一点是最困难的， 然而却是纠正措施程序 的关键 一般地说， 根本的原因是不明显的， 所以要对问题潜在的原因进行仔细分析。 潜在的原因包括: 标准样品的性质和它的技术要求， 测定方法和程序， 人员技术技能和培训， 用于生产过程的材料和仪器( 及其校准)4 . 9 . 3纠正措施 标准样品生产者应识别可能的原因及可以采取的纠正措施， 选择的措施应能消除存在的问题并防止其再发生。4 . 9 . 4纠正措施的监控 执行纠正措施计划后， 标准样品生产者应监视其效果， 以确保所采取的措施可以有效地克服原来识别的问题 。4 . 9 . 5 效 果 纠正措施产生的效果应交付管理评审。4 . 1 0 预防措施4 . 1 0 门所有的运行程序都应定期、 系统地进行评审， 以识别所有潜在的不合格因素和改进的机会， 不管 是技术上的还是 与质量体系有关 的。应 开发、 执行 和监控预防措施计划 ， 以减少类似 的不合格 问题的产生， 并利用改进机会。 注 i s 预 防 措 施 是 一 个 主 动 过 程 ， 用 以 寻 找 改 进 的 机 会 ， 而 不 是 对 已发 生 的 问 题 或 投 诉 的 反 应 。 注2 : 全面质量管理( T QM) 所采用的工具， 例如， 集体讨论、 流程图、 头脑风暴法( min d - ma p p in g ) 和波特( p a r ie t o ) 图 等能够辅助这个过程。4 . 1 0 . 2 在执行预防措施之后， 标准样品生产者应监控其结果以证实在其运行范围内的缺陷减少或其他改进 ， 从而确 立预防措施 的有效性 。4 . 1 0 . 3 预防措施产生的效果应交付管理评审4 . 1 1记录4 . 1 1 . 1总则4 . 1 1 . 1 门标准样品生产者应建立和保持一个程序， 用于质量和技术记录的标识、 收集、 检索、 存取、 贮存 、 保管和处理 。GB/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 a )质 量记录是指提供 质量体系运行 的有效性 或质量要求满足程度 的客 观证据的记录 。 例如它包括 内部审核和管理评审报告， 以及纠正和预防措施记录。 b ) 技术记录是指执行检验和校准程序获得的数据和信息的积累。 它表明达到了规定的质量或过程 参数。 技术记录包括表格、 合同、 工作记录表、 工作手册、 检查记录表、 控制图/ 图表、 校准报告/ 证 书和论文、 发 给用户的报告 和证 书。 标 准样 品生产者应 当确 保已经记录 了在将来 可能发生争议的情况下所需要 的信息。4 . 1 1 . 1 . 2所有的记录应是 清晰的 ， 并 应以下述的方式贮存 和保 管: 即这些记录是很容易检索的， 而且在设施上应提供一个适宜的环境以防记录损坏、 变质或丢失， 应规定并记载 记录的保存期 。 注: 记录可以是任何形式的媒体， 例如硬拷贝或电子媒体4 门1 . 1 . 3 所 有记录应可靠地 保管， 必要 时， 要为用 户保密4 门1 . 1 . 4标 准样品生产者应有 一个程序 以保护 电子存 储数据 ， 并防止未经批准存取或修 改这种 数据4 . 1 1 . 2记 录和报告 标准样品生产者应建立和保持一个记录系统， 以适应特殊情况并符合所有适用的规定。 考虑到标准样品的有效期， 标准样品生产者应规定所有独立的测量观察值、 合适的计算及其得到的数据( 例如统计处理和不确定度 的估计) 、 校准记 录和制备报告保存一定 的时间， 超过该 时间即不再被引用 。 根据校准或测量方法的作业指导书， 由标准样品生产者( 必要时包括他的合作者) 进行的每次( 或每组) 校准或测量的结果应清晰、 客观地报告。通常这种结果应以“ 校准或测量报告” 的形式加以报告。报告中应包括所有解释校准或测量结果所需的信息以及所采用的方法的摘要。 本程序适用于标准样品生产者的内部报告， 不应当与随标准样品一起提供给用户的定值报告和分析证 书混淆 。4 . 1 2 内部审核4 . 1 2 门标准样品生产者应定期按规定的时间表和程序对其活动进行内部审核， 以验证他的运行是否符合本标准规定的要求和质量体系要求。 内审计划应涉及质量体系的所有质量要素， 包括导致完成标准样品的技术和生产活动。质量负责人的职责是根据时间表和管理要求制定计划和组织审核。这种审核应 由经过培训 的有资格的人员来进行 ， 在资源 允许时， 审核人员应独立于被审核活 动之外 。除非确实有需要 ， 以及能证实 已进行 了有效审核外 ， 审核人员不应审 核自己的活动 正常情况下 ， 内审应 当在一年之 内完成 。4 . 1 2 . 2 当审核发现质量体系运行的有效性或标准样品的正确性或有效性需要修正时， 标准样品生产者应及时地采取纠正措施， 并且应书面通知那些可能受到负面影响的用户。4 - 1 2 . 3所有 的审核结果以及为此而采取 的纠正措施应进行记 录。标准样品生产者 的管理 人员应确保这些措施在一个合适 的和认可 的时 间间隔内被执行4 . 1 3 管理评审4 门3 . 1标准样 品生产者 的资深管理人 员应定期对质 量体系和生产 过程进行评 审， 以确保质量 体系的持续适合和有效， 并进行必要的修改或改进。 评审应考虑管理和监督人员的报告、 最新的内审结果、 外部机构的评定、 用户的反馈 ( 包括 申诉和其他 有关的因素) 。 管理评审周期是每年一次。评审结果应当反馈到策划方案中， 并且应当包括下一年的目的、 目标和活动计划。4 . 1 3 . 2 管理评审的结果以及由此而采取的纠正措施应加以记录。管理人员应确保这些措施在一个适合 的和认可的时间 间隔内被 执行。5技术和生产 要求管理 、 人员和培训G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 15 . 1 . 1 标准样品的生产应当尽可能由在生产特定类型标准样品( 或相关材料) 以及测量待测特性方面具 有丰富经验 的组织来 进行 。 标准样品生产者和合作者应具有管理人员， 这些人员具有必要的职权、 资源和履行自己的职责的技术能力。特性的测量应由具有适合的学历或相关的工作经验、 技术上胜任的管理人员或在其监督下完成。标准样品生产者的管理人员应规定机构的关键岗位的人员具有的资格和经历的最低限度。5 . 1 . 2 标准样品生产者应有足够的人员， 这些人员具有胜任其职责所必要的学历、 培训、 技术知识或经历。 例如: 一个从事热膨胀测量的人员应是有一定学位或适当水平资质的人员， 他有在这个领域中同资深科学家一起进行同等准确度水平测量的经历5 . 1 . 3 标准样品生产者也应确保其人员接受附加培训， 以便需要时能确保有能力完成测量、 设备运行或其他影响标准样品质量的活动。可能时， 应当使用客观标准评定人员在培训期间其获得的能力。 应当考虑对人员进行定期再培训的需要( 例如， 当一种测量技术或测量方法不经常使用时， 标准样品的生产者应有适当的人员进行再培训方针) 。 人员培训和再培训方针应当考虑技术上的进步和连续提高技能的目的。5 . 1 . 4 标准样品生产者应保留每个人员已接受的最新的培训记录。这些记录应提供证据表明， 每个人员已经被充分地培训， 而且他们在完成特定类型标准样品的制备和测量方面的能力已经得到评价。5 . 2 合作者5 . 2 . 1 当标准样品生产者采用实验室间协作作为其生产和测定标准样品程序的一部分时. 该标准样品生产者应能证明其合作者具有足够的经历， 合作者所产生的结果符合质量要求。 在评定合作者能力时， 标准样品生产者需要了解合作者在标准样品方面所具有的知识， 以及合作者在该技术领域中的业绩( 例如在比对测量中获得的结果的有效性情况) 。 为了证明合作者的业绩的可靠性， 标准样品生产者可以在向合作者发放候选的标准样品的试样之前， 先让其测量与所生产的标准样品有相似的基体， 并且在含量水平和范围均适合的， 特性值被很好地确定了的材料以验证其能力。 通常可以以合作者在试验能力方面获得 G B / T 1 5 4 8 1 的认可， 在其他活动方面通过GB / T 1 9 0 0 0族质量体系的认证作为其有能力的证明; 合作者参加有关的熟练试验计划并在测定已经很好测定过的材料( 与所生产的标准样品有相似或等同性质) 时获得可接受的结果的证据， 也可被认为是其能力的适当证明。 在极端的情况下， 标准样品生产者自己可以没有实验室设施。在这时， 标准样品生产者应确保合作者执行的提供待测特性值的所有的科学工作适合这个目的并且符合上述的要求。5 . 2 . 2 标准样品生产者应确保合作者采用的方法所有细节、 提供的结果和执行的程序如有需要是可以得到的， 同时应保持合作者的名录、 数据库以及他们的能力状态的认证/ 认可形式。5 . 3 生产策划5 . 3 . 1 标准样品生产者应确定和策划那些对标准样品生产质量有直接影响的过程， 并确保这些过程是按规定的程序进行的。5 . 3 . 2 应确定合作者各方在组织上及技术上的输人， 所需信息要用文件加以记录并定期评审。应建立一种机构( 即管理/ 技术咨询组) 以便对生产过程的策划提出建议。 注:这些建议包括生产、 建立监控系统( 以确保每个生产阶段的及时性和质量) ， 以及建立跟踪评定生产过程的评估 程 序5 . 3 . 3 可能时， 在策划生产过程中标准样品生产者应具备进行下列工作的程序和服务设施: a)选择材 料( 必要 时， 包括抽 样) ; b)为生产的各个方面保持适合的环境; c)材料 的制备 ;G s / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 d)测量 / 检验 ; e)设备/ 测量方法的校准/ 确认; f)评定材料的均匀性; 9 )评定材料的稳定性; h)与合作者组织实验室间的研究; 1 )依据测量结果给出特性值; )对所赋的特性值提出不确定度预测和不确定度区间; k )确保适当的贮存设施和条件; 1)确保适当的包装设施; m)确保适当的运输计划安排; n)确保适当的发放后服务。5 . 礴生产控制 标准样品生产者应确定必要的验证程序以确保标准样品生产的每个阶段的质量， 并为这些活动提供足够资源和人员， 这些活动应当包括每个生产阶段的检验、 试验和监测。5 . 5环境5 . 5 . 1 标准样品生产者应确保所有实验室设备、 校准和测量场所、 材料制备和包装场所、 能源、 照明、 温度、 压力和通风设备能够便于材料制备、 包装以及校准和测量的操作。 为了防止标准样品在生产定值过程中被污染， 必须采取一切可能的预防措施。 所有的标准样品生产和检验场所内， 除了满足温度和湿度要求之外， 应当防止振动、 大气尘埃、 微生物污染、 磁场和电磁辐射。例如: 水泥材料的包装要求场所的湿度低; 制备和测定痕量铅的材料时， 就需要规定洁净室条件要求， 以防止由汽车排放到大气中的铅粒的污染; 对于其他类型的痕量分析来说， 也可能需要洁净室条件。5 . 5 . 2 标准样品生产者应确保合作者的所有的环境条件满足要求。5 . 5 . 3 必要时， 对从事生产标准样品活动的环境应采用校准好的仪器监测、 控制和记录， 以便结果和过程不受负面影响。5 . 5 . 4 需要时( 例如处理农药和血清时) ， 也应实行适当的健康、 安全和环境保护措施。5 . 6 材料的处里和贮存5 . 6 门为避免污染， 从标准样品制备开始到发放给用户的全过程中， 标准样品生产者应将标准样品及候选材料加以识别、 保存， 并与其他化学物品及样品隔离。5 . 6 . 2 标准样品生产者应确保所有标准样品的包装合格( 必要时， 需要进行真空、 无水或充惰性气体包装) ， 并提供安全贮存的场所/ 仓库， 以防止测定和发放两个过程之中的任何物品或材料损坏或变质。应当规定这些 场所接收和发送标 准样 品的适 当管理办法 。5 . 6 . 3 所有的贮存/ 库存的物品和材料在贮存期间内应定期进行评定， 以发现其可能发生的变质。5 . 6 . 4标准样品生 产者应控制包装 和标示 过程 ， 以确保它们符合运输和安全要求 。 注: 对于那些要求连续贮存在冷库中的材料、 不能暴露在 x射线中的材料、 不能受振动或冲击的材料来说， 正确地 发放样品可能存在一些问题。对于大多数化学材料来说， 最好是密封包装， 以避免在运输过程中可能受到的( 例 如燃料的蒸气或发动机排放气体的污染) 大气污染 标准样 品生产者应确保在 密封包 装没有开启之前 ， 或在没有对其进行 分析之前这种包装的完 整性 。因为一旦密封被破坏， 生产者就不能保证标准样品的质量。在有些情况下， 这就要求标准样品的单元包装量只满足一次性试验的要求。5 . 6 . 5 标准样品标签应牢靠地贴在产品的每个单元包装上， 并加以妥善设计， 以保证在标准样品的有效期内仍然可以识别及完整无缺。标签上应注明材料、 生产者、 批号和分类号以及其他可以把材料进行唯一区分和参考的所需信息。必要时， 包括有关说明书或证书的信息。5 . 6 . 6 在整个生产过程中， 标准样品生产者应为保持每一种标准样品的完整性做出安排。在有合同规c s 1 T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1定时 ， 这种完整性 的保 护要一直持续到 目的地 交付时为止 。5 . 7 发放后的服务5 . 了 . 1标准样 品生产 者应建立和保持形成 文件的程序 ， 以确保不论什么时候发现 产品不符合规定的要求时， 都能采取纠正措施。 任何结果性的变化( 例如程序或数据方面的变化) 应当予以记录。 如果在标准样品的有效期内， 给定的特性值发生了变化( 例如由于附加测量研究的结果) ， 则应通知所有的标准样品采购者5 、 了 . 2 标准样品生产者也应当向用户提供指导性咨询服务( 包括投诉程序) 和技术服务 当标准样品通过发行人转售出去时， 标准样品生产者应当与发行人商定保存标准样品采购者的记录。5 . 8 材 料制备5 . 8 . 1 标准样品生产者应确定物品或材料的制备对其预期用途是否适当。 材料制备的程序应当包括如下 内容 : a )验证材料类型的定性分析; b )机加工、 研磨、 混合、 过筛和缩分( 即分成有代表性的样品) ; c )确定颗粒大小分布; d )清洗样品容器; e )干燥( 包括冷冻干燥) 和灭菌; f ) 把批料包装成有代表性的样品( 例如装瓶等) ; 9 )均匀性试验; h )在可能影响生产的标准样品特性值或基体组成的条件范围内进行稳定性试验。例如， 不同的湿度、 温度、 照明、 磁场等条件。5 . 8 . 2 标准样品生产者应能够证明， 候选的标准样品是足够均匀的， 即单元之间的差异应小于证书中规定的不确定度 限。 注: 最容易得到的材料可能是相对不够均匀的， 但是只要给定的特性值的不确定度考虑到这种不均匀性， 则仍然可 以采用这些材料来制作标准样品5 . 9 均匀性和稳定性评定5 . 9 门必要时， 标准样品生产者应通过分析随机或分层随机选取的一定数量有代表性的单元评定候选标准样品的均匀性， 这种分析应采用一种测量方法来进行。该方法的重复性应符合规定的要求( 即对合成 不确定度没有较 大地 贡献) 。评 定程序应文件化并按认 可的统计程序实施 。 注: 对那些在物理角度上预期为均匀的标准样品来说， 均匀性试验的主要目的是检测出意外出现的问题。例如， 在 包装成独立单元时受到的不同污染， 或被分析物在溶剂中溶解不完全或未达到平衡 这可能导致浓度持续地变 化) 。对于这些类型的例子， 检测其不均匀性， 系统抽样( 例如， 在连续生产过程中， 每生产5 0个样品从中抽取 1 个样品， 或在子批可以确定的情况下， 对每一子批定期进行抽样) 与随机抽样( 例如一种粉末中细/ 粗颗粒的分 离) 相比较， 可能是一种较好的方法. 统计学上的趋势分析在检测不均匀性时也是有帮助的。 如果材料是分为几 批生产的， 则必须检验各批的等效性( 或对梅批分别赋以特性值) 除非稳定性研究表明， 材料应以散装形式保 存外， 评定工作都应当在材料包装成最终形式后进行。 在某些情况下， 例如在装人安瓶瓶之前， 可能需要中间均 匀 性 检 验5 . 9 . 2 必要时， 要评定的特性值应当定期加以测量， 最好是在材料发放给用户前所贮存的条件范围内进行。为了提供贮存地点以及寿命的建议( 从而给出一个适当的贮存期限/ 有效期) ， 必须定量地给出光照 、 湿度 、 热效和时 间对其产 生的影响 。 只有在证明了有足够的均匀性之后， 才能进行稳定性试验。任何样品， 只要其不小于均匀性试验时所用的样品， 都可以认为它具有代表性。对需要的样品数量以及随机选取的方法都没有限制。然而， 测量结 果取决 于测量技术 的重 复性和中间物的精密测量 ， 所 以应 进行重复试验 。 当标准样品用于校准需要少量样品的方法( 例如， 石墨炉原子吸收光谱法与电感锅合等离子光谱法 ) 时 ， 就需 要评定仅仅几百微 克到几毫克量样品 的均匀性。G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 15 . 9 . 3在确定标准 样品均匀性 时所用的样 品量 ， 标 准样品生产者应 在提供 的文件中加 以说 明， 该 文件也应 当说明可 以采 用的最小样 品量 。5 . 9 . 4必要时 ， 标准样 品被赋予的特性 值的稳定性 评定应在测定后 定期进行 ， 以证 明从生产一 直到它的有效期， 所有的值都保持不变。只要是适当的， 标准样品生产者应在按GB / T 1 5 0 0 0 . 3 要求进行的初始和持续的稳定性研究的基础上， 提供所生产的标准样品的有效期。 在分析证书中应当明确有效期确定的准则( 例如定值日期、 运输日期或打开包装日期) 。 注: 有些证书上有效期多于一个， 例如有从定值时算起或从用户打开包装时算起的有效期5 . 9 . 5 标准样品生产者应提供按GB / T 1 5 0 0 0 . 3和G B / T 1 5 0 0 0 . 4 要求进行均匀性、 稳定性研究的详细资料 。5 . 1 0测f方法5 . 1 0 . 1 标准样 品生产者和合作 者应 采用适 当的文件化 的测量方法或程序 ， 其中包括规定 的不同分析 、校准 、 测量和其职责范 围内的有关活动所采用 的方法草案( 有关 活动包括样品 的制备 、 取样 、 处理、 保管 、贮存 、 包 装、 运送 给合作者 、 测量不确定度 的评估 以及测量数据 的分析 ) 。这些活动应符合标 准样品的准确度要求 以及有 关测量的标准规 范5 . 1 0 . 2 标准样品生产者或合作者内部建立的测量方法在应用前应经过批准和认可( 例如， 由管理/ 技术咨询组或被授权人批准和认可) 。这种方法应是经过充分研究的。 并应清晰而精确地描述在与标准样品预期用途相应 的准确度水平下 ， 准确测量待 测特性值必要的条件和程序 注: 在某些情况下， 标准样品被测定的是依赖于方法的特性( 例如可浸出的金属, p H值或闪点) 。5 . 1 0 . 3当抽样作为测 量方法 的一个 组成部分 时( 例如从 一批材料 中抽 取一个有代 表性数量 的子样) ，标准样 品生产者 应使用文件化 的程序 和适当的统计技术 采集试验样品 。5 . 1 1 测f设备5 . 1 1 门在标准样品生产中使用的测量设备应采用文件化的程序进行适当的校准或验证和维护， 并记录结果。 必要时要定期检验测量设备性能( 例如检验响应、 稳定性、 线性、 分辨率、 测量分档、 重复性、 分离效率等) ， 以确保测量设备工作正常。这种性能检验的频率应根据经验和设备的类型以及设备过去的使用性能来决定。按照G B / T 1 9 0 2 2 . 1 的要求， 每次检验的间隔应小于设备的漂移超出允许差的时间。5 . 1 1 . 2当任 何测量设备 由于过载或误 操作 而出现可疑结果 ， 或通过验 证或其他方 法发现设备 有缺陷时， 应加以确认并停止使用， 尽可能贮存在规定地方， 直到经过修理， 并经过校准、 验证或试验证明其满足要求为止 。 标准样 品生 产者应对采用这种设 备得到的结果 的影 响进行评 审 ， 特别是 有关 校准偏差的程度 、 相 关的结果以及结果 的允许差 。 当结 果有显著误差 时。 标准样 品生 产者应检验结果 ， 找出原因并采取纠正措施。评审和检验/ 纠正措施应加以记录并保存。5 . 1 1 . 3 生产标准样品所用设备/ 测量方法的校准/ 认可中使用的设备( 包括测量标准) 应以标签、 标志或用其他可鉴别 方法标识出它 的校准状 态和有效期 。 这些要求也适用 于化学分析、 微 生物检验等所使用的试剂 。5 . 1 14 所有对校准或测量的准确度或有效性有影响的测量和试验设备， 在投人使用前都应加以校准或验证 。标准样 品生产者和合作 者应 制定出测量和试验 设备的校准和验证计划5 . 1 1 . 5 应制定和执行设备校准或验证的全部计划， 以确保不管在什么地方使用， 标准样品生产者进行的测量都可以通过有规定不确定度的一条连续的比较链， 溯源到国家或国际测量标准。必要时， 测量仪器的校准证书应 简要地说明对 国家测 量标准的溯源性 ， 并提供测量结 果及相关的测量不确定度5 门2溯源性及确 认5 . 1 2 . 1 当溯源性能与规定的标准( 通常是国家或国际测量标准) 经过一条连续的比较链( 都具有规定的不确定度 ) 联系起来时 ， 标准样 品生 产者、 合作 者应提供该测量溯源性 的书面证据5 . 1 2 . 2 当做不到这一点时， 标准样品生产者应提供其结果与其他规定的值相关性的满意证明。 这种证明可 以通过对 测量过程进 行详尽 的评 估得到 ， 也可以通过 与已知的和认 可的国家或 国际有证标 准样品 1 0GB / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1对 比得到 。 注: 关于溯舔性的概念和要求比较全面的讨论可参阅附录A.5 . 1 3数据评估5 . 1 3 . 1 标准样品生产者应确保计算和数据的传递要经过适当地检查， 包括 自己获得的数据和合作者获得的数据。5 . 1 32 当采用计算机或计算机控制的系统， 对校准或试验数据进行采集、 处理、 评估、 记录、 报告、 贮存或检索时 ， 标准样品生产者 自己及合作者应保证 : a )可能时计算机软件( 特别是内部开发的软件) 应经过有效性确认， 证明是符合应用要求的; b )建立和执行一个能保护数据完整性的程序。该程序应当包括( 但不限于) 数据的输人、 采集、 贮 存、 传 送和处理的完整性 ; c )对设备进行维护以确保具有合格的功能， 提供一个保持数据完整性的环境条件和工作条件; d ) 建立和执行保护数据安全的程序。 该程序应包括防止没有得到许可取用和修改计算机记录。 可 能的话， 所有计算机记录的硬拷贝也应当加以保存， 以克服新数据同应用过期的或被替代的软 件获得 的数据进 行 比较时产生 困难 。5 . 1 3 . 35 . 1 4 所有与标准样品生产者有关的技术数据应按4 . 1 1 . 2的要求进行保留。测定 标准样品生产者应采用一个技术上有效的文件化程序测定标准样品。测定应当尽可能符合G B / T 1 5 0 0 0 . 3 的规定。G B / T 1 5 0 0 0 . 3中规定了几种技术上有效的测定标准样品的方法， 包括采用如下方 法进行测量 : a )由单个组织( 可以包括几个独立的实验室) 用单一( 最好是成双的) 基准方法进行测量; b )由一个组织用两个或多个独立的标准方法进行测量。这些方法对于标准样品的预期用途来说， 应当有较小的测量不确定度。测定应当有其他的方法或实验室加以证实; c )由多个具有资质的组织采用可证明准确度并具有已知可接受的测量不确定度的测量方法进行 测量 ; d )特定的方法( 实验室间研究) 进行测量， 只给出特定测量方法评定的特性值。 依照标准样品的类型、 它的预期用途、 有关实验室的能力和使用方法的质量， 可以选取一种方法作为适宜 的测 量方法 。 只有在设备和技术方面能保证对国际单位制( S I ) 溯源时， 才可采用单一基准的方法。 较常用的可靠地评定特性值的方法是: 特性值由几个合作者独立地采用一种以上方法( 每种方法的准确度、 重复性和再现性均经过确认) 进行工作加以确定。 通常， 标准样品生产者选择合作者应确保符合生产计划的目标，包括确保正在生产的标准样品质量符合生产者和用户规定的要求。5 . 1 5 特性值及其不确定度的确定5 . 1 5 . 1 标准样品生产者应使用以通用统计原理为依据的文件化程序确定特性值。 这些程序应当包括: a )采用 的统计技术和实验设计 的详细情况 ; b )统计异常值的研究和处理方针和( 或) 稳健统计的采用; c )采用不同的方法而产生显著差异时， 是否分别给出取决于方法的特性值; d )对于测量不确定度不同的方法得到的特性值是否采用加权技术; e )确定特性 值测 量不确定度所采用 的方法; f ) 对确定特性值可能产生影响的其他任何重要因素。 当评定所要的特性值时， 标准样品生产者不能完全依据测定数据的统计分析。 异常值在没有经过充分研究并查清其产 生的原因之前 ， 不能依据纯统计证据加 以剔 除。在某些情况下 ， 采用稳健统计可 能是适 用的 使用几种方法测定标准样品时， 如得到的结果差异相当大， 则定值可能出现困难， 这时以平均值表 1 1G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1示特性值是不适合的。在这种情况下， 重要的是标准样品生产者和合作者应具备应用不同方法的经验，并能够对特定的测量方法得到的结果给予或多或少的“ 权” 。 例如， 两种( 或多种) 测量方法的平均值可能存在着统计学上的差异， 但由两种方法得到的结果在每种方法的不确定度内可以是一致的。 在某种情况下， 结果可以根据每种方法的方差的倒数进行加权; 另外， 当各种测量方法获得的结果互不相容时， 则可以根据使用的方法分别确定特性值( 即一种特定方法的方式) 。 确定特性值的不确定度应包括由单元之间变差和( 或) 可能的不稳定性( 贮存和运输期间) 引起的不确定度 。 在确定所需要的标准样品特性值时， 标准样品生产者应考虑建立一个独立的专家组， 其职责是检查所有的工作、 数据和文件是否与目的相符。 标准样品生产者还需要按照G B / T 1 5 0 0 0 . 3的要求证明特性值的溯源性。5 . 1 5 . 2 标准样品生产者应对给定的特性值的不确定度进行评估。 这种评估始终应该以三种不确定度的组合为依据。这三种不确定度即为校正已知系统误差引起的不确定度、 可能存在的系统误差引起的不确定度和由于重复观测的随机误差而引起的不确定度。 在理想条件下， 后者在一个特定的特性值的不确定度中应占较小比重。在有些情况下， 可能需要依据测量方法的经验和这些方法的可靠性对不确定度进行评估， 这时， 需要说明采用这种评估方法的正当理由。 确定标准样品特性值的最重要的问题是评估其测量不确定度。每个测量均有相应的不确定度。所有可识别的和可纠正的系统误差应进行正确的评估和修正， 而与这些修正有关的不确定度也应加以评估。 由可能存在的系统误差引起的测量不确定度也应进行评估， 例如依据相互比对的结果进行不确定度的评估。5 . 1 6 提供给用户的证书和信息 标准样品生产者应发布说明书或证书沟通有关标准样品的信息。 信息应包括如下内容: 特性值及其意义、 在规定置信水平的不确定度和有效期。 说明书或证书也应包括标准样品的正确应用和在使用中可能产生的问题的信息。证书的内容应符合GB / T 1 5 0 0 0 . 4 的要求。G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 附录A ( 资料性附录)标准样 品特性值的溯源性实例A . 1 溯源性的概念 术语“ 溯源性” 在描述测量的可靠性时应用越来越频繁。 但是它的确切含义却并不清晰。 一般地说，溯源性是指“ 一条通往一些较高准确度水平或权威机构的连续通道( 具有一定的不确定度) ” 。从绝对意义上讲， 就是通往基本测量单位系统 国际单位制( S I ) 或其导出单位。目前， 在国际通用计量学基本术语( V I M) 中， 该术语通常被定义为“ 通过连续的比较链， 一个测量结果能够与适当的标准， 通常是国家或国际标准器联系起来的性质。 ” 换言之， 当一个测量结果被描述为是可溯源时， 最主要的是要说明溯源性是对什么样“ 适当标准” 的值建立的， 它可以是对一个 Si 的基本单位( 如安培) 、 一个无量纲的质量分数、 一个被定义的标尺( 如 p H值和硬度) 或者是对国家或国际测量标准中描述的方法所得到的值而建立的 。 对于物理特性的标准样品， 它的溯源性一般可以通过对仪器进行逐级校准与适当的 S I 的基本单位相联系。 例如， 对比热容标准样品定值是依据电能、 温度和质量的测量， 而这三者可以通过用国家计量实脸室 校 准的 仪 器 溯 源 到Si ， 或 溯 源 到国 家 计量 实 验 室 得 到 的 值。 对化学成分的标准样品而言， 建立溯源性常常涉及许多步骤。例如， 被分析物经常只有经过诸如采样、 溶解、 萃取以及色谱分离或传统的湿化学法分离等大量过程之后， 通过分析仪器的物理响应来测定的。上述任何一个过程或全部过程都是溯源链中的环节， 都具有自己的不确定度， 因此分析化学家必须评定每个过程在完全保留被分析物( 被分析物无变化， 或化学计量地转变为另一种化合物， 直至溯源链可能被破坏) 方面的效率， 以及从干扰最终仪器测量的物质中分离出来的效率。 当特性值以物质的量来表示时， 化学家就面临着一个特殊的问题。因为在化学实验室中， 天平应用很广泛， 大多数化学成分的标准样品的特性值是用“ 质量分数” 或“ 质量体积浓度” 表示的， 而不是必须用摩尔表示的“ 物质的量” 来表示的。然而， 用质量运算同摩尔运算很近似， 所以标准样品的生产者所关心的是证明所采用的方法对测定一种特定基体中的特定被分析物是可用方法中最可靠的， 并规定所采用的单位， 例如每克血液中铅的克数或每克动物组织中D D T的克数。A . 2 标准样品定值 本部分引用的G B / T 1 5 0 0 0 . 3 认可了四种标准样品定值的方法: a ) 在一个实验室用单个、 基准方法测量; b )在一个实验室用两种或多种独立的标准方法测量; c )由一个被认可的实验室网， 采用一种或多种被证实准确的方法测量; d )特定的方法( 实验室间研究) 测量， 只给出特定测量方法评定的特性值。 基准方法是指其特性值可以依据基本测量单位直接被测量的或可以通过用准确的数学公式表示的物理或化学理论间接地联系到基本单位进行测量的方法。因此该术语还可用于包括那种测量结果不一定必须符合 V I M要求的与单位定义一致的场合的化学分析方法。即使有这种高质量的分析方法， 也要求由两名或多名分析人员独立进行测定， 并且最好采用不同的实验设备。 实验室间试验定值的前提是存在一些同等水平的实验室， 采用的测量方法被认为是经过独立认可的， 而且获得结果之间的差异具有统计性质， 因而可以用纯统计程序进行处理。虽然定值时常常不可避免地要采用这种方法， 但它常常只反映出实验室之间的可比较性， 并可能导致对错误值给予认可， 特别是在把统计处理方法看得比化学知识和判断更重要的时候， 更容易出现此问题。 这种程序的一个子程序 t 3G s i T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1是采 用特定方法进行分析 所以， 标准样品的溯源性的范围可以从“ 通过仪器校准溯源到 S I 基本单位的一个严密的比较链” 到“ 应用一个很好确定 了的标准方法” 。 在上述的每一种情况下， 标准样品生产者需要研究如何运用有关原则。 特别是对有证标准样品， 重要的是， 它的证书中应包括对溯源性的说明并简述取得特性值( 包括不确定度) 所依据的原理和程序。在标准样品证书中如果没有这种附加资料的数值， 一般认为是不合格的。A. 3A. 3实例1总则A. 3 . 2至 A , 3 . 7研究了一些主要类型化学标准样品建立标准值溯源性的问题。然而必须强调指出， 如果元素或化合物是以质量分数定值的， 那么， 对待测物建立溯源性是不充分的。A . 3 . 2 混合气体 这类标准样品的定值是所有化学成分标准样品中最容易溯源的。把它与用重量法制备的基准混合气体进行比较( 通过气相色谱法或其他分析方法) 即能够获得。混合气体的原级标准的溯源性是通过质量溯源到国家质量标准和成分的原子/ 分子质量以及通过成分的纯度建立起来的， 对气瓶中的混合气体的稳定性也必须定期确定， 这是通过将长期贮存的混合气体与新制备的混合气体进行比较测量来实现 的。A . 3 . 3 合金 这类标准样品的数量可能比任何类型的标准样品都多 这类标准样品大多数采用已经公布的方法、以实验室间比较的程序来定值。 然而重要的是， 要注意指出这些方法的可靠性已被充分确定。 在材料被细分时， 分析过程一般包括在分析程序之前将合金溶解。 当不能消除由于不完全掌握合金成分而引起可能误差时， 通过分析一个用光谱纯金属制备的、 成分与待测合金溶液相似的合成溶液， 可以为定值用分析方法有效性提供重要证据。A . 3 . 4 纯化学化合物 除了一些可以采用精密滴定方法进行测量的物质以外， 通常不可能以满意的准确度测定主成分以导出有意义的纯度值。 以熔融特性为依据的方法( 例如示差扫描测热法) 可测量物质中的杂质总量， 但要求此物质在它的熔点上是稳定的， 并且只有当系统在理想情况下杂质在主要成分中又不形成固溶体时，这种方法才是可靠的。 当直接方法不能用时， 分析化学家因而只得采用尽可能多的技术设法分离和测定所有单种杂质( 包括含水量) 。 色谱法对有机化合物来说， 是最有用的方法。 因为有多种多样的分离和检测系统可以采用。但是必须承认， 它不能解决那些同主成分化学性质相类似的杂质的分辨间题。 纯化学品的生产者应清楚地认识到， 证明化合物真实的结构同证明它的纯度同样重要。 化学文献上不是没有结 构定错 的化合物 ; 因而， 鉴别 物质结 构的证据 始终应 是纯度证 书 中描 写溯源性 的一个组 成部分。A. 3 . 5 有机物和无机物( 包括水) 中的微且元素 应用“ 同位素稀释质谱法， ( 工 D MS ) 克服了与测定痕量元素有关的许多难题。 工 D MS不需要对样品进行定量分离就能够对不同质量的同位素原子数的比率进行比较， 所得到的结果， 从理论上讲， 可以直接溯源到摩尔。在样品中加人被分析物元素同位素， 随之创造条件使同位素均匀化， 这样就可以用质谱法测定被分析物和示踪物的物质比率， 而且能大大摆脱“ 基体效应” ， 因为“ 基体效应” 对被分析物和示踪物的影响是相同的。A . 3 . 6 有机体和水中的有机化合物 这类标准样品要建立测量溯源性可能问题最大。 这类标准样品包括有机基体中的微量污染物( 如动物脂肪中的多氯联苯和二P IE , 英的含量) 、 水中的污染物( 如自来水中的农药) 以及临床化学分析( 如血液中的胆固醇) 。由于 I D MS要求采用的示踪物同被分析物在分离和萃取过程中表现出极其相似的性质( 当然这