GB8206-1987稻瘟净含量分析方法.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家标 准 u 0 C 6 3 2 . 9 5 , 5 4 3 - 0 6 2 稻 瘟 净 含 量 分 析 方 法 G B 8 2 0 6 一 87 An a l y t i c a l me t h o d o f c o n t e n t f o r k i t a z i n e 本标准适用于稻瘟净原药和乳油含量测定， 有 效 成 分: O , O - 二 乙 墓一 ，节 塞 硫 赶 磷 酸 醋 结构式: ( C , H , p ) , P 一5 一( H , 二 乡 分子式: CHO ,P S 分子量: 2 6 0 . 2 9 ( 1 9 8 3 年国际原子量) 1 方法提要 本方法用气相色谱法， 以 苯墓硅橡胶为固 定液， 丙附为溶荆， 邻苯二甲 酸二丁曲为内标， 用火焰离子 化检训器， 对稻瘟净进行分离和定量。 2 试荆 固定液: 苯蓦硅橡胶( 最高使用温度2 3 0 C ) ; 担体: 1 0 1 白色硅烷化担体( 8 0 -1 0 0目 ) ; 玻璃棉: 经硅烷化处理; 内标物: 邻苯二甲暇二丁醋( H O B 3 1 3 5 - 5 9 ) ， 分析纯; 三抓甲烷( G B 6 8 2 - 7 8 ) : 分析纯; 丙 酮( G B 6 8 一7 8 ) : 分析 纯; 稻瘟净标准品: 含量9 9 . 0 %. 3 仪器 气相色谱仪: 火焰离子化检侧器; 色谱柱: 长Z m 、 内径 3 。 的不锈钢柱; 微量注射器: 1 0 川 。 4 色谱往的制备 4 . 1 固 定液的涂布 称取 1 . 0 g 苯基硅橡胶， 置于2 0 0 m i 圆底烧瓶中， 加入适量三氛甲烧 ( 正好能浸没要涂的全部担 体) ， 揽拌使之溶解完全， 将担体M 0 g 一次倒入上述溶液中， 轻轻摇荡， 将圆底烧瓶置于8 0 的水浴 七 . 缓慢赶走溶荆， 并不时摇荡烧瓶， 溶剂赶完后， 在红外灯下烘干。 然后用标准筛筛取8 0 -1 面 目 部分 中华人民共和国化学工业部 1 9 8 7 一 0 9 一 1 7 批准1 9 8 8 一 0 5 一 0 1 窦旅 GB 8 206一 87 备用。 4 . 2 色谱柱的填充 将色谱柱一端连接小漏斗， 另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布， 用洁净橡皮管与真空泵相连， 开启 真空泵， 从漏斗中加入制备好的填充物， 不断轻轻振动色谱柱， 待填充物均匀紧密地填满后， 取下漏斗， 在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉。 4 . 3 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接， 出口 端先不与检测器相连， 以1 5 m l / m i n 的载气 流量， 分段升温至2 0 0 ， 并在该温度条件下老化 2 4 h , 然后将柱出口端与检测器相接。 5 色谱操作条件 温度: 柱室 1 8 0 1C; 汽化室 2 0 0 ,C; 检测器 1 8 0 0C, 气体流速: 载气( N , ) 2 5 m l / m i n ; 氢气5 0 m l / m i n ; 空气5 0 0 m l / m i n , 灵敏度和衰减: 调节衰减和灵敏度， 使其峰高达到记录器满刻度的6 0 %-8 0 %, 记录纸速: 3 0 0 m m / h , 稻瘟净保留时间: 约 6 m i n , 内标物保留时间: 约1 0 m i n , 上述色谱条件系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点， 对操作参数作适当调整， 以获得最佳效 果 。 6 测定步界 6 . 1 标准溶液的配制 称取稻瘟净标准品1 g ( 准至0 . 0 0 0 2 g ) , 邻苯二甲酸二丁醋 1 g ( 准至。 . 0 0 0 2 g ) 置于5 0 m l 容量瓶 中， 加丙酮溶解， 并稀释至刻度， 摇匀， 贮存于冰箱中， 每次分析时， 倒出数毫升备用。 62 样品溶液的配制 在1 0 m l 具塞玻瓶中 ( 准至 0 . 0 0 0 2 g ) ， 用 1 0 m l 6 . 3 测定 在第5 章色谱条件下 ， 称取邻苯二甲酸二丁酷 0 . 2 g ( 准至 0 . 0 0 0 2 g ) 和含有稻瘟净 0 . 2 g 的样品 丙酮溶解， 此液为样品液， 摇匀备用。 ， 待仪器稳定后， 用两支微量注射器分别吸取1 u 1 标准溶液、 样品溶液， 且按 标准品、 样品顺序间隔进样。 7 计算 根据标准溶液的色谱图， 分别测量图谱中稻瘟净标准品和内标物的峰高， 按式( 1 ) 计算稻瘟净的定 量校正因子 了。 了 一m .m .n 尸 ，- 。 。 ( 1 ) 式中: 。 。 ， m稻瘟净标准品和内标物的质量， 9 ; , h l.稻盘净标准品和内标物的峰高, m m; P稻瘟净标准品的百分含量。 根据样品溶液的色谱图， 分别测量图谱中稻瘟净和内标物的峰高， 按式( 2 ) 计算稻瘟净的百分含量 X( m/ 二)。 x = 了“黔贵X 1 0 0 ，. ，. 。 ， ( 2 ) 式中: f稻瘟净的定贵校正因子; ， . ， 二 内 标 物 和 样品 的 质 量， 9 ; GB 8 2 0 6一 8 7 h , , h稻瘟净样品和内标物的峰高, m