GB20255.2-2006-T 硬质合金化学分析方法、铁、锰和镍量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

7 7 。 0 4 0 . 3 01 6护中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T2 0 2 5 5 . 2 一2 0 0 6硬质合金化学分析方法钻、 铁、 锰和镍量的测定火焰原子吸收光谱法Me t h 0 d s for c h em i c a l a nal ysisOf h a r d m e t a l s 一De t e r . 口 i n a t i o n F1 8 meo fc o b a l t ， i r o n，n e s ea lt dn i C k e lc o n t e n t s 一a t o m i c a b s 0 r P t l o ns P e c t r o m e t r l c m e t h od( 1 5 07 6 2 7 / 3 : 1 9 8 3 ， Ha r d me t a l s 一C h e mi c a l a n a l y s i s b yf l a me a t o m i c a b s o r p t i o ns p e c t r o me t r y 一 P a r t 3 : D e t e r m i n a t i o no f c o b a l t ， i r o n ， m a n g a n e s ea n d n i c k e l i nc o n t e n t s f romo . 0 1 写t o o . 5 %( m / nz ) ， MO D )2 0 0 6 一 0 5 一 0 8 发布2 0 0 6 一 1 0 一 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布G B/T2 0 2 5 5 . 2 一2 0 0 6前言 G B / T2 o 2 5 5 一2 0 0 6 分为5 个部分， 本部分为第2 部分。 本部分修改采用15 07 6 2 7 /3: 1 9 8 3 硬质合金 火焰原子吸收光谱法化学分析 第三部分: 含量为。 . 01%。 . 5 %( m / m ) 的钻、 铁、 锰和镍的测定 ， 在技术内容上与该国际标准等同， 在文本结构上对该国际标准修改， 差异见附录A 。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草。 本部分主要起草人: 郭鹏、 易建波、 郭丽萍。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。C B / T2 0 2 5 5 . 2 一2 0 0 6硬质合金化学分析方法钻、 铁、 锰和镍t的测定 火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了火焰原子吸收光谱法对铬、 倪、 担、 钦、 钨、 钒的碳化物， 上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金( 包括完全除去涂层的涂层硬质合金) 中的钻、 铁、 锰和镍量的测定方法。本部分适用于铬、 倪、 担、 钦、 钨、 钒的碳化物， 上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金( 包括完全除去涂层的 涂层硬质合金) 中 钻、 铁、 锰和镍量的 测定。 测定范围: 0 . 01%一 0 . 5 %。2 方法原理试料用氢氟酸和硝酸溶解， 以氛化艳为消电离剂， 于原子吸收光谱仪上测定各元素量。3 试荆3 . 1 氢氟酸( P I . 1 2 9 / m L ) 。3 . 2 硝酸( 户 14 2 9 / m L ) 。3 . 3 抓化艳溶液( 1 0 9 / L ) 。3 . 4 氟化按溶液( 1 0 0 9 / L ) 。3 . 5 硝酸( 1 +1 ) 。3 . 6 钻标准贮存溶液: 称取 1 . o 00 0 9 金属钻( )9 9 . 9 5 %) ， 置于2 50 m L烧杯中， 加人 50 m L硝酸( 3 . 5 ) ， 盖上表皿， 缓慢加热至完全溶解. 微沸驱除氮的氧化物， 冷却至室温， 将溶液移人1 o 00 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液l m L 含l m g 钻。3 . 7 钻标准溶液: 移取 10. 00 m L钻标准贮存溶液(3. 6)于 1 00 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液l m L含1 0 0 拜 9 钻。3 . 8 铁标准贮存溶液: 称取 1 . o 00 09 金属铁( )”. 95%) ， 置于2 50 m L烧杯中， 加入 50 m L硝酸(3 . 5)， 盖上表皿， 缓慢加热至完全溶解， 徽沸驱除氮的氧化物， 冷却至室温， 将溶液移人1 0 00 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液l m L 含l m g 铁。3 . 9 铁标准溶液: 移取10. 00m L 铁标准贮存溶液(3. 8)于1 00 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液l m L 含1 0 0 拌 9 铁。3 . 10 锰标准 贮存溶液: 称取1 . O 00O 9 金属锰( )”. 95% ) ， 置于2 50m L 烧杯中， 加人50 m L 硝酸( 3 . 5 ) ， 盖上表皿， 缓慢加热至完全溶解， 微沸驱除氮的氧化物， 冷却至室温， 将溶液移人1 o 00 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液l m L 含l m g 锰。3 . 11 锰标准溶液: 移取10. 00m L 锰标准贮存溶液(3. 1 0)于l oo m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液l m L 含1 0 0 拌 9 锰。3 . 12 镍标 准贮存溶液: 称取1 . 0 00o 9 金属镍( )99 . 95%) ， 置于2 50m L 烧杯中， 加人50m L 硝酸( 35 ) ， 盖上表皿， 缓慢加热至完全溶解， 微沸驱除氮的氧化物， 冷却至室温， 将溶液移人1 o 00 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液l m L 含l m g 镍。3 . 13 镍标准溶液: 移取10. 00m L 镍标准贮存溶液(3. 1 2)于1 00 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液l m L含1 0 0 拌 9 镍。 1G B / T2 0 2 5 5 . 2 一2 0 0 63 . 14基体: 与试样组成相似， 且不含被测元素或含量极微。3 . 15所用试剂为分析纯或高纯试剂。316 使用二次蒸馏水或同等纯度的水。4 仪器4 . 1 原子吸收光谱仪: 带有一氧化二氮一 乙炔火焰燃烧器， 附钻、 铁、 锰和镍单元素空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用: 特征浓度: 在与测量溶液的 基体相一致的溶液中， 钻的特征质量浓度应不大于。 . 7 拌 9 / m L ; 铁 的特征质量浓度应不大于0 . 3 拜 9 / m L ; 锰的特征质量浓度应不大于0 . 1 拜 9 / m L ; 镍的特征质量 浓度应不大于。 . 3 拌 9 / m L 。 精密度: 用最高浓度的 标准溶液测量10次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 5 %; 用最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度标准溶液) 测量10次吸光度， 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的。 . 5 %。工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成5 段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 应不小于0 . 7 。4 . 24 . 3聚四氟乙烯烧杯: 1 00 mL 。聚丙烯容量瓶: 1 00 m L 。5 试样如果需要， 可将试样置于由不会改变试样成分的材料制成的研钵中研碎。如果试样含有成型剂或涂层， 分析前应予以清除。6 分析步骤6 . 1 安全措施 请按照仪器生产商的说明点火和熄火。6 . 2 试料 按表1 称取试样， 精确至。 00 1 9 。表 1钻、 铁、 锰、 镍的质童分数/ %试料质量/ R0 . 0 1 0 . 1 0 . 1 0 。 56 . 3 测定次数 独立地进行3 次测定茹 测定值间极差应在允许差之内， 取其平均值。6 . 4 空白试验 随同试料做空白 试验。 空白 试验应加人与试料等量的 基体(3. 1 4)。6 . 5 测定6 . 5 . 1 将试料(6. 2)置人 1 00 m L聚四氟乙烯烧杯中， 加人10 m L水， s m L氢氟酸(3. 1 ) ， 然后逐滴加人s m L 硝酸(3 2)， 盖好烧杯， 缓慢加热至试料完全溶解， 冷却。6 . 5 . 2 加人 10m L氯化艳溶液(3. 3)， 10m L氟化馁溶液(3. 4)， 将溶液移人l oo m L聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。6 . 5 . 3 对于灵敏度较高的仪器， 移取10. 00 m L 试液( 65 . 2)于1 00 m L聚丙烯容量瓶中， 加入 10 m L氯化艳溶液(3. 3)， 10m 工氟化钱溶液(3. 4)， 用水稀释至刻度， 混匀。 2GB/T2 0 2 5 5 . 2 一2 0 0 66 . 5 . 4 使用一氧化二氮一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪上， 钻在2 40 7n m， 铁在 2 4 8 . 3 n m ， 锰在279 . s n m 和镍在2 3 2 . o n m波长处， 与标准系列溶液同时， 以水调零， 测量试液(6. 5 . 2 或6 . 5 . 3)的吸光度.6 . 5 . 5 从相应工作曲线上分别查出经空白校正的各元素的质量浓度。6 ， 6 工作曲线的绘制 称取6 份与试料等量的基体(3. 1 4)置于一组1 0Q m L聚四氟乙烯烧杯中， 加人IQo L 水， s m L氢氟酸(3 . 1)， 然后逐滴加人s m L 硝酸(3. 2)， 盖好烧杯， 缓慢加热至 基体完全溶解， 冷却。 根据钻的质量分数， 按表2 移取钻标准溶液( 3 . 7 ) ， 加人10m L氯化艳溶液(3 . 3)， 10m L 氟化钱溶液(3. 4)， 将溶液移人10 O m L 聚丙烯容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 使用一氧化二氮一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长24o7 n m处， 以水调零， 测量系列标准溶液的吸光度， 减去系列标准溶液中“ 零” 浓度溶液的吸光度， 以钻的质量浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制钻的工作曲线。 在选定的仪器工作条件下， 按上述步骤分别绘制铁、 锰和镍的工作曲 线。 表 2钻、 铁、 锰、 镍的质量分数/ %标准溶液名称移取标准溶液体积/ m L0 . Q l 0 . 1钻标准溶液( 3 . 7 )01 0 02 . 0 03 0 04 . 0 05 ， 0 0铁标准溶液( 3幻010 02 0 03 0 04 0 05 0 0锰标准溶液(3. 1 1)01 ， 0 02 . 0 03 0 04 . 0 05 0 0镍标准溶液(3. 工 3)01 . 0 02 . 0 03 . 0 04 . 0 05 . 0 0 0 1 0 . 5钻标准溶液( 3 . 7 )05 . 0 01 0 0 01 5 . 0 02 0 . 0 02 5 . 0 0铁标准溶液(3. 的05 Q 01 0 ， O Q1 5 . 0 02 0 0 02 5 ， O Q锰标准溶液( 3 . n)O5 0 01 0 ， 0 01 5 0 02 0 ， 0 02 5 . 0 0镍标准 溶液(3. 1 3)05 . 0 01 0 . 0 01 5 。 0 02 0 . 0 02 5 0 07 分析结果的表述 按下式分别计算钻、 铁、 锰、 镍的质量分数( %) :切( X)二P VXI O 一 X 1 0 0式中:X 被测元素钻、 铁、 锰、 镍;犷 一 一自 工 作曲 线上查得的 试液中 被测 元素的 质 量浓度， 单位为 微克每 毫升( 限/ m L);V 试液体积， 单位为毫升( m L);m 试料质量， 单位为克( 9 ) 。8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3 所列允许差。 表 3钻、 铁、 锰、 镍的质量分 数/ 编允许差/ %0 _ 01 0