标准解读

该标准GB 29698-2013为食品安全国家标准,专注于奶及奶制品中三种特定激素——17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇的多残留测定方法。采用的技术手段是气相色谱-质谱法(GC-MS),这是一种结合了气相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度识别能力的分析技术,适用于检测食品中微量乃至痕量的化合物。

标准内容具体涵盖了:

  1. 适用范围:明确了该标准适用于以牛奶及其他动物乳为原料的所有奶制品,包括但不限于液态奶、奶粉、酸奶、奶酪等,旨在监控这些产品中指定激素的残留情况,确保食品安全。

  2. 检测对象:详细说明了需要测定的三种激素——17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇的具体信息,这三种均为内分泌干扰物,过量摄入可能对人体健康产生不利影响。

  3. 样品前处理:规定了详细的样品采集、保存、制备及净化步骤,确保在检测前能够有效提取目标激素,同时减少杂质干扰,保证检测结果的准确性。

  4. 测定方法:阐述了使用气相色谱-质谱联用仪进行分析的具体操作流程,包括色谱柱的选择、离子源的设置、定量与定性分析条件等,以达到对目标化合物的有效分离和准确鉴定。

  5. 限量标准:虽然标准中可能未直接列出具体限量值,但它为监管部门提供了统一的检测方法,以便于依据风险评估结果设定或执行相应的最大残留限量(MRLs)。

  6. 质量控制:强调了实验过程中应实施的质量控制措施,如空白试验、加标回收率测试、重复性与再现性验证等,确保检测结果的可靠性和重现性。

  7. 结果判定与报告:规定了如何根据测量数据进行结果判定,并要求报告中包含必要的信息,如样品信息、检测方法、测定结果及结论等,便于官方监管和信息追溯。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-09-16 颁布
  • 2014-01-01 实施
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GB29698-2013食品安全国家标准奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法.pdf_第1页
GB29698-2013食品安全国家标准奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法.pdf_第2页

文档简介

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB296982013 食品安全国家标准 奶及奶制品中17-雌二醇 雌三醇 、 、炔雌醇多残留的测定 气相色谱-质谱法 2013-09-16发布 2014-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 发 布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 GB296982013 食品安全国家标准 奶及奶制品中17-雌二醇 雌三醇 、 、 炔雌醇多残留的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了奶及奶制品中雌激素类药物残留量检测的制样和气相色谱 质谱测定方法 - 。 本标准适用于鲜奶和奶粉样品中 雌二醇 雌三醇 炔雌醇单个或多个药物残留量的检测 17- 、 、 。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 。 , ( ) 。 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 3 原理 试料中残留的雌激素 用乙酸乙酯和乙腈混合溶剂提取 固相萃取柱净化 硅烷化试剂衍生 离子模 , , , , 式气相色谱 质谱测定 外标法定量 - , 。4 试剂和材料 以下所用试剂 除特殊注明外均为分析纯试剂 水为符合 规定的一级水 , , GB/T6682 。41 雌二醇 雌三醇 炔雌醇 含量 . 17- 、 、 : 98.0%。42 二硫赤藓糖醇 . 。43 N 甲基三甲基硅基三氟乙酰氨 . - 。44 三甲基硅烷 . 。45 乙腈 . 。46 乙酸乙酯 . 。47 甲醇 . 。48 甲苯 . 。49 正己烷 . 。410 盐酸 . 。411 氢氧化钠 . 。412 固相萃取柱 或相当者 . C18 :LC-C18,500mg/3mL, 。413 硅胶固相萃取柱 或相当者 . :LC-Si,500mg/3mL, 。414 正己烷乙酸乙酯溶液 取正己烷 用乙酸乙酯溶解并稀释至 . 95% : 95mL, 100mL。415 正己烷乙酸乙酯溶液 取正己烷 用乙酸乙酯溶解并稀释至 . 70% : 70mL, 100mL。416

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