GBT14553-2003粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法.pdf

GB/ T 1 4 5 5 3 -2 0 0 3 月叨吕 本标准是对 GB / T 1 4 5 5 3 -1 9 9 3 粮食和果质量有机磷农药的测定气相色谱法 进行下述内容 的修订: 原标准中2 . 3 制备色谱柱时使用的试剂和材料和 3 . 6 色谱柱及5 . 2 . 3校准数据表示的内容全 部删去 ; 在第 5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件 B ， 采用氮磷检测器和毛细管柱测定条件及 图谱 ; 把 6 . 2 . 2精密度、 6 . 2 . 3 准确度和 6 . 2 . 4 检测限的数据表格全部放到附录A中， 原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。 本标准的附录A为资料性附录 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准的起草单位: 农业部环境保护科研监测所。 本标准的主要起草人: 黄士忠、 刘潇威、 黄永春、 王继军、 买光熙、 徐应明、 李治祥、 张克强。 GB / T 1 4 5 5 3 -2 0 0 3 粮食、 水果和蔬菜中有机磷农药测定的 气相色谱法 1 范围 本标准规定了粮食( 大米、 小麦、 玉米) 、 水果( 苹果、 梨、 桃等) 、 蔬莱( 黄瓜、 大白菜、 西红柿等) 中 速灭磷( m e v i n p h o s ) 、 甲 拌磷( p h o r a t e ) 、 二曦磷( d i a z i n o n ) 、 异稻 瘟净( i p r o b e n f o s ) 、 甲基对硫磷( p a r a t h i - o n - m e t h y l ) 、 杀螟硫磷 ( f e n i t r o t h io n ) 、 溟硫磷( b r o m o p h o s ) 、 水胺硫磷( i s o c a r b o p h o s ) 、 稻丰散( p h e n t - h o a t e ) 杀扑磷( m e t h i d a t h i o n ) 等多组分残留 量的 测定。 本标准适用于粮食、 水果、 蔬菜等作物中有机磷农药的残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 0 0 9 . 2 0 -1 9 9 6 食品中 有机磷农药残留量的测定方法 G B / T 1 7 3 3 1 -1 9 9 8 食品中有机磷和氨基甲酸酷类 农药多种残留 量的 测定 N Y / T 3 9 8 农、 畜、 水产品污染监测技术规范 3 原 理 样品中有机磷农药残留量用有机溶剂提取， 再经液液分配和凝结净化等步骤除去干扰物， 用气相色 谱氮磷检测器( N P D ) 或火焰光度检测器( F P D ) 检测， 根据色谱峰的保留时间定性， 外标法定量。 4 试荆与材料 4 . 1 载气和辅助气体 4 . 1 . ， 载气: 氮气， 纯度)9 9 . 9 9 %, 4 . 1 . 2 燃气: 氢气。 4 . 1 . 3 助燃气: 空气。 4 . 2 配制标准样品和试样分析的试剂和材料 所使用的试剂除另有规定外均系分析纯。 4 . 2 . 1 农药标准品: 速灭磷等有机磷农药， 纯度为 9 5 . 0 % - 9 9 . 0 %. 4 . 2 . 2 . 1 农药标准溶液的制备: 准确称取一定量的农药标准样品( 准确到士。 . 0 0 0 1 g ) ， 用丙酮为溶 剂， 分别配制浓度为 0 . 5 mg / mL的速灭磷、 甲拌磷、 二嚓磷、 水胺硫磷、 甲基对硫磷、 稻丰散; 浓度为 0 . 7 m g / m L 杀螟硫磷、 异稻瘟净、 澳硫磷、 杀扑磷储备液， 在冰箱中 存放。 4 . 2 . 2 . 2 农药标准中间溶液的配制: 用移液管准确量取一定量的上述 1 0种储备液于 5 0 mL容量瓶中 用丙酮定容至刻度， 则配制成浓度为 5 0 g / mL的速灭磷、 甲拌磷、 二嗓磷、 水胺硫磷、 甲基对硫磷、 稻丰 散和1 0 0 p g / m L的杀螟硫磷、 异稻瘟净、 澳硫 磷、 杀扑磷标准中间溶液。 4 . 2 . 1 . 3 农药标准工作溶液的配制: 分别用移液管吸取上述标准中间溶液每种 1 0 ml于 1 0 0 ml _ 容量 瓶中， 用丙酮定容至刻度， 得混合标准工作溶液。标准工作溶液在冰箱中存放。 4 . 2 . 2 二氯甲烷( C H I C l , ) : 重蒸。 GB / T 1 4 5 5 3 -2 0 0 3 4 . 2 . 3 丙酮( C H, C O C H3 ) : 重蒸 4 . 2 . 4 石油醚: 6 0 0 C - 9 0 沸程， 重蒸。 4 . 2 . 5 乙酸乙酷( C H, C OO L H , ) o 4 . 2 . 6 磷酸( H, P O , ) : 8 5 %0 4 . 2 . 7 氯化钱( NH4 C D。 4 . 2 . 8 氯化钠( Na C I ) 。 4 . 2 . 9 无水硫酸钠( Na , S O , ) : 在 3 0 0 下烘4h 后放人干燥器备用。 4 . 2 . 1 0 助滤剂: C e l i t e 5 4 5 . 4 . 2 . 1 1 凝结液: 2 0 g氯化钱和 8 5 %磷酸 4 0 mL , 溶于4 0 0 mL蒸馏水中， 用蒸馏水定容至 2 0 0 0 mL , 备用 5仪器 5 . 1 5 . 2 5 . 3 5 . 4 5 . 5 5 . 6 5 . 7 旋转蒸发仪。 振荡器 。 万能粉碎机。 组织捣碎机。 真空泵 。 水浴锅 。 气相色谱仪( 带 N P D检测器或 F P D检测器) 。 6样品 6 门样品性状 6 . 1 . 1 样品种类: 粮食、 水果和蔬菜 6 . 1 . 2 样品状态: 固体。 6 . 1 . 3 样品的稳定性: 在各种样品中的有机磷农药不稳定， 易分解。 6 . 2样品的采集与贮 存方法 6 . 2 . 1 样品的采集 按 NY / T 3 9 8 采集。 6 . 2 . 1 . 1 粮食: 采取 5 0 0 g 具代表性的( d 、 麦、 稻米、 玉米等) 样品粉碎过 4 0目筛， 混匀备用( 装人样品 瓶中， 另取 2 0 . 0 g测定含水量) 。 6 . 2 . 1 . 2 水果、 蔬菜: 取具代表性的新鲜水果和蔬菜的可食部位 1 0 0 0 g ， 切碎， 装人塑料袋， 供试验用。 6 . 2 . 2 样品的保存 粮食、 水果和蔬菜样: 在一1 8 冷冻箱中保存 7 分 析步骤 7 . 1 提取及净化 7 . 1 . 1 水果、 蔬菜样品的提取及 A法净化 准确称取水果、 蔬菜样品 5 0 g ( 准确到士。 . 1 g ) 于组织捣碎缸中， 加水， 使加人的水量与 5 0 g样品 中的水分含量之和为 5 0 m工 J ， 再加 1 0 0 mL丙酮， 捣碎 2 m i n ， 浆液经铺有两层滤纸及一薄层助滤剂的布 式漏斗减压抽滤， 取 1 0 0 ml - 滤液( 相当于三分之二样品) ， 倒人 5 0 0 mL分液漏斗中， 加人用。 ( K OH ) = 。 . 5 m o l / l . 的氢氧化钾( KO H) 溶液调 p H值为4 . 5 -5 . 。的凝结液 1 0 mL -1 5 mL和 1 g助滤剂， 振摇 2 0次， 静置 3 mi n ， 过滤人另一 5 0 0 mI分液漏斗， 按上述步骤再处理 2 次一3 次在滤液中加 3g氯化 钠， 用 5 0 m工 、 5 0 ml , , 3 0 mL二氯甲烷萃取三次， 合并有机相， 过一装有 1 g 无水硫酸钠和 1 g助滤剂的 G B/ T 1 4 5 5 3 -2 0 0 3 筒行漏斗干燥， 收集于2 5 0 mL平底烧瓶中， 加人。 . 5 mL乙酸乙醋， 先用旋转蒸发器浓缩至5 mL ， 在室 温下用氮气或空气吹至近干， 用丙酮定容5 mL ， 供气相色谱测定。 7 . 1 . 2 B法净化 遵照 G B / T 5 0 0 9 . 2 0 -1 9 9 6中6 . 2的净化步骤进行。 7 . 1 . 3 C法净化 遵照 G B / T 1 7 3 3 1 -1 9 9 8中6 . 2的净化步骤进行。 7 . 1 . 4 粮食样的提取及净化 准确称取已测含水量粮食样 2 0 g ( 准确到士。 . 1 g ) ， 置于 3 0 0 mL具塞锥形瓶中， 加水， 使加人的水 量与 2 0 g样品中水分含量之和为 2 0 mL, 摇匀后静置 1 0 mi n ， 加 1 0 0 mL含 2 0 %水分的丙酮， 浸泡 6h -8h 后振荡 1 h ， 下述步骤除取滤液 8 0 mL外， 其余同 7 . 1 . 1 7 . 2 气 相色谱 测定 7 . 2 . 1测定条件 A 7 . 2 . 1 . 1柱 : a ) 玻璃柱 1 . 0 mX2 mmG . d ) , 填充涂有 5 %O V - 1 7的C h r o m Q, 8 0目一1 0 0目的担体。 b ) 玻璃柱 1 . 0 mX2 m m( i . d ) ， 填充徐有 5 % o v - 1 0 1的C h r o ms o r b W- HP , 1 0 0目一1 2 0目的 担体 7 . 2 . 1 . 2 温度: 柱箱 2 0 0 0 C， 汽化室2 3 0 0C， 检测器2 5 0 C, 7 . 2 . 1 . 3 气体流速: 氮气( N2 ) 3 6 mL / mi n -4 0 mL / mi n ; 氢气( H04 , 5 m L / m i n -6 m L / mi n ; 空气 6 0 mL / mi n - -8 0 ml - / mi n , 7 . 2 . 1 . 4 检测器: 氮磷检测器( N P D ) 7 . 2 . 2测定条件 B 7 . 2 . 2 . 1 柱: 石英弹性毛细管柱 H P - 5 , 3 0 mX0 . 3 2 ( i . d ) , 7 . 2 . 2 . 2 温度: 柱温采用程序升温方式。 1 3 0 0 C 恒温 3 m i n ; 5 0 C / m i n 1 4 0 C 担 鱼旦 5 m i几1 4 0 0C ，进 样 口 : 2 0 0C ，检 定 器 ( N P D ) 3 0 0 0C , 7 . 2 . 2 . 3 7 . 2 . 3 7 . 2 . 3 . 1 7 . 2 . 3 . 2 气体流速: 氮气3 . 5 m I . / m i n ; 氢气3 m L / m i n ; 空气6 0 m L / m in ; 尾吹( 氮气) 1 0 m L / m i n e 测定条件 C 柱: 石英弹性毛细管柱 D B - 1 7 , 3 0 mX0 . 5 3 0 . d ) , 温度 : 1 5 0 0 C 7 . 2 . 3 . 3 恒温 3 mi n8 0C / mi n 2 5 0 0C 垄 卫 些 ;些 二 2 5 0 C ， 进 样 口 : 2 0 0C ， 检 定 器 ( F P D ) 3 0 0 0C , 气体流速: 氮气 9 . 8 mL / m i n ; 氢气 7 5 m L / m i n ; 空气 1 0 0 mL / min ; 尾吹( 氮气) 1 0 m L / mi n , 7 . 2 . 4色谱 中使用标 准样 品的条件 标准样品的进样体积与试样进样体积相同， 标准样品的响应值接近试样的响应值。当一个标样连 续注射两次， 其峰高( 或峰面积) 相对偏差不大于 7 %， 即认为仪器处于稳定状态。在实际测定时标准样 品与试样应交叉进样分析 7 . 2 . 5进样试验 7 . 2 . 5 . 1 进样方式: 注射器进样。 7 . 2 . 5 . 2 进样量: 1 阿 - 4 V L 7 . 2 . 3 色谱图考察 7 . 2 . 3 . 1 色谱 图 图 1 采用填充柱 a和NP D检测器; 图 2 采用毛细管柱和 N P D检测器; 图 3 采用毛细管柱和 F P D检测器。 GB/ T 1 4 5 5 3 - 2 0 0 3 1 速灭磷; 2 甲拌确; 3 二嗦磷; 4 一一异稻瘟净; 5 甲基对硫磷; 6 杀螟硫磷; 7 水胺硫磷; 8 -澳硫磷; 9 稻丰散; 1 0 杀扑磷。 采用填充柱 a 和 N P D检测器 采用毛细管柱和 NP D检测器 引/一酬 t o 9 . 7 5 9. 5 9.2 5 9 8. 75 8 . 5 8. 25 1 速灭磷; 2 甲拌磷; 3 二嚓磷; 4 一 一 异稻瘟净; 5 - 一 一甲基对硫磷; 6 杀螟硫磷; 7 水胺硫磷; 8 一一澳硫磷; 9 一 一 稻丰散; 1 0 一 一 杀扑磷。 GS / T 1 4 5 5 3 -2 0 0 3 呼苦团一一. 甲旧9。11.flllll 团9州。11 门门卜。011 旧01011 民式 巴团甘8 681卜。 t卜因巴 1 5 0 p A 3 00 0 2 5 0 0 2 00 0 1 5 0 0 1 0 00 5 00 1 速灭磷; 2 甲拌磷; 3 二嗓磷; 4 异稻瘟净; 5 甲基对硫磷; 6 杀螟硫磷; 7 水胺硫磷; 8 一 一 滨硫磷; 9 -稻丰散; 1 0 杀扑磷。 图 3 采用毛细管柱和 F P D检测器 7 . 2 . 3 . 2 定性分析 7 . 2 . 3 . 2 . 1 组分出峰次序 : 速灭磷、 甲拌磷、 二嚓磷、 异稻瘟净、 甲基对硫磷、 杀螟硫磷、 水胺硫磷、 澳硫 磷、 稻丰散、 杀扑磷。 7 . 2 . 3 . 2 . 2 检验可能存在的干扰: 用 5 % O V - 1 7的 C h r o mQ, 8 0目1 0 。目色谱柱测定后， 再用 5 % O V - 1 0 1 的C h r o m s o r b W - H P , 1 0 。 目 一1 2 。 目色 谱柱在相同条件下进行确证检验色谱分析， 可确定各 有机磷农药的组分及杂质干扰状况。 7 . 2 . 3 . 3 定量分析 7 . 2 . 3 . 3 . 1 色谱峰的测量 吸收1 k L混合标准溶液注人气相色谱仪， 记录色谱峰的保留时间和峰高( 或峰面积) 。再吸取1 I. L 试样， 注人气相色谱仪， 记录色谱峰的保留时间和峰高( 或峰面积) ， 根据色谱峰的保留时间和峰高( 或峰 面积) 采用外标法定性和定量 7 . 2 . 3 . 3 . 2计算 c ,. X V, X Hi ( S)XV V; X H;, ( S , ) X m 式 中 : X 样本中农药残留量， 单位为毫克每千克( mg / k g ) ; c ;, 标准溶液中 i 组分农药浓度， 单位为微克每毫升( u g / mL ) ; V;, 标准溶液进样体积， 单位为微升( 川 ) ; V 样本溶液最终定容体积， 单位为毫升( ML ) ; V样本溶液进样体积， 单位为微升( p L ) ; H. ( S) 标准溶液中I 组分农药的峰高( mm或峰面积mm ) ; H. ( S , ) 样本溶液中 I 组分农药的峰高( mm或峰面积mm ) ; m称样质量， 单位为克( 刃， ( 这里只用提取液的2 / 3 ， 应乘2 / 3 ) . GB/ T 1 4 5 5 3 - 2 0 0 3 8结果 的表示 8 . 1 定性结果 根据标准样品色谱图中各组分的保留时间来确定被测试样中各有机磷农药的组分名称。 8 . 2 定量结果 8 . 2 . 1 含量表示方法 根据计算出的各组分的含量， 结果以 m g / k g表示。 8 . 2 . 2 精密度 变异系数( 写) : 2 . 5 0 %-1 2 . 2 4 %。参见表A. 1 、 表A. 2 、 表A. 3 . 8 . 2 . 3准确度 加标回收率( 写) : 8 6 . 4 %9 6 . 9 0 0 。参见表 A . 4 . 8 . 2 . 4 检 测限 最小检出浓度: 0 . 1 7 X 1 0 - “ mQ / k g -0 . 8 5 X 1 0 - mg / k g 。参见表 A . 5 , G B/ T 1 4 5 5 3 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 方法的精密度、 准确度和检测限 A . 1 方法精密度见表 A . I 、 表A. 2和表A. 3 , 表 A . 1 方法精密度 ( 稻 米 样 ) 农药名称 添加浓度/ ( m g / k g ) 变异系数CV A%)允许差/(%) 室 内室 间室 内室 间 速 灭 磷 0 . 2 8 0 0 5 . 4 25 .7 22 0 . 9 21 1 . 7 0 . 0 2 8 05 . 0 8 7 . 0 31 9 . 62 0 . 7 0 . 0 0 5 6 4 . 0 04 . 0 01 5 . 46 . 9 甲拌 磷 0. 46 0 04 . 9 0 6 . 6 91 8 . 91 9 . 5 0 . 0 4 6 0 4 . 9 59 . 5 81 9 . 11 3 . 6 0. 00 9 23 . 5 75 .9 51 3 . 81 9 . 3 二 嗓 磷 0 . 4 6 0 0 4 . 7 46 . 1 02 8 . 31 6 . 9 0 . 0 4 6 04 . 2 84 . 2 8 1 6 . 57 . 4 0. 00 9 24 . 7 6 7 .1 41 8 . 42 2 . 1 异稻瘟净 0. 62 5 04 . 8 85 . 2 01 0 . 01 0 . 9 0 . 0 6 2 53 . 9 2 4 .9 51 5 . 11 3 . 5 0 . 0 1 2 52 . 5 07 . 5 09 . 62 7 . 6 甲基 对 硫 磷 0 . 71 0 04 9 生5 . 5 7 1 9 . 01 3 . 2 0 . 0 71 04 . 8 26 .3 21 8 . 61 7 . 8 0 . 01 4 24 . 5 17 . 5 21 7 . 4 2 4 . 5 杀 螟 硫 磷 0 . 8 3 0 0 4 . 7 56 . 0 71 8 . 31 6 . 7 0 . 0 8 3 06 . 6 67 . 8 32 5 . 71 9 . 6 0 . 01 6 64 . 5 4 7 . 7 91 7 . 52 5 . 7 澳 硫 磷 1 . 0 0 0 04 . 1 16 .3 41 5 . 81 9 . 9 0 . 1 0 0 05 . 7 21 2 . 2 42 2 . 18 2 . 9 0 . 0 2 0 04 . 4 06 . 5 91 7 . 02 0 . 4 水胺硫磷 1 . 4 3 0 05 . 3 6 7 . 0 42 0 . 71 9 . 9 0 . 1 4 3 0 3 . 5 66 . 0 81 3 . 72 0 . 0 0 . 0 2 8 64 . 8 3 7 . 0 61 8 . 62 1 . 6 稻 丰 散 1 . 4 3 0 0 5 . 0 95 . 811 9 . 61 3 . 9 0 . 1 4 3 02 . 8 25 .1 1 1 8 . 91 7 . 2 0 . 0 2 8 6 5 6 47 . 8 921 . 82 3 . 4 杀 扑 磷 2 . 8 6 0 03 . 7 6 4 . 5 81 4 . 51 2 . 0 0 . 2 8 6 0 4 . 9 95 . 6 62 1 . 81 3 . 4 0 . 0 5 7 24 . 7 57 . 0 31 8 . 32 1 . 6 注:协作实验重夏 为 5 个; 每个实验室对每个添加浓度做重复5次试验。 GB / T 1 4 5 5 3 -2 0 0 3 表 A . 2 方法精密度 ( 苹 果 样 ) 农 药 名 称 添加浓度/ ( m g / k g ) 变异系数CV / ( %) 允许差/(%) 室 内室 间室 内室 间 速 灭 磷 0 . 1 1 2 03 . 8 93 . 8 91 5 . 0 06 . 7 1 0 . 01 1 22 .8 03 . 7 41 0. 821 0 . 7 0 0 . 0 0 2 25 . 0 01 0 . 0 01 9 . 3 03 4 . 5 0 甲 拌 磷 0 . 1 8 4 02 .7 56 . 4 71 0. 6 02 3 . 1 3 0 . 01 8 44 . 2 96 . 7 51 6 . 582 1 . 4 4 0 . 0 0 3 75 . 8 88 . 8 22 2 . 712 7 . 3 4 二 嚓 磷 0 . 1 8 4 04 . 3 86 . 3 01 6 . 911 9 . 0 6 0 . 01 8 44 . 8 86 . 0 91 8 . 831 6 . 4 8 0 . 0 0 3 72 . 9 45 . 8 81 1 . 3 52 0 . 3 1 异 稻 瘟 净 0 . 2 5 2 04 . 5 94 . 8 51 7 . 7 49 . 8 8 0 . 0 2 5 24 . 6 05 . 0 21 7 . 7 61 1 . 0 7 0 . 0 0 5 24 . 0 06 . 0 01 5 . 4 41 8 . 5 9 一 甲 基 对 硫 磷 0 . 2 8 4 05 . 4 16 . 1 22 0 .2 0 0 71 4 . 5 5 0 . 0 2 8 41 1 . 8 51 1 . 1 11 7 . 1 61 2 . 8 7 0 . 0 0 5 63 . 8 57 . 6 91 4 . 8 52 6 . 5 6 杀 螟 硫 磷 0 . 3 3 2 0 4 . 1 25 . 2 21 5 . 8 91 4 . 2 8 0 . 0 3 3 2 4 . 2 26 . 8 21 6 . 2 92 1 . 9 2 0 . 0 0 6 65 . 0 05 . 0 01 9 . 3 08 . 6 3 嗅 硫 磷 0 . 4 0 0 05 . 9 85 . 9 02 3 . 1 09 . 5 9 0 . 0 4 0 03 . 4 01 3 . 0 31 3 . 1 24 8 . 4 8 0 . 0 0 8 04 . 0 56 . 7 61 5 . 6 52 2 . 0 1 水 胺 硫 磷 0 . 5 7 2 04 . 8 26 . 9 31 8 . 5 92 0. 9 7 0 . 0 5 7 23 . 9 66 . 4 21 5 . 2 92 0. 6 4 0 . 0 1 1 45 . 8 36 . 8 02 2 . 4 81 6 . 8 4 稻 丰 散 0 . 5 7 2 03 . 9 34 . 1 41 5 . 1 88 . 4 6 0 . 05 7 22 . 4 94 . 6 09 . 611 1 . 1 1 0 .0 1 1 45 . 6 67 . 5 52 1 . 5 82 1 . 6 0 杀 扑 磷 1 . 1 44 04 . 0 74 . 6 21 5 . 7 11 1 . 0 7 2 0 . 1 1 4 42 . 8 45 . 3 91 0 . 9 61 8. 36 0 . 0 2 2 86 . 3 47 . 3 22 4 . 4 81 7. 86 注协作实验室为5个; 每个实验室对每个添加浓度做重复5次试验。 GB / T1 4 5 5 3 一2 0 0 3 表 A. 3 方 法精 密度 ( 黄 瓜 样 ) 农 药 名 称 添加浓度八mg / k g ) 变异系数 c w( %)允许差/(写) 室 内室 间室 内室 间 速 灭 磷 0 .1 1 2 05 . 0 05 . 6 61 9 . 3 01 3 . 9 9 0 . 0 1 12 4 5 56 8 01 8 . 7 42 0 . 1 8 0 . 0 0 2 2 5 . 0 05 . 0 01 9 3 01 3 3 9 甲拌确 0 . 1 8 40 3 ， 5 85 . 1 51 3 . 8 01 5 . 5 9 0 . 0 1 8 4 3 7 75 . 0 31 4 . 5 71 4 ， 4 0 0 . 0 0 3 7 3 . 0 36 . 0 61 1 . 7 02 0 . 9 2 二 雌 磷 0 . 1 8 40 5 7 86 . 5 32 2 2 91 5 . 4 4 0 . 0 1 8 4 4 . 2 25 . 4 21 6 2 81 5 0 3 0 0 0 3 7 3 0 36 . 0 61 1 ， 7 02 0 . 9 2 异 稻 瘟 净 0 . 2 5 203 ， 8 9 4 . 6 31 5 0 31 1 8 1 0 . 0 25 23 7 64 . 6 01 4 . 5 41 2 ， 1 1 0 ， 0 0 524 . 0 86 1 21 5 . 7 61 8 ， 9 7 甲 基 对 硫 磷 0 2 8 4 04 . 0 8 L 4 . 5 01 5 7 31 0 8 3 0 0 2 844 6 76 6 1 寸 1 8 . 0 21 9 . 8 0 0 . 0 0 564 . 0 88 . 1 61 5 . 7 62 8 1 0 杀螟硫磷 0 3 3 2 04 4 56 4 32 2 ， 4 01 5 . 0 3 0 . 0 3 3 2 ! 4 . 0 4 一 7 . 7 41 5 6 02 6 . 4 4 0 、 0 0 6 63 3 36 . 6 71 2 . 2 72 3 . 0 2 嗅 硫 磷 0 . 4 0 0 04 . 9 25 . 9 81 8 9 92 1 . 0 0 0 . 0 4 00 3 0 06 8 31 1 . 6 02 4 . 2 4 0 . 0 0 8 05 . 4 18 . 12 0 . 6 62 5 1 2 水胺硫磷 0 . 5 7 2 04 3 75 7 71 6 . 8 61 6 . 3 7 0 . 0 5 7 24 . 4 15 ，3 71 7 0 41 4 0 8 0 . 0 1 14 3 . 7 76 . 6 01 4 5 72 1 t 9 1 稻 丰 散 一 0 5 7 20 r 4 4 46 2 61 7 、 1 31 8. 7 0 0 . 0 5 72 4 . 4 67 . 1 71 7 2 1工 3. 01 0 . 0 1 1 4 4 0 06 0 01 5 0 01 8， 5 9 杀 扑 磷 1 1 4 4 0 ， 3 . 7 9 一 5 .7 91 4 6 11 8 1 5 0 . 1 1 4 4 3 . 5 56 . 2 61 3 . 7 02 0. 8 1 l 0 . 0 2 2 8 一 4 . 1 37 . 3 41 5 . 9 32 4. 4 8 注: 协作实验室为5个; 每个实验室对每个添加浓度做重复5次试验。 GB / T 1 4 5 5 3 -2 0 0 3 A. 2方法准确度见 表 A. 4 表 A . 4 方法准确度 农 药 名 称添加浓度/ ( m g / k g ) 准确度( 加标回收率) / ( 肠) 稻 米 样苹 果 样 黄 瓜 样 速 灭 磷 0. 2 80 09 5 . 59 4 . 29 4. 6 0. 0 2 8 09 1 . 49 5 . 59 2 . 0 0. 0 05 68 8 . 9 一 9 0 . 9 甲拌 磷 0. 4 6 0 09 1 . 38 9 . 08 9. 4 0. 0 4 6 09 2 . 38 8 . 68 6. 4 0. 0 09 29 1 . 39 1 . 98 9 . 2 _ 嘴 磷 0. 4 6 0 09 3 . 09 0 . 59 3 . 2 0 . 0 46 09 1 . 48 9 . 19 0 . 2 0 . 0 09 29 1 . 19 1 . 98 9 . 2 异 稻 瘟 净 0 . 6 25 09 4 . 89 5 . 09 6 . 8 0 . 0 6 2 5 9 3. 89 4. 89 4 . 8 0 . 01 2 5 9 5. 19 6 . 29 4 . 2 甲 基 对 硫 磷 0 . 71 0 0 9 6. 39 3. 19 4 . 2 0 . 0 71 0 9 3. 69 5. 19 0 . 5 0 . 01 4 2 9 3. 59 2 . 68 7. 5 杀 螟 硫 磷 0 . 8 3 0 09 3. 99 2 . 99 3 . 4 0 . 0 8 3 09 2. 49 2 . 88 9 . 5 0 . 01 6 69 3 . 99 0. 99 0 . 9 澳 硫 磷 1 .