GBT 7463-1987 表面活性剂 钙皂分散力的测定 酸量滴定法(改进Schoenfeldt法).pdfVIP

中华人民共和国国家标准 表面活性剂 钙 皂分散力的测定酸最滴定法 UDC 鸽1 . 1 8 5 . 1 1 5 4 h1 5 4 3 . 璐 GB 7 4 6 8一 6 7 ( 改进S c h o e n f e l d t 法) S u r f a c e a c t i v e a g e n t s -D e t e r m i n a t i o n o f t h e p o w e r t o d i s p e r s e c a l c i u m s o a p -A c i d i m e t r i c . 姆t h o d ( Mo d i f l e d S c h o e n f e l d t me t h o d ) 本标准等效采用国际标准I S O 6 3 8 7 -1 9 8 3 表面活性剂钙皂分散力的测定酸量滴定 法 ( 改进S c h o e n f e l d t 法) ) o 1 范围 本标准规定了一 种酸量滴定法，以测定使至少.1 “: %的钙皂完全分散保持一小时 所需的分散剂 ( 表 面活性剂)最低量。 注:本方法还可提供由于分散剂 ( 表面活性剂) 不足盘时部分分散的钙皂盘的数据。 2 应用领域 本标准适用于所有类型的表面活性剂，只要这些表面活性剂不干 扰钙皂的酸量滴定即可， 但不应 存在碱性无机盐，例如磷酸盐、碳酸盐和硅酸盐等。 3 参考 G B 6 3 6 7 -8 6 表面活性剂已知钙硬度水的制备 。 4 定义 钙皂分散力: 1 g 分散剂 ( 表面活 性剂)可以安 全分 散的 肥皂的量， 以克表示。 与 原理 配制0 . 5 % ( m / m ) 蝴巴 皂水溶液， 在试验 温度下 放置2 4 h 后， 取一 份此溶液的整分份。将此整 分 份和一 份分散剂 ( 表 面活 性剂)的 稀溶液混合。 然 后再与一 规定体积的已 知钙硬度 的水 混合。 保持 该混合物于试 验 温度下 放 置1 h( 使得 钙皂絮凝 层到表面) ，以 澳甲 酚 绿作指示剂， 用盐酸标准 溶液 滴 定一整分份下层溶液中存在的钙皂。 6 试剂 分析中只用分析纯的试剂，用蒸馏水或相当 纯度的水。 6 . 1已 知 钙 硬 度 的 水 ， 1 0 0 0 p p m ( m g / I- ) 1 )按 G B 6 3 6 7 - 8 6 的 规 定 配 制 。 采用说明: I )国际标准I S O 6 3 8 7 未予具体规定。 国家标准局1 二 7 一 0 8 - 1 . 批准 1 8 8 7 一 1 2 一 0 1 实施 GB 7 4 6 8 -8 7 6 . 2 油酸钠，1 0 0 g / L水溶液。 称取9 2 . 7 8 8 油酸，准确至0 . 0 0 i g ，用3 2 8 . 5 m l 浓度 C ( N . O H ) =1 m o l / L的氢氧化钠溶液溶解。 冷却至室温，定量地转移至1 0 0 0 m l 单刻度容量瓶中，用水定容。 6 . 3 盐酸，标准溶液， c ( H c i ) = 0 . 0 1 - o l / L。 6 . 4 澳甲 酚绿 ( C 2 1 H 1 4 B r 4 O S S ) :1 g / L溶液。 溶解 。 . 2 5 8 澳甲 酚绿于 5 7 . 2 m l 浓度c 2 5 0 m 1 单刻度容量瓶中，以水定容。 ( N a O H)二 0 . 0 1 m o l / L的氢氧化钠溶液中， 定量转移该溶液至 7 仪器 普通实验室仪器和: 7 . 1 7 . 2 7. 3 具塞量筒:容量l o o m . 移液管:容积1 0 m 1 . 2 0 m 和5 0 m l 。 恒 温 水 浴 锅 : 4 0 1 0 . 5 C ) 。 8 程序 8 . 1 样品的制备 8 . 1 . 1 稀皂液 移取5 0 m l 油酸钠溶液 ( 6 持溶液于试验温度4 0 士 0 . 5 0C . 2 ) ，相当 5 . 0 0 g 无水皂，置1 0 0 0 m l 单刻 度容量瓶中，定 容。 ) 下 最 短 2 4 h ， 最 长 不 超 过 8 h . 试验前保 二1 . 2 分散剂溶液 溶解1 . 0 0 g 分 散剂 ( 表面活 性剂) ( 如果分散力 低则要用 5 . 0 0 g ) 于1 L 水中， 并加 热至试验 温度。 二2 皂液的滴定 用移液管 ( 7 . 2 ) 移取2 0 m l 稀皂液 ( 8 . 1 . 1 ) 至刻度最筒 ( 7 . 1 )中，用水稀释至1 0 0 m l . 取1 0 m 1 1 述溶液，加三 滴澳甲 酚绿溶液 ( 6 . 4 ) ，用 盐酸溶液 ( 6 . 3 ) 滴定到由 蓝色突变为 绿色， ( 犷 , ) 。 8 . 3 测定 用 移液管 ( 7 . 2 ) 移取2 0 . 0 m l 稀皂液 ( 8 . 1 . 1 ) 至量筒 ( 7 . 1 )中， 加人Y l m l 的分散剂 溶 液 ( 8 . 1 . 2 ) 和 ( 5 0 一 T 1 ) m l 预加热至试验温度 的 蒸馏水。用 磨口 玻璃塞 盖上量筒， 以 缓慢倒 转量筒并 复位使其混合，这个操作需i s ，重复 操作三次。 加 人 3 0 m l 的 已 知 钙 硬 度 水( 6 . 1 ) ) ， 盖 上 量 筒 塞 子 后 如 前 进 f7 7昆 合 ， 重 复 该 操 作 五 次 ， 然 后 将 量筒放在恒 温水浴 ( 7 . 3 )中， 在 温度 4 0 士 0 . 5 下 保持5 m i n ， 如前再次 混合，重 复操作五 次，然后 将一支上端用气密塞密闭的l o m l 的移液管 ( 7 . 2 ) ，放置量筒中，使尖嘴离量筒底部约l c m( 见图) 。 采用说明: 1 )I S O 6 3 8 7 规定试验温度为2 7 - 4 0 C，本标准只规定在4 0 - 0 . 5 C o 2 )I S O 6 3 8 7 没有明确规定，已知钙硬度水 ( 6 . 1 )的用量，根据我1A 情况3 0 0 p p - 较合适， 故规定用1 0 0 0 p p - 硬水3 0 - 1 . GB 7 4 6 3 一 8 7 气密塞 ( 由橡皮管和玻璃棒制竹 移 液管 穿孔橄皮塞 1 0 0.1 把 刻 度 量 筒 放 回 到 隘水 浴 中 1 h , 然 后 去 掉 移 液 管 上 的 气 密 塞 ， 移 取 1 0 .0 m , 溶 液 ， 加 人 三 滴 嗅 甲 酚 嚣 凳 (6.4 ) , El黯 髯 (6.3) W g AM P a L .9E 3eV W a - 剂 溶 液 的 最 小 体 积 V ,则 价 0 . 9 6 V o 。 ( 1 ) 式中: V o -滴定原始皂液 ( 8 . 2 )所用盐酸溶液 ( 6 . 3 )的体积， m l , V , -测定无絮凝皂的钙皂液所用的盐酸溶液的体积， m l 。 ， 结果的表示 9 . 1 计算方法 GB 7468一 .7 钙皂分 散力， 以分 散朔巴 皂量 除以分散剂 的最小量表示，由 式 ( 2 ) 计算: 对于0 . 1 % ( 二 / 二)分散剂溶液 一 1 0 0 Y , 最 小 对于0 . 5 % ( 二 / 二 )分散剂溶液 20一 犷1 最 小 ( 3) ， . 2 精密度 在九个实验 室对三 种表面活 性剂，在温度4 0 1C ，用1 4 . 2 8 毫克当 量/ 升肥皂硬水 溶液进 行比 较 试验， 得到的统计数据，示于下表。 表面活性剂 ABC 平均值1 4 . 0 2 1 . 02 4. 3 再现性标准偏差o r 2 . 52 . 22 . 2 1 0 试验报告 试验报告应包括下列内容: 8 . 完全鉴别样品所需的全部资料， b . 所用方法的参考 ( 本标准的参考) ，