GBT8449-1987食品添加剂中铅的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6 1 4 . 3 : 5 4 3 . 0 6 : 5 4 6 . 8 1 5 GB 8449一 87 Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f l e a d i n f o o d a d d i t i v e s 本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。 本标准参照采用1 9 8 3 年联合国粮农组织和世界卫生组织 ( F A O / WH O)食 品添加剂联合专家委 员会发布的有关铅的测定方法。 1 原理 样品经处理后加人柠檬酸铁、 氛化钾和盐酸经胺等，消除铁、铜、锌等离子干 扰，在 p H 8 . 5 一 9 . 0 时，铅离子与双硫腺生成红色 络合物， 用三抓甲 烷提取，与标准系列比较 做限 量试验或定量试验。 2 试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水或无铅水。 2 . 1 硝酸 ( G B 6 2 6 -7 8 )。 2 . 2 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 )。 2 . 3 氨水 ( G B 6 3 1 -7 7 ) ( 1 +1 ):如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。 2 . 4 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 )。 2 . 5 三氯甲烷 ( GB 6 8 2 -7 8 ):不应含氧化物。 2 . 6 酚红指示液:0 . 1 %乙醇溶液。 2 . 7 柠徽酸氢二镶 ( H G B 3 2 9 4 -6 0 ):5 0 % 溶液。 称取1 0 0 g 柠檬酸氢二 铁，溶于1 0 0 m 1 水中，加2 滴酚红指示液，加氨水 ( 1 +1 ) 调节p H至8 . 5 一 9 . 0( 由黄变红，再多加2 滴)，用双硫 蛋 哥 三氛甲 烷溶液提取数次，每次1 0 - 2 0 m 1 ，至三 氯甲 烷层 绿色不变为止，弃去三抓甲烷层，再用三抓甲 烷洗涤二次，每次5 m l ，弃去三氛甲烷层， 加水稀释至 2 0 0 -1 . 2 . 8 盐酸经胺 ( H G 3 -9 6 7 -7 6 ) :2 0 % 溶液。 称取2 0 9 盐酸经胺，加4 0 m l 水溶解， 加2 滴酚红 指示液，加氨水 ( 1 十1 )调节p H至8 . 5 一 9 . 0 ( 由黄变红，再多加2 滴)，用双硫腺三 抓甲 烷溶液提取数次，每次1 0 -2 0 - 1 ， 至三氯甲 烷 层绿色不 变为 止， 再用三 氯甲 烷 洗二 次， 每次5 m l ， 弃 去三 氛甲 烷层，水 层加 盐酸 ( 1 +1 )呈 酸 性， 加 水至 l o o m I . 2 . 9 氮化钾:1 0 % 溶液。 2 . 1 0 二苯 基硫巴 踪 ( 双硫粽) ( H G B 3 3 4 3 -6 0 ):0 . 0 5 %三氯甲 烷溶液，保存于冰箱中，必要 时按下述方法纯化。 称取0 . 5 9 研细的双 硫 朦， 溶于5 0 m l 三 氮甲 烷中， 如有残渣， 可用滤 纸 过滤于 2 5 0 m l 分 液漏斗中， 用氨水 ( 1十 9 9 ) 提取三 次，每次1 0 0 m l ，将提取液用棉花过滤至5 0 0 m l 分液 漏斗中，用盐酸 ( 1 + 1 )调至酸性， 将沉淀出的双硫腺用2 0 0 , 2 0 0 , 1 0 0 m 1 三 氯甲烷提取三次，合并三抓甲 烷层为双硫朦 储备溶液。 2 . 1 0 . 1 双硫朦使用液:吸取1 . 0 m I 双硫朦储备溶液， 加9 m l 三 氛甲 烷，混匀。用l c m比色杯， 中华人民共和国卫生部1 9 8 7 - 0 9 - 2 6批准1 9 8 8 一 0 7 一 0 1 实施 CB 8449一 87 以三氯甲 烷调节零点，于波长5 1 0 n m处测吸光 度 ( A )，用式 ( 1 ) 算出配制l 0 0 m l 双硫 朦使用液 ( 7 0 % 透光率) 所需双硫腺储备溶液的毫升数 ( Y )。 1 0( 2一1 9 7 0 )1 . 5 5 A A (1) 2 . 1 1 铅标准溶液: 精密称取0 . 1 5 9 8 g 高纯硝酸铅 ( H G 3 -1 3 0 9 -8 0 )， 后定量移入1 0 0 - 1 容量瓶中，加水稀释至刻度。 此溶液1 m l 相当于1 m g 铅。 相当于1 0 4i g 铅。 2 . 1 2 1 % 硝酸:取1 m l 硝酸 ( G B 6 2 6 -7 8 )， 加水 稀释至1 0 0 M I . 加l o m l l 硝酸， 溶解 IIN 用前用水稀释成 1 m l 3 仪器 所用玻璃仪器均用1 0 - - 2 0 % 硝酸浸泡2 4 h 以上，用自 来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 3 . 1 分光光度计。 3 . 2 1 2 5 - 1 分液漏斗。 3 . 3 2 5 0 - 1 凯氏 烧瓶或2 5 0 - 1 三角烧瓶。 4 样品处理 4 . 1 无机样品的 “ 样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 4 . 2 有机样品的 “ 样品处理”除按各标准文本中规定的外，一般按下述程序进行。 4 . 2 . 1 湿法消解: 称取5 . 0 9 样品， 置于2 5 0 m 1 凯氏 烧瓶或三角烧瓶中， 加入l o m l 硝酸浸润样品， 放置片刻 ( 或过夜) 后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿 瓶壁加人5 m l 硫酸，再缓缓加热， 至瓶中 溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸 ( 如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中，应注意防止爆炸)， 至有机质分解完全， 继续加 热，至生成大量的二氧化硫白色 烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷 却后将溶液移人5 0 m I 容量瓶中，用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶， 将洗液并人容量 瓶中， 加水 至刻度， 混匀。 每J O m l 溶液相当于1 . 0 9 样品。 取相同 量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白 试验。 4 . 2 . 2 干 法消 解:本法适用于不适合用 湿法消 解的样品。 称取5 . 0 9 样品于瓷增塌中，加人适量硫酸湿润样品， 小心炭化后，加2 m l 硝酸和5 滴硫酸， 小心 加热，直到白色 烟雾挥尽，移人高温炉中， 于5 5 0 灰化完全。冷后取出，加l m 坏 肖 酸 ( 1+1 )溶 液，加热使灰分溶解， 将样品液转移到5 0 m 1 容量瓶中 ( 必要时过滤)，并用少量水洗涤柑竭， 洗液 - 并移人容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。每l o m l 溶液相当于1 . 0 9 样品。 取一柑祸，按上 述方法做试剂空白试验。 5 测定 5 . 1 限f试验 吸取适量样品液及铅的限量标准液 ( 含铅不低于5 1 g ) 硝酸至2 0 -1 0 ，分别置于1 2 5 m 1 分液漏斗中， 各加1 % 向样品液及铅的限量标准液中各加人1 - 1 5 0 %柠檬酸镶溶液、1 -1 2 0 %欲酸经胺溶液和2 滴酚红 指示液，用氨水 ( 1 +1 )调至红色，再各加2 M 1 1 0 % 氮化钾溶液，混匀后，加人5. O M I 双闹t i 使用 液，剧烈振摇1 m i n ,静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人1 c m比色杯中，于波长5 1 0 m m处，以 三 氯甲烷调节零点， 的吸光度或色度。 若样品经处理， 5 . 2 宇.测定 测定吸光度，或进行目视比色，样品液的吸光度或色度不应大于铅的限量标准液 则铅限量标准液也应同法处理。 吸取1 0 . 0 - 1 ( 或适量)样品液和同量的试剂空白液，分别置于1 2 5 m l 分液漏斗中，各加1 % 硝酸 GB 8449一 87 至2 0 -1 . 吸取铅标准 溶液0 . 0 , 0 . 1 , 0 . 3 , 0 . 5 , 0 . 7 , 1 . 0 - 1( 分 别相当于0 , 1 , 3 , 5 , 7 , 1 0 li g 铅) 。 分别置于1 2 5 m l 的分液漏斗中， 各加1 % 硝酸至2 0 m l , 向样品液、 试剂空白 液及铅标准溶液中各加人1 m 1 5 0 % 柠檬酸钱溶液，1 m 1 2 0 % 盐酸轻胺溶液 和2 滴酚红 指示液，用氨水 ( 1 +1 ) 调至红色，再各加人2 - 1 1 0 % 佩化钾溶液，混匀， 各加5 . O M I 双硫腺使用液，剧烈振摇l m i n ,静置分层后， 三撅甲烷层经脱脂棉滤人l c m比色杯中， 于波长5 1 0 n m 处，以零管调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。 5 . 3 计算 C= ( A , 一A 2 ) x 1 0 0 0 V , M x 6 不 ( 2) x 1 0 0 0 式中 :C 样 品 中 铅 的含 量， ，m g / k g 或m g / L ; A , 样品液中铅的含量，W g ; A , 试剂空白 液中铅的含量，W g ; m样品质量 ( 体积)，g ( ml ); V , 样品