GB14750-1993食品添加剂维生素A.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品添加剂G B 1 4 7 5 0 一 9 3维生素AFo o d a d d i t i v e Vi t a mi n A1 主肠内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂维生素A的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存的要求。 本标准适用于以P - 紫罗兰酮为起始原料， 经化学合成制得的维生素A食用植物油溶液( 大豆油、 花生油、 玉米油) ， 在食品工业中作为营养强化剂。2 引用标准 中华人民共和国药典一九九O年版二部3 化学名称、 分子式、 结构式、 分子f 化学名称: 反式一 3 , 7二甲基一 9 - ( 2 , 6 , 6 一 三甲基一 1 一 环己烯基一 1 ) - 2 , 4 , 6 , 8 一 壬四稀乙酸酷 t r a n s - 3 , 7 - d i m e t h y l - 9 - ( 2 , 6 , 6 - t r i m e t h y l - 1 - c y c l o h e x e n - l - y l ) - 2 , 4 , 6 , 8 - n o n a t e t r a e n e - 1 - a c et at e 分子式: C z 2 H , z 0 s 结构式: H., C C H, C H, C H ,C H i O C O C H3分子量: 3 2 8 . 4 9 ( 按照 1 9 8 7 年国际原子量)4 技术要求4 . 1 性状 本品为淡黄色的油溶液， 冷冻后可固化; 几乎无臭或有微弱鱼腥味， 但无酸败味。 极易溶于三氯甲烷或醋中， 在无水乙醇和植物油中能溶解， 不溶于丙三醇和水。在空气中和遇光时不稳定。4 . 2 项 目和指标国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施G B 1 4 7 5 0 一 9 3表 1项目指标含量( 标示量的) ， %)9 5 . 0酸值簇2 . 0过氧化值， , . L(1 . 5 注 I)过氧化值的单位为1 g 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液( 0 . 0 l m o l / L ) 的体积( m L )4 . 3 标示量: 每I g 含维生素A 1 0 -1 0 0 万单位( 相当于每I g 含维生素A 3 0 -3 0 0m g ) .5 试验方法 除特别注明外， 试验中所用试剂为分析纯试剂， 水为燕馏水或相应纯度的水， 溶液为水溶液。 测定中所需溶液在未注明时， 均按 中华人民共和国药典 一九九0年版二部附录制备。仪器、 设备为一般实验室仪器、 设备。5 . ， 鉴别5 . 1 . 1 试剂和溶液5 . 1 . 1 . 1 三氯甲 烷( G B 6 8 2 ) ,5 . 1 . 1 . 2 三氯化锑溶液: 取三氯化锑适量， 制成 2 5 o o ( m/ V ) 的三氛甲烷溶液。5 . 1 . 2 鉴别方法 取本品1 滴， 加三氯甲烷 1 0 m L ， 振摇使溶解; 取出2 滴， 加三抓甲烷 2 m L , 2 5 %三氯化锑溶液。5 m L ， 即显蓝色， 渐变成紫红色。5 . 2 含量测定5 . 2 . 1 试剂和溶液5 . 2 . 1 . 1 环己烷。5 . 2 . 2 仪器、 设备 紫外分光光度计。5 . 2 . 3 测定方法 取本品适量， 精密称定， 加环己 烷溶解并定量稀释成3 - 5 W g / m L的溶液， 按照维生素A测定法( 中华人民共和国药典 一九九0年版二部附录第6 6 页) 测定其吸收峰的波长， 并在表2 所列各波长处测定吸收度。 计算各吸收度与波长3 2 8 n m处的吸收度的比 值和波长3 2 8 n m处的川公 值。 表 2 波 长 ， n m吸 收 度 比 值0 .5 5 5: . : ; ;八6匕nnUn划n户1.勺J任h八J月j八舀八JqU 测定应在半暗室中快速进行。5 . 2 . 4 分析结果的表述 如果吸收峰波长在 3 2 6- 3 2 9 n m之间， 且所测得各波长吸收度比值不超过上表中规定值的士0 . 0 2 ， 可用式( 1 ) 计算含量: z=E ; 溉( 3 2 8 n m) X 1 9 0 0“ ” ( 1)式中: 二每克样品中含有维生素A的单位;E ; Y . 百分吸收系数2 3 2G B 1 4 7 5 0 一 9 3 如果吸收峰波长在3 2 6 - 3 2 9 n m之间， 但所侧得的各波长吸收度比值超过表2 中规定值的士0 . 0 2 ,应按式( 2 ) 求出校正后的吸收度， 然后再计算含量。 A 3 z e ( 校正) =3 . 5 2 ( 2 A : 一A, , 。 一A . . . ) “ ” ” “ ， ” ” 一 ( 2)式中: A 3 2 9 ( 校正) 在波长 3 2 8 n m处校正后的吸收度; A _ 在波长3 2 8 n m处的吸收度; A _ 在波长3 1 6 n m处的吸收度. A 3 4 0 在波长3 4 0 n m处的吸收度。 如果校正吸收度与未校正吸收度相差不超过士3 . 0 %， 则不用校正吸收度， 仍以未经校正的吸收度计算含量。 如果校正吸收度与未校正吸收度相差在一1 5 %至一3 写之间， 则以校正吸收度计算含量。 如果校正吸收度超过未校正吸收度的一1 5 %或十3 写， 或者吸收峰波长不在3 2 6 3 2 9 n m之间， 则样品须按照 中华人民共和国药典 一九九0年版二部附录第6 6 页维生素A测定法项下第二法测定。5 . 2 . 5 允许差 本方法两次平行测定的允许相对差在3 %以内。5 . 3 酸值的测定5 . 3 . 1 试剂和溶液5 . 3 . 1 . 1 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) ,5 . 3 . 1 . 2 乙醚.5 . 3 . 1 . 3 氢氧化钠溶液: 取氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 适量， 制成 。 ， 1 m o l / L标准溶液。5 . 3 . 1 . 4 酚酞指示液: 取酚酞指示剂适量， 加乙醇制成 1 %( M Y ) 溶液。5 . 3 . 2 测定方法 取乙醇与乙醚各1 5 M I置锥形瓶中， 加酚酞指示液5 滴， 滴加氢氧化钠液( 0 . 1 m o l / L ) 至微显粉红色， 再加本品2 . 0 g ， 振摇使完全溶解， 用氢氧化钠标准滴定溶液( 0 . 1 m o l / L ) 滴定。5 . 3 . 3 分析结果的表述酸值V X cX 5 6 . 1 ， ”(3)式中: V样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 二 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; m样品的质量， 9 ; 5 6 . 1 - 氢氧化钾的摩尔质量。5 . 4 过氧化值的测定5 . 4 . 1 试剂和溶液5 . 4 . 1 . 1 冰乙酸( G B 6 7 6 ) 05 . 4 . 1 . 2 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) ,5 . 4 . 1 . 3 碘化钾溶液: 取碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 适量， 制成饱和溶液。5 . 4 . 1 . 4 硫代硫酸钠标准滴定溶液: 取硫代硫酸钠( G B 6 3 7 ) 适量5 . 4 . 1 . 5 淀粉指示液: 取可溶性淀粉适量， 制成。 . 5 %的溶液。5 . 4 . 2 测定方法 取本品1 . 0 g ， 加冰乙酸一 三氯甲 烷( 6 : 4 ) 3 0 m L , 振摇使溶解，加水1 0 0 m L与淀粉指示液1 m L ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液( 0 .滴定的结果用空白试验校正， 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液( 0 . 0 1， 制成0 . 0 1 m o l / L的溶液。加碘化钾饱和溶液1 m L , 振摇1 m i n ,0 1 m o l / I ) 滴定， 至紫蓝色消失， 并将mo l / L ) 不得超过 1 . 5 mL ,6 检验规则61 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求， 每G B 1 4 7 5 0 一 9 3件产品都应附有产品合格证。6 . 2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6 . 3 取样量按包装总件数 1 0 %随机取样， 少于 t o 件取 1 件。取样需备有清洁、 干燥、 具有密闭性和避光性的样品瓶， 瓶上贴有标签， 注明产品名称、 批号和取样日 期、 取样人签名及必要的说明。 取样时如有结晶析出， 应将铝桶置于6 0 -7 0 水中加热并搅拌至结晶全溶， 用清洁适用的取样器，伸 入 每 件 包 装 的 四 分 之 三 深 度 处， 取 足 够 量 的 样 品 等 量 混 匀 后 装 人 样C IP Q 瓶 中 。 每 批 产 品 取 样2 份， 每 份样品应为全检所需样品的3 倍量， 一份送化验室检验， 另一份应密封保存， 以备仲裁分析用。6 . 4 如果在检验中有一项指标不符合标准， 应加倍取样件数， 重新取样品进行核验， 产品重新检验的结果如有一项指标不符合标准， 则整批产品为不合格品。6 . 5 如供需双方对产品质量发生异议， 可由双方协商选定仲裁单位， 按本标准进行仲裁。标志、 包装、 运摘和贮存7 . 1 包装上应有牢固的标志， 内容应包括: 产品名称( 标明“ 食品添加剂” 字样) 、 批号、 产品批文号、 生产日期、 净重、 商标、 生产厂名和贮存条件。7 . 2 本品装于铝桶或其他适宜的容器内， 充氮气密封。 包装规格为每桶5 k g ， 两桶装一瓦楞纸箱。 包装应符合运输和贮藏的要求。7 . 3 运输时不得与有害物质混放合运， 防止重压、 碰撞、 曝晒