GB7294-1987饲料添加剂维生素K1(亚硫酸氢钠甲萘醒).pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 6 3 6 . 0 8 5 饲料添加剂维生素K , ( 亚硫酸氢钠甲蔡醒)GB 7294一 87Fe e d a d d i t i v eVi t a mi n K, ( me n a d i o n e s o d i u m b i s u l f i t e )本标准适用于化学合成法制得的维生素K , ， 在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂口分子式: C , . H , 0 , N a H S O , 3 H , O分子量: 3 3 0 . 2 9按 1 9 8 3 年国际原子量)结构式技术要求 1 . 1 外观和住状 本品为白色或灰黄褐色结晶性粉末， 无臭或微有特臭， 有引湿性， 遇光易分解。本品在水中易溶， 在乙醉中微溶， 在乙醚或苯中几乎不溶。 1 . 2 项目和指标项目指标含量( 以 C , . H , 0 , N a H S O , 3 H , O计) ， %0 0 . 0 -7 5 . 0亚硫酸氢钠( N . H S O , ) 含量， %2 8 . 0 - 4 2 . 0溶液色泽簇黄绿色标准比色液月 号磺酸甲蔡醒无沉淀水分， %7 . 0 - 1 3 . 0重金属( 以P b 计) ， %(0 . 0 0 2砷盐( A s ) ,落0 . 0 0 0 5国家标准局 1 9 8 7 - 0 2 - 2 5 批准1 9 8 7 - 1 0 - 0 1 实施GB 7294一 872 试验方法除特别注明外， 试验中所4 1 试剂为分析纯试 11l ， 水为蒸馏水或相应纯度的水， 溶液为水溶液、 仪V S iz备为般实验室仅器设备。 2 . 1 鉴别21) 试剂和溶液无水碳酸钠( G B 6 3 9 - 7 7 ) _ 取无水碳酸钠 I O g ， 加水溶解井稀释到9 0 m 1 ;三诚甲烷( ; A 仿) ( G B 6 8 2 一7 8 ) ; 9 5 纬乙醉( ( ; B 6 7 9 一 8 0 ) ; 亚硫酸氢钠( H G 3一1 2 9 一9 0 ) ; 氮水( G B 6 3 1 一 7 7 ) ; 从乙酸乙ra ta ; 氢氧化钠( G B 6 2 9 - -8 1 ) : 取氢氧化钠 I O g ， 加水溶解并稀释至3 0 m l ; 盐酸( G B 6 2 2 一7 7 ) ; 3 m o l / L溶液; :K水的乙辞溶液: 取氨水与乙醇等体积混合即得。 212 方法 2 . 1 . 2 1 称取样品约0 . I g ， 加水、 O m l 溶解， 加碳酸钠溶液3 m l . 即发生甲蔡醒的鲜黄色沉淀 用敏仿S m l 萃 取甲蔡醒沉淀， 氯仿溶液通过用氯仿洗涤过的滤器过滤、 滤液在热水浴中蒸去纵仿， 残余 物用少敏乙碑溶解， 并重新蒸干， 残渣测其熔点应为 1 0 4 -1 0 7 C 烙点按中国药典一九八五年版 二 部附录 1 3页第一 法测定)2 . 1 . 2 . 2 取2 . 1 . 2 . 1 项一F 得到的甲蔡醒沉淀约热炸剧烈振摇，直到全部溶解呈几乎无色的溶液2 m 1 , 振摇， 加氰乙酸乙酩3 滴。 即产生深紫蓝色黄色5 0 m g , 加水5 m 1 后， 加亚硫酸氢钠 7 5 m g , 在水浴上加用水稀释到 5 0 m 1 , 摇匀， 取 2 m l ， 加氨水的乙醇溶液随即加氢氧化钠溶液 I m l , 溶液转变成绿色， 随即变成 2飞23 取样品4 %的水溶液2 m l ， 加数滴盐酸溶液. 并温热， 即发生二氧化硫的臭气。 22 亚硫酸氢钠甲蔡酿含量测定 221 试剂和溶液 三 氯甲烷( 盆仿) ( G B 6 8 2 - 7 8 ) ; 无水乙醇( G B 6 7 8 - 7 8 ) ; 无水碳酸钠( G B 6 3 9一7 7 ) : 取无水碳酸钠 l o g ， 加水溶解并稀释到9 0 m l ; 甲蔡醒对照品: 中华人民共和国卫生部颁发; 标准溶液制备: 称取甲蔡醒对照品约。 . 0 5 以准确至0 . 0 0 0 0 2 幼、 设于2 5 0 m 1 量瓶中， 用氯仿洛解 并稀释到刻度， 摇匀。梢密吸取2 m 1 置于 l o o m 量瓶中， 用无水乙醇稀释到刻度， 摇匀; 徉品溶液制备: 称取样品1 . 3 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 m l 量瓶中， 用水溶解并稀释至刻度， 摇匀精密吸取2 5 m l 于分液漏斗中， 加抓仿4 0 m l , 碳酸钠溶液5 m l ， 剧烈振摇3 0 s , 静粉分层， 分出的撇仿层通过预先用氯仿湿润的棉花过滤入 2 5 0 m l 量瓶中， 再用氯仿 4 0 m l 迅速洗涤滤器 洗液并入址瓶中 水层用抓仿萃取 二 次， 每次约2 0 m 1 , 萃取液过滤， 并用氧仿2 0 m 洗涤滤器。 洗液和全部滤液并入址瓶中用抓仿稀释到刻度， 摇匀， 精密吸取2 m l 置于 l o o m 量瓶中， 用无水乙醇稀释到刻度， 摇匀。 222 仪器设备 分光光度计， 附 l c m石英比色杯。 223 测定方法 标准溶液和样品溶液用分光光度计在2 5 0 1 1 n m波长处平行测定吸收度， 用2 %诫仿的无水乙醇r ( r液作I 1 自GB 7 294一 87224 计算和结果的表示 亚硫酸氢钠甲蔡醒含量 X , ( 以重量百分数表示) 按式( 1 ) 计算X( %) !A , XA X生X 1 9 1 . 8 2. . . . . . . ( I )式中: 4 ,一 标准溶液的吸收度; A样品溶液的吸收度; (一标准溶液的浓度， g / m l ; c ,徉品溶液的浓度， g / - , ; 1 9 1 . 8 2 - 一 校正系数。 23 亚硫酸氢钠含量测定 2 3 . 1 试剂和溶液 碘液: 0 . 1 m o l / L 。按中国药典一九八五年版二部附录 1 3 4 页配制; 盐酸( G B 6 2 2 - - 7 7 ) ; 硫代硫酸钠( G B _ 6 3 7 一7 7 ) ; 可溶性淀粉( H G B 3 0 9 5 - 5 9 ) ; 淀粉指示液: 取可溶性淀粉0 . 5 g ， 加入5 m l 搅匀后， 缓缓倾入l 0 0 m l 沸水中， 随加随搅拌， 继续煮沸2 m i n . 放冷， 倾取 L 层清液， 即得; 硫代硫酸钠标准液: 0 . l m o l / L 。按中国药典一九八五年版二部附录 1 3 3 页配制与标定 232 测定方法 称取样品 1 . 5 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于 l 0 0 m l 量瓶中， 用水溶解并稀释到刻度， 摇匀， 精密吸取2 0 m 1 干碘量瓶中， 同时吸取水2 0 m l 于另一碘量瓶中( 作空白) ， 分别加碘液2 5 m l , 密塞， 放置5 m i n ， 分别加盐酸 l m l ， 分别用硫代硫酸钠标准液滴定剩余的碘. 用淀粉指示液3 m l 作指示剂 2 3 . 3 计算和结果的表示 亚硫酸氢钠含量X( 以重量百分数表示) 按式( 2 ) 计算:X( %)( 。 一 )X F X 0 . 0 0 5 2 0 3 。 X 音X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2)式中: 。 - 一 空白 溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积， m l ; f一 一样品溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积 m l ; 1 1 - 一 一硫代硫酸钠标准液的浓度校正系数; 0 . 0 0 5 2 0 3 - 一 滴定度( 每 I m l 的0 . l m o l / L 碘液相当于0 . 0 0 5 2 0 3 8 的N a H S O , ) ; C一一样品重， 9 。 24 溶液色泽的检查称取样品 I g 准确至0 . 1 g ) ， 用水 2 5 m 1 溶解， 溶液如显色， 则与中国药典一九七七年版二部附录1 3 0 贞黄绿色标准比色液4 号比较， 不得更深25 磺酸甲蔡酉 昆 的检查2 . 5 . 1 试剂和溶液硫酸亚铁( G B 6 6 4 一 7 7 ) ;硫酸( G B 6 2 5邻 ll 罗 琳( G B7 7 ) ;1 2 9 3 - 7 7 ) ;G B 7 29 4一 87 邻非iry i4指示液: 取硫酸亚铁 O . 5 g ， 加水 1 0 0 m 1 使溶解， 加硫酸2 滴与邻菲锣啡0 . 5 g ， 摇匀， 即得本液应临用新制。 2 . 5 . 2 检查方法 称取样品约0 . 2 g ， 加水 I O m l 溶解， 加邻菲畔啦指示液2 滴， 不得发生沉淀。 26 水分的测定 2 . 6 1 试剂和溶液 无水I尹 醉( H G 1 0 - 1 5 0 6 -7 9 ) ; 碘硫溶液( 费休氏试液) ; 按中国药典 1 9 8 5 年版二部附录4 1 页配制与标定 262 测定方法 称取样品0 . 2 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置干燥具塞的玻璃瓶中， 加无水甲醇 I O m l ， 不断振摇( 或搅拌) .用碘硫溶液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色， 或用永停滴定法 ( 见G B 6 0 6 -7 7 ) 指示终点。另作空白试验校正 2 . 6 . 3 计算和结果的表示 水分含量X , ( 以重量百分数表示) 按式( 3 ) 计算:二 ( 、 ) 一 I气婴 X 1 0 0 . . . . . ， ( 3 )式中: 一 一 样品消耗的碘硫溶液的体积， m l ; V 。 一 一 空白消耗的碘硫溶液的体积， m l ; 1 1 一 一滴定度( 每 I m l 碘硫溶液相当于水的克数) ; G一一 样品重量, g o 27 重金属的测定 2了飞 试剂和溶液 硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) ; 硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) ; 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) ; 氨水( G B 6 3 1 - 7 7 ) : 取氨水4 0 m l ， 加水使成l 0 0 m l ; 酚酞( H G B 3 0 3 9 ) ; 1 纬乙醉溶液; 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) : 6 %溶液。取冰乙酸 6 m l ， 加水稀释至1 O O m l ; 饱和硫化氢水: 将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止本液应置棕色瓶内， 在暗处保存; 标准铅溶液: 按中国药典一九八五年版二部附录3 8 页制备( l m l 含。 . O l m g 的铅) 272 测定方法 称取样品 I g ( 准确至0 . 1 g ) , 置增锅中， 缓缓炽灼至完全炭化， 放冷。加硫酸 l m l 使湿润， 低温加热至硫酸蒸气除尽后， 在5 0 0 -6 0 0 C 炽灼使完全灰化。移置干燥器内放冷， 加硝酸0 . 5 m 1 , 蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后， 放冷， 加盐酸2 m 1 , 置水浴上蒸干后， 加水5 0 m l ， 滴加氨水溶液至对酚酞指示液显中性， 过滤， 弃去初滤液， 取续滤液 2 5 m l , 置于5 0 m l 纳氏比色管中， 加饱和硫化氢水 l o m l ， 摇匀， 在暗处放者I O m i n ， 与标准铅溶液制成的对照液( 取标准铅溶液 l m l ， 置于5 0 m l 纳氏比色管中， 加冰乙酸溶液 2 m 1 , 用水稀释至 2 5 m l ， 加饱和硫化氢水 l o m l ， 摇匀， 在暗处放置 I O m i n ) 比较， 不得更深 28 砷盐的测定 281 试剂和溶液 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) ; 碘化钾( G B 1 2 7 2 - 7 7 )取碘化钾 1 6 . 5 g ， 加水使溶解成 I O O m l 。本液应临用新制;GB 7294一 87 城化亚锡( G B 6 3 8 - 7 8 ) ; 4 0 %盐酸溶液。本液配制后三个月即不适用; 无砷金属锌( G B 2 3 0 4 -8 0 ) ; 乙酸铅棉花 按G B 6 0 3 - - 7 7 ( 制剂及制品制备方法 制备; 澳化汞试纸; 按G B 6 0 3 - - 7 7 制备; 氢氧化钠( G B 6 2 9 - 7 7 ) ; 2 0 肠溶液 ; 硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) : 取硫酸5 7 - 1 ， 加水稀释至 1 0 0 0 . 1 ; 标准砷溶液: 精密称取在 1 0 5 干燥至恒重的三氧化 二 砷 0 . 1 3 2 8 , 置 1 0 0 0 . 1 量瓶中， 加氢氧化钠溶液5 m 1 , 溶解后， 用适量的硫酸溶液中和， 再加硫酸溶液 l o m l ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为贮备液. 临用前， 精密量取贮备液 I O M I , 置 I O O O m l 量瓶中， 加硫酸溶液 l O m l ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 即得( 1 m 1 含 0 . 0 0 1 m g 的 s ) 。 标准砷斑的制备: 精密量取标准砷溶液2 m l , 置A瓶中， 加盐酸5 m l 与水2 1 . 1 ， 再加碘化钾溶液5 . 1与抓化亚锡溶液5 滴， 在室温放置l O m i n 后， 加锌粒2 g ， 立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置2 5 - 4 0 水浴中， 反应 1 h 后， 取出澳化汞试纸， 即得 282 仪器装置 如图。A为 l 0 0 m l 标准磨口锥形瓶。B为中空的标准磨口塞， 上连导气管C( 外径 8 . O m m， 内径6 . O m m ) ， 全长约 8 0 m m , D为具孔的有机玻璃旋塞， 其上部为圆形平面， 中央有一圆孔， 孔径与导气管C的内径一致， 其下部孔径与导气管C的外径相适应， 将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内， 并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合， 粘合固定。E为中央具有圆孔( 孔径6 . O m m ) 的有机玻璃旋塞盖， 与D紧密吻Z 口。 测试时， 于导气管 C中装入乙酸铅棉花 0 . 1 g( 装管高度约 8 0 m . ) ， 再于旋塞D的顶端平面上放片澳化汞试纸( 试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜) ， 盖上旋塞盖E并旋紧， 即得。丁，|lesE三0812 . 8 . 3测 足万 法 称取样品 I g ( 准确至。 . I g ) , 置于定砷瓶中， 加水2 3 m l 溶解后， 加盐酸5 m 1 ， 加碘化钾溶液5 m 1化亚锡溶液5 滴， 在室温放置l O m i n 后， 加无砷金属锌1 . 5 g ， 保证反应温度在2 5 -4 0 Y， I h 后取出察嗅化汞试纸颜色， 不得深于标准色泽与 a1?.G B 7294一 87标准是取 5 . 1 砷标准溶液， 加水 1 8 m l 稀释后， 与样品的 2 3 m 1 水溶液同时同样处理 口3 验收规则 3 . 1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求， 每批出厂的产品都应附有质量证明书。 3 . 2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进