GB17511.1-1998食品添加剂诱惑红.pdf

G B 1 7 5 1 1 . 1 一1 9 9 8前台 本标准等效采用 日本食品添加物公定书 1 9 9 2年第六版) ， 根据该书中“ 食用红色 4 0号( 诱惑红1 ， 标准进行制定。 本标准同日本标准主要差异如下: .本标准中产品含量测定除三抓化钦滴定法外， 增加分光光度法。 以此方法作为日常测定方法. 以三氯化钦法作为仲裁方法。 2 本标准干燥减量、 抓化物( 以N a C l 计) 及硫酸盐( 以N a 乃0 计) 总量指标为(I s . 0 对, F本标准分列为干燥减量指标为(1 0 . 0 写， 氛化物及硫酸盐指标为(5 . 0 %. 3 ，本标准中抓化物( 以N a C l 计) 及硫酸盐 以N a , S O 计) 的侧定方法为化学滴定法， 日本标准采用离子色谱法。 4 .本标 准 中砷 含量 测 定 采 用 G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食 品添 加 物 中砷 的测 定 方 法 ， 指标 为蕊0 . 0 0 01 ; ( A s ) 旧 本指标为镇0 . 0 0 0 4 % C A s z 0 , ) 本标准的附录 A是标准的附录。 本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。 本标准由原化学工业部染料标准化技术归口单位、 卫生部食品监督检验所归口。 本标准由上海市染料研究所、 上海市卫生局卫生监督所负责起草。 本标准主要起草人: T德毅、 盛邦国、 邸进军、 应慧茹、 施怀炯、 周艳琴 本标准委托原化工部染料标准化技术归口单位负责解释。中华 人 民 共 和 国 国家 标 准食品添加剂 诱惑红G B 1 7 5 1 1 . 1 一 1 9 9 8 Fa闭 a d d i t i v eF a n c y ( A l l u r a ) r e d1 范围 本标准规定了食品添加剂诱惑红的要求、 试验方法、 检验规则、 以及标志、 包装、 运输、 贮存 本标准适用于4 - 氨基一 5 一 甲氧基一 2 一 甲基苯磺酸经重氮后与6 - 经基- 2 - 蔡磺酸钠偶合而成的染料。本品可添加于食品中， 作着色剂用。 结构式: O C H, O HN a O ,S/ - N = N 丫 决CH,双 卢S O, Na分子式: C _ s H, N, N a , O e S ,相对分子质量: 4 9 6 . 4 3按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格及试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法3 要求3 门外观: 本品为暗红色粉末。I2 食品添加剂诱惑红应符合表 1 要求国家质f技术监督局1 9 9 8 - 1 0 - 1 9 批准1 9 9 9 一 0 4 一 0 1 实施G B 1 7 5 1 1 . 1 一 1 9 9 8表 1 要求项目指标含量)8 5 0干烽减量1 斌化物 以N o CI 计) 及硫酸盐( 以X a Z S O 计 总量镇1 三 0水不溶物镇0 ，2 0低磺化副染料镇1 .0高 磺 化 副 染 料续 !10_6 一 经基一 5 一 二 佗一 甲氧基一 5 一 甲基一 4 一 磺基苯) 偶氮工 8 一 ( 2 一 甲氧基一 5 一 甲基-4 一 磺基苯氧基卜 2 一 蔡磺酸二钠盐(1 . 06 疑基一 2 一 禁磺酸钠(0 . 3 04 氮基 5 一 甲级基 2甲基苯磺酸(0 2 06 ， 引 一 氧代 双 2 一 禁磺酸) 二钠盐镇1 ， 0未 磺 化 芳 族 伯 胺 以 苯 胺 计)(02 一0.01砷( A 、 )(!D O D o l重金属( 以P b 计)簇0 . 0 0 2铅 P b 钱 G一4 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T6 6 8 2中规定的三级水。 试验中所需标准溶液， 杂质标准溶液， 制剂及制品在没有注明其他规定时， 均按 G B / T6 O I 、 G B 厂 T6 o 2 、G BT6 o 3 之规定配制4 门外观 用 目视测定。4 . 2 鉴别刁 . 2 . 1 试剂和材料 a ) 硫酸溶液: 1 +10。 ; b )乙酸钱溶液: 1 . s g z L4 . 2 . 2 仪器、 设备 分光光度计42 . 3 试验方法4 2 ， 3 1 称取约0 卜 1 9 试样， 溶于I O 00 mL水中， 呈红色澄清溶液。4 . 23 . 2 取 4 . 23 . 1 中红色澄清溶液 40 m L， 加人硫酸溶液 10 m L后该溶液呈暗萦红色， 取此液 公 一3滴加人sml水中， 呈红色溶液。车2 3 3 称取。 1 9 试样 溶于1 。 。 m L乙酸按溶液， 取此溶液l m L加乙酸按溶液配至1 00 m L ， 该溶液的最大吸收波长为4 99 n m士Z n m43 诱惑红含量的测定4 . 3 门三氯化钦滴定法( 仲裁法)刁3 . 11 方法提要 在碱性介质中， 染料中偶氮基被三氯化钦还原分解成氨基化合物， 按三氯化钦标准滴定溶液的消耗量， 计算染料的百分含量。431 . 2 试剂和材料 a) 柠檬酸三钠 ;G B 1 7 5 1 1 . 1 一 1 9 9 8 b )三氯化钦标准溶液: c ( T i C l , ) =0 . 1 m o t / L. 新配制。配制方法见附录A( 标准的附录) ; c )钢瓶装二氧化碳。4 . 3 . 1 . 3 分析步骤 称取约5 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 2 g . 溶于1 0 0 m L新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中， 移人5 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 准确吸取5 0 mL , 置于5 0 0 m L锥形瓶中， 加人柠檬酸三钠 1 5 g ， 水 1 5 0 m L按图 1 装好仪器. 在液面下通人二氧化碳气流的同时， 加热至沸， 并用三抓化钦标准溶液滴定到无色为终点。4 . 3 门. 4 分析结果的表述 诱惑红的质量百分含量x: 按式 1 ) 计算:x=v c X 0 . 1 2 4 1、一 一 一 丫 5 0一 一入 m入5 0 01 0 0。 . 。 . 。 . 。 . . . . . . ， (1)式 中 : v滴定试样耗用的三抓化钦标准溶液的体积， M L;三氮化钦标准溶液的实际浓度， m o l / L ;0 . 1 2 4 1 与1 . 0 0 M I三抓化钦标准滴定溶液 c ( T i C l , ) =1 . 0 0 0 mo t / L 相当的以克表示的诱惑红质 量 ; 、- 一 试料的质量， 9 。4 . 3 . 1 . 5 允许差 二 次平行测定结果之差不大于1 0 0 ， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 3 . 2 分光光度比色法4 . 3 . 2 门方法提要 将试样与已知含量的标样分别制成溶液后， 在最大吸收波长处， 分别测其吸光度， 然后计算出试样的含量 。c o.协1 锥形瓶( 5 0 0 m L ) ; 2 -棕色滴定管( 5 0 - L ) ; 3 一包黑纸的下口玻璃瓶( 2 0 0 0 m L ) ; 4 -盛 l o o g / L碳酸铰 和1 0 0 g / L硫酸亚铁等量混合液的容器( 5 0 0 0 - L ) ; 5 -活塞; 6 -空瓶; 7 -装有水的 洗气瓶 图 1 三氯化钦滴定法的装置图G B 1 7 5 1 1 . 1 一 1 9 9 84 . 3 . 2 . 2 试剂和材料 乙酸按溶液 Ls g / L4 . 3 . 2 . 3 仪器、 设备 a ) 分光光度计;下 b )比色皿: 1 0 m m,4 . 3 . 2 . 4 诱惑红标样溶液的配制 称取诱惑红标准样品。 . 5 g , 精确至0 . 0 0 0 2 g , 溶于1 0 0 0 m 工乙酸馁溶液中。 取此液1 0 m l . ， 加乙酸铁溶液配至5 0 0 m L4 . 3 . 2 . 5 诱惑红试验溶液的配制 同标样溶液的配制。4 . 32 . 6 测试方法 将标样溶液和试验溶液置于 1 0 mm比色皿中， 在 4 9 9 n m士2 n m波长处用分光光度计测定各自的吸光度 以乙酸铁溶液作参比液。4 . 32 . 7 分析结果的表述 诱惑红的质量百分含量x: 按式( 2 ) 计算: A 、弓=. ; - . 入 。 A ,。 ，. 。 . . ， . . . 、.(2)式中: A试验溶液的吸光度; A标样溶液的吸光度; x诱惑红标准样品的质量百分含量( 三氛化钦法)4 . 3 . 2 . 8 允许差 二次平行测定结果之差不大于2 %, 取其算术平均值作为测定结果4 . 4 干燥减量、 抓化物W N a C l 计) 及硫酸盐( 0 4 N a , S O 计) 总量的测定4 . 4 . 1 干燥减量的测定4 . 4 . 1 . 1 分析步骤 称取约2 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 置于已恒重的 ( 3 0 4 0 ) m m的称量瓶中， 在1 3 5 士2 C 恒温烘箱中烘至恒重4 . 41 . 2 分析结果的表述 干操减量的质量百分含量 x 按式( 3 ) 计算:、 m 轰 n- X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . (3)式中: ，一一 试料干燥前的质量， 9 ; 二1 试料干燥至恒重后的质量， g =4 . 4 . 1 . 3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0 . 2 %， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 4 , 2 抓化物( 以N a C l 计) 含量的测定4 . 4 - 2 . 1 试剂和材料 a )活性炭: b )硝基苯; c ) 硝酸溶液 : 一I ; d ) 硝酸银标准溶液: c ( A g N O , ) =0 . 1 m o l / I ; 。 ) 硫氰酸钱标准溶液: c ( N H , C NS ) =0 . 1 mo l / I;G B 1 7 5 1 1 . 1 一 1 9 9 8f ) 硫酸铁钱溶液:配制: 称硫酸铁馁1 4 g , 溶于水 1 0 0 m L ， 过滤， 加硝酸 1 0 m L , 贮于棕色瓶中。4 . 4 - 2 . 2 试验溶液的配制 称 取 约2 g 试 样， 精确至。 . 0 0 1 昏 ， 准确 加 水2 0 0 m L ， 加 活 性炭1 0 g ， 再加1 m L 硝酸， 搅 拌均 匀放置3 0 m i n ( 其间不停搅动)用干燥滤纸过滤. 如滤液有色， 则加2 g 活性炭， 不时搅动下放置1 h . 再用干燥滤纸过滤， 如仍有色则更换活性炭重新操作4 . 4 - 2 . 3 测试方法 取以上试验溶液 5 0 mL. 置于 5 0 0 m L锥形瓶中， 加硝酸溶液2 mL和硝酸银标准溶液1 0 mL ( 抓化物含量多时要多加些) 及硝基苯 5 mL ， 剧烈摇动到氯化银凝结， 加人硫酸铁按溶液 1 mL ， 用硫氛酸铰标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持 1 mi n 。同时以同样方法做一空白试验。4 . 4 2 . 4 分析结果的表述氯化物( 以N a C l 计) 质量百分含量 X, 按式( 4 ) 计算: ( V 一 V) c X 0 . 0 5 8 4_ _ _ h , “ 一 一 一 一 ， 甲 i 0 X 1 u 0 n = X 2 丽( V、 一 V) c X 2 3 . 3 6=m一- -“ . . . . . “ 二(4)式中: V滴定试样耗用 0 . 1 mo l / L硫像酸按标准溶液的体积， mLV 滴定空 白溶液耗用硫氛酸钱标准溶液的体积， m L; c硫氰酸钱标准溶液的实际浓度， mo l / L :0 . 0 5 8 4 与1 . 0 0 m L硫氛酸铰标准溶液 c ( N H ; C N S ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的U克表示的抓化钠质 量 。 m 试料质量， 94 . 4 . 2 . 5 允许差 二次平行测定结果之差不大于。 . 3 %， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 4 . 3 硫酸盐( 以 N a , S O ; 计) 含量的测定4 . 4 . 3 门试剂和材料 a )氨水; b ) 氢氧化钠溶液: 0 . 2 g / L ; c )盐酸溶液 : 1 +9 9 ; d )乙醇: 9 5 月; e ) 四经基苯酿二钠一 抓化钾混合试剂: 等量混合; f ) 硫酸标准溶液: c ( 1 / 2 H , S O , ) =0 . 1 m o t / L; g ) 酚酞乙醇溶液: 1 0 g / L ; h ) 玫瑰红酸钠指示液: 称取玫瑰红酸钠。1 g ， 溶于水1 0 m l - ( 现配现用) 。 U氯化钡标准溶液: c ( 1 / 2 B a C t , ) =0 . 1 m o l / L 配制: 称取氯化钡1 2 . 2 5 g , 溶于蒸馏水5 0 0 m L ， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 标定: 吸取硫酸标准溶液2 0 m L， 加水5 0 m L. 并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应， 然后用抓化钡标准溶液滴定， 以玫瑰红酸钠指示液作液外指示， 在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2 m i n不退为终点 氯化钡标准溶液的浓度 X, ( m o l / L ) 按式 5 ) 计算:X一V c v,。 . 。 . 。 . . . . . . . . . . . . 一 (5)式 中: V V, -硫酸标准溶液体积, mL;氯化钡标准溶液体积， m 工 _ ;硫酸标准溶液的实际浓度， m o l / LG B 1 7 5 1 1 . 1 一 1 9 9 84 . 4 . 3 . 2 分析步骤 吸取试验溶液 2 5 m L , 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加酚酞乙醇指示液 1 滴， 滴加氢氧化钠溶液呈粉红色， 然后滴加盐酸溶液到粉红色消失， 再加乙醇3 0 m L和四轻基苯酪二钠一 抓化钾混合指示剂0 . .1 g , 摇匀。 溶解后在不断摇动下以抓化钡标准溶液滴定到溶液呈玫红色为终点。 在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察， 另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较同时以相同方法做空白试验4 . 4 . 13 分析结果的表述 硫酸盐( 以N a , S O , 计) 的质量百分含量Xs 按式 6 ) 计算: ( V 一 V ) c X 0 . 0 7 1 X , 之 .一 七1 一一X ( V一 V) c X 5 6 . 8 n了滴定试样溶液耗用氛化钡标准溶液的体积， ml :滴定空白溶液耗用氯化钡标准溶液的体积， m L;抓化钡标准溶液的实际浓度， M O O ;与1 . 0 0 m L抓化钡标准滴定溶液 c ( 1 / 2 B a C l , =1量 ;2_ 0 02 5X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (6)式中: V V 0 . 0 7 1. 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的硫酸钠质 、 一 一 试料的 质量， 94 . 4 - 3 . 4 允许差 二次平行测定结果之差不大于。2 0 c ， 取其算术平均值作为测定结果。4 - 4 . 4 分析结果的表述 千燥减量的质量百分含量， 氛化物( 以N a C l 计) 的质量百分含量及硫酸盐( 以N a 多 O ; 计) 的质量百分含量的总和X 按式( 7 ) 计算: X, = X, + X, + X, 。 7)式中: X干燥减量的质量百分含量 %; x , -抓化物的质量百分含量. 粥; x5 硫酸盐的质量百分含量， %。45 水不溶物含量的测定4 . 5 . 1 分析步骤 称取约3 g 试样， 精确至0 . 0 1 g ， 置于5 0 0 m L烧杯中， 加人5 0 -6 0 C 水2 5 0 m L使之溶解， 用已在1 3 5 ( 一 士 2 C 烘至 恒 重 的4 号 玻 璃 砂 增 涡 过 滤， 并 用 热 水 充 分 洗 涤 到 洗 涤 液 无色 ， 在1 3 5 士 2 C 恒 温 烘箱中烘至恒重。45 .式 中2 分析结果的表述水不溶物的质量百分含量X 。 按式( 8 ) 计算: X =m又 1 0 0。 . . 。 . . . (8)m 干燥后水不溶物的质量， 9 ; 。 一一试料的质量， 94 . 5 . 3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0 . 0 5 %， 取其算术平均值作为测定结果。4 卜 6 低磺化副染料含量的测定4 . 6 门试剂和材料 a )甲醉 ; b )乙酸钱溶液: 7 . 8 g / LG B 1 7 5 1 1 . 1 一 1 9 9 84 . 6 . 2 仪器 液相色谱仪。4 . 6 . 3 试验溶液的配制 称取。 . 0 1 g 诱惑红试样， 精确至0 . 0 0 0 2 g ， 加乙酸铁溶液溶解， 准确配至1 0 0 m L ， 以此为试验溶液。日 . 6 卜 4 标准溶液的配制 称取。 . 0 1 g 克力西丁磺酸偶氮各蔡酚， 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于真空干燥器中干燥2 4 h , 溶于5 m L甲醇， 加乙酸馁溶液准确配至1 0 0 m L 。 另外称取0 . 0 1 g 克力西丁偶氮薛佛氏酸盐， 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于真空干燥器中干燥 2 4 h ， 加乙酸钱溶掖准确配至1 0 0 mL 。 分别吸取上述溶液各 1 0 mL， 并分别用乙酸按溶液准确配至 1 0 0 m L， 以此作为溶液A和溶液B 。然后再分别吸取 1 0 . 0 m L , 5 . 0 m L , 2 . 0 m L ,1 . 0 m 工 _ 上述溶液A和溶液B ， 用乙酸按溶液准确配至 1 0 0 mL作为标准溶液。4 . 6 . 5 测试条件 检测器: 可见光吸收检测器( 检测波长: 5 1 5 n m) ; 往填充剂: 化学键型十八烷基硅( 5 K m ) ; 柱: 内径 4 . 6 mm， 长度 1 5 c m 的不锈钢管; 柱温: 4 ,0 C; 流动相: a 乙酸钱溶液: 7 . 8 g / L ; 卜 . 甲醇; 浓度梯度: 5 0 m i n 线性浓度梯度从A: B ( 1 0 0 : 0 ) 至A: B ( 0 : 1 0 0 ) ; 流动速度: 1 mL / m i n o4 . 6 . 6 测试方法 在以上给定测试条件下分别量取2 0 u L试验溶液及标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定各标准溶液物质的峰高或峰面积， 制成标准曲线。测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮I 9 - 禁酚和克力西丁偶氮薛佛氏酸的峰高或峰面积， 根据上述标准曲线求出各自物质的含量， 再求其合计值4 . 7 高磺化副染料含量的测定4 . 7 门试剂和材料 同4 . 6 . 14 . 了 . 2 仪器 同4 . 624 . 7 . 3 试验溶液的配制 准确吸取2 0 V L按4 . 6 . 3 配制的试验溶液作为试液4 . 7 . 4 标准溶液的配制 称取。 . 0 1 g 克力西丁磺酸偶氮G盐和克力西丁 磺酸偶氮R盐， 分别精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于真空干燥器中干燥2 4 h ， 加乙酸按溶液准确配至1 0 0 m L ， 分别准确吸取上述溶液各1 0 M I ， 并分别用乙酸钱溶液准确配至1 0 0 m 工 ， 以此作为溶液A和溶液B 。 再分别吸取1 0 . 0 m L , 5 . 0 m L , 2 . 0 mL , l . 0 m l .七 述溶液a和溶液B ， 用乙酸钱溶液准确配至 1 0 0 m L作为标准溶液。4 . 了5 测试条件 按4 . 6 . 5 规定的测试条件。4 - 76 测试方法 分别量取2 0 1 L试验溶液及标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定各标准溶液物质的峰高或峰面积， 制成标准曲线， 测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮G盐和克力西丁磺酸偶氮R盐的峰高或峰面积. 根据上述标准曲线求出各自物质的含量， 再求其合计值4 . 8 6经基一 5 - ( 2 一 甲氧基一 5 一 甲基一 4 - 磺基苯) 偶氮子8 - ( 2 一 甲氧基一 5 一 甲基一 4 - 磺基苯氧基) - 2 - 蔡磺酸二钠G s 1 7 5 1 1 . 1 一 1 9 9 8盐含量的测定4 一 8 . 1 试剂和材料 同46 . 14 . 8 . 2 仪器 同 4 . 6 . 24 . 8 . 3 试验溶液的配制 准确吸取2 0 p L按4 . 6 . 3 配制的试验溶液作为试液。4 . 8 . 4 标准溶液的配制 称。 . 0 1 g 6 - 经基一 5 - c 2 一 甲氧基一 5 一 甲基- 4 - 磺基苯) 偶氮工 8 - ( 2 一 甲氧基- 5 一 甲基一 4 - 磺基苯氧基) - 2-蔡磺酸二钠盐， 精确至。 . 0 0 0 2 g 置于真空干 燥器中干燥2 4 h ， 用乙酸馁溶液溶解， 准确配至1 0 0 m L吸取该溶液 1 0 ml ， 加乙酸钱溶液准确配至 1 0 0 mL， 以此作为溶液 A。吸取 1 0 . 0 m L, 5 . 0 mL , 2 . 0 ml . ,1 . 0 ml , 溶液A， 用乙酸馁溶液准确配至 1 0 0 m l _ 作为标准溶液4 . 8 . 5 测试条件 按4 . 6 . 5 规定的测试条件48 . 6 测试方法 分别量取2 0 I L试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定标准溶液中物质的峰高或峰面积， 制成标准曲线， 测定试液中该物质的峰高或峰面积， 根据上述标准曲线求出本物质含量。4 . 9 6 - 经基一 2 - 磺酸钠含量的测定4 . 9 . 1 试剂和材料 同 4 . 6 . 14 . 9 . 2 仪器 同 4 . 6 . 24 . 9 . 3 试验溶液的配制 准确吸取2 0 I L按4 . 6 . 3 配制的试验溶液作为试液4 . 9 . 4 标准溶液的配制 称取。 . 0 1 g 6 - 经基一 2 - 蔡磺酸钠， 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于真空干燥器中干燥 2 4 h ， 用乙酸铁溶液溶解. 准确配至 1 0 0 ML , 吸取 1 0 ml , 上述溶液加乙酸按溶液准确配至 1 0 0 m l _ 作为溶液 A。分别吸取3 . 0 mL , 2 . 0 m L , l - 0 m L溶液A， 用乙酸馁溶掖准确配至 1 0 0 mL作为标准溶液。4 . 9 . 5 测试条件 除检侧器改用紫外光吸收检测器( 检测波长 2 9 0 n m) 外. 其他均按 4 . 6 . 5 规定的测试条件4 . 9 . 6 测试方法 分别用2 0 p L 试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定各标准溶液中6 - 经基- 2 - 蔡磺酸钠的峰高或峰面积. 制成标准曲线， 测定试验溶液中6 - 轻基一 2 一 禁磺酸钠的峰高或峰面积， 根据上述标准曲线求出本物质含量。4 门0 4 - 氨基一 5 一 甲氧基- 2 一 甲基苯磺酸含量的测定4 . 1 0 - 1 试剂和材料 同4 . 6 . 14 门0 2 仪器 同46 . 2 。4 . 1 0 . 3 试验溶液的配制 准确吸取2 0 月 按4 . 6 . 3 配制的试验溶液作为试液4 门0 . 4 标准溶液的配制 称取。 . 0 1 g 4 - 氨基一 5 一 甲氧基- 2 一 甲 基苯磺酸， 精确至。 . 0 0 0 2 8 ， 置于真空干燥器中干燥2 4 h ， 用乙G B 1 7 5 1 1 . 1 一 1 9 9 8酸铁溶液溶解， 准确至 1 0 0 mL 。吸取上述溶液 1 0 m L， 加乙酸按溶液准确配至 1 0 0 mL作为溶液A。分别吸取2 . 5 m L , 2 . 0 m L , l . 0 m L溶液A， 用乙酸按溶液准确配至1 0 0 m L作为标准溶液。4 门0 . 5 测试条件 按4 . 9 5 规定的测试条件。4 . 1 0 . 6 测试方法 分别量取2 0 p L试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定各标准溶液中4 - 氨基一 5 -甲氧基- 2 一 甲基苯磺酸的峰高或峰面积， 制成标准曲线， 测定试验溶液中4 - 氨基- 5 一 甲氧基一 2 一 甲基苯磺酸的峰高或峰面积， 根据上述标准曲线求出本物质的含量。4 . 1 1 6 , 6 一 氧代一 双( 2 - 4酸) 二钠盐含量的侧定4 . 1 1 . 1 试剂和材料 同 4 . 6 . 1 。4 . 1 1 . 2 仪器 同4 . 6 . 24 . 1 1 . 3 试验溶液的配制 准确吸取2 0 t L按4 . 6 . 3 配制的试验溶液作为试液。4 . 1 1 . 4 标准溶液的配制 称取。0 1 86 , 6 ， 一 氧代一 双( 2 - 蔡磺酸) 二钠盐， 精确至。0 0 0 2 g = 置于真空干操器中干燥2 4 n ， 用乙酸钱溶液溶解， 准确配到 1 0 0 mL a 吸取 1 0 mL上述溶液， 加乙酸铁溶液， 准确配至 1 0 0 mL作为溶液A分别吸取1 0 . 0 m L , S . 0 m 工 、 2 . 0 m L , 1 . 0 m L溶液A， 用乙酸按溶液准确配至 1 0 0 m L作为标准溶液。4 门1 . 5 测试条件 按 4 . 9 . 5 规定的测试条件4 . 1 1 . 6 M ! 试方法 分别用2 0 川 试液及各标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定各标准液中6 , 6 ， 一 氧代一 双( 2 - 蔡磺酸、 二钠盐的峰高或峰面积， 制成标准曲线， 测定试液中6 , 6 一 氧代一 双( 2 - 蔡磺酸) 二钠盐的峰商或峰面积， 根据上述标准曲线求出本物质含量。4 . 1 2 未磺化芳族伯胺 以苯胺计) 总含量的测定4 . 1 2 . 1 试剂和材料 a 、甲醇 : b )氯仿; c )苯胺 ; d ) 氢氧化钠溶液: 4 0 g / L ; 。 ) 硫酸溶液: 0 . 1 5 +1 0 0 ; f ) 磷酸二氢钠溶液: 1 5 . 2 g / L ; 配制: 称取1 5 . 2 g 磷酸二氢钠加水溶解， 用约。 . 1 m 1 . 硫酸溶液( 1 十4 ) , 置于1 0 0 0 m 工容量瓶 中， 稀释至刻度。 9 ) 色谱用硅藻土4 . 1 2 . 2 仪器 液相色谱仪4 . 1 2 . 3 试验溶液的配制 称取1 . 0 g 诱惑红试样， 精确至。 . 0 0 1 g ， 加1 0 m L水和2 滴氢氧化钠溶液， 在水浴中加热溶解制得样品溶液 装填色谱用硅藻土至内径约 2 . 5 c m的玻璃管中， 制成 1 0 c m高的色谱用硅藻土层作为吸收住， 将样品溶液加人该柱中使其流下 ， 每次用 2 mL水， 共三次洗涤制备样品溶液所用的容器， 并将每次洗液G B 1 7 5 1 1 . 1 一 1 9 9 8倒人吸收柱 中 向柱中加人2 5 mL氯仿并将流出的液体汇人一只2 0 0 mL圆底烧瓶中， 再每次用2 5 m L抓仿， 重复三次上述操作， 并加5 m L硫酸至所收集的液体中， 用旋转蒸发器于4 5 浓缩该液体， 并用氮气流除去残留在烧瓶中的抓仿， 向蒸余物中加0 . 1 m L磷酸二氢钠溶液与少量水， 准确配至5 m L, 以此溶液作为试验溶液月 . 1 2 . 4 标准溶液的配制 称取1 . 0 g 苯胺， 精确至。 . 0 0 1 g , 溶于甲醇中并准确配至1 0 0 m L , 吸取1 0 m L ， 该溶液加甲醇准确配至1 0 0 m L ， 以此液为溶液A 。分别吸取1 0 ;, 0 m L , 5 . 0 m L , 2 . 0 m L , l . 0 m L溶液A ， 各加水准确至1 0 0 m L, 以此作为初始标准溶液。 吸取每一初始标准溶液， 分别加1 0 m L水与2 滴氢氧化钠溶液后分别将上述溶液加人吸收柱中使其流下 并按制备试验溶液流程的规定操作而制得各标准溶液4 . 1 2 . 5 测试条件 按 49 . 5 规定的测试条件。4 . 1 2 - 6 测试方法 分别准确吸取2 0 1 , L试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定各标准溶液中苯胺的峰高或峰面积， 制成标准曲线， 测定试验溶液中苯胺峰及苯胺峰出现后保留时间 3 0 mi n内出现的峰的峰高或面积， 根据上述标准曲线求出该苯胺总含量。4 . 1 3 砷含量的测定4 . 1 3 . 1 试剂和材料 a ) 硝酸; 6 ) 硫酸溶液: 1 一1 ; 。 ) 硝酸一 高抓酸混合溶液: 3 +1 ; d ) 砷标准溶液: 。0 0 1 m g A s / m L 。取含0 . 1 m g A s / m L的标准溶液 1 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。4 门12 仪器、 设备 按G B / T 8 4 5 。中砷斑法的装置4 门13 分析步骤 称取试样1 . 0 g , 精确至。 . 0 1 9 . 置于圆底烧瓶中， 加硝酸1 . 5 m L和硫酸5 m L ， 用小火加热赶出二氧化氮气体， 待溶液变成棕色， 停止加热。 放冷后加人硝酸一 高抓酸混合液5 m L ， 强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色。如仍不透明， 放冷后再补加硝酸一 高抓酸混合液约 5 mL, 继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟， 停止加热。放冷后加水5 m L加热至沸， 除去残余的硝酸一 高抓酸 必要时可再加水煮沸一次) ， 继续加热至发生 白烟， 保持 1 0 m i n ， 放冷后 移人 1 0 0 mL锥形瓶 中。以下按G B / T 8 4 5 0 - 1 9 8 7 中 2 . 4的规定进行4 门4 重金属含量的测定4 . 1 4 门试剂和材料 a ) 硫酸; b )盐酸 ; c ) 盐酸溶液: 1 -3 ; d )乙酸溶液 : 1 +3 ; e )氨水溶液: 1 +2 ; f ) 硫化钠溶液: 1 0 0 g / L; 创 铅标准溶液: 按0 . 0 l m g P b / m L取含。 . 1 m g P b / m L的铅标准溶液1 0 m L于1 0 0 m L容量 瓶中，稀释至刻度G B 1 7 5 1 1 . 1 一 1 9 9 84 . 1 4 . 2 试样液的配制 称取试样2 . 5 g . 精确至。 . 0 1 g ,置于用白金( 或石英制、 瓷制) 的塔祸中， 加少量硫酸润湿， 缓慢灼烧， 尽量在低温下使之几乎全部灰化， 再加硫酸 1 mL， 逐渐加热至硫酸蒸气差不多不再发生。放人电炉中， 在 4 5 0 C -5 5 0 灼烧至灰化， 然后放冷。加盐酸 3 mL摇匀， 再加水 7 mL摇匀， 用定量分析滤纸( 5号 C ) 过滤。用盐酸溶液 5 mL及水 5 mL洗涤滤纸上的残留物， 将洗液和滤液合并， 加水配至5 0 mL ， 作为试样液 。 用同样方法不加试样配制为空白试验液。4 门4 . 3 试验液的配制 量取试样液 2 0 mL ， 放人纳氏比色管中， 加酚酞试液 1 滴， 滴加氨水溶液至溶液显红色， 再加乙酸溶液2 m工 _ ， 必要时过滤， 用水洗滤纸， 加水配至 5 0 mL， 作为试验液。4 门4 . 4 比较液的配制 量取空白试验液 2 0 ml， 放人纳氏比色管中， 加人铅标准液 2 . 0 ml及酚酞指示液 1 滴， 制备方法与试验液相同. 作为比较液4 . 1 4 . 5 测试方法 在试验液和比较液中分别加人硫化钠溶液 2滴， 摇匀， 放置 5 m i n后， 试验液的颜色不得深于比较液 。4 . 1 5 铅含量的测定4 . 1 5 . 1 试剂和材料 同4 . 1 4 . 1 ,4 . 1 5 . 2 试验液的配制 量取 4 . 1 4 . 2 制备的试样液 1 0 m L， 作为试验液。4 门5 . 3 比较液的配制 量取 1 . 0 mL铅标准溶液加稀盐酸溶液配至 2 0 m L， 作为比较液。4 门5 . 4 测试方法 在试验液和比较液中分别加入硫化钠溶液 2 滴. 摇匀， 放置 sm i n后， 试验液的颜色不得深于比较液5 检验规则5 . 1 食品添加剂诱惑红， 应由生产单位的产品质量检验部门进行检验， 生产单位应保证所有出厂的食品添加剂诱惑红质量均符合本标准的要求， 并有一定格式的质量证明书52 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收