GB-T18827-2002工业用1,1--二氯--1--氟乙烷(HCFC-141b).pdf

I C SG 一 b7 1 . 0 8 0 . 2 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准c s / T 1 8 8 2 7 -2 0 0 2工业用 1 , 1 一 二氯- 1 一 氟乙烷 ( HC F C 一 1 4 1 b )， 1 - D i e h l o r o - 1 - f l u o r o e t h a n e f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 2 一 0 9 一 0 6 发布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1实施中华人民共和匡国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 I W tG B / T 1 8 8 2 7 -2 0 0 2前言本标准的附录A为标准的附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位: 上海市有机氟材料研究所。本标准参加起草单位: 杭州富时特化工有限公司、 浙江三环化工有限公司、 常熟市致冷剂总厂。本标准主要起草人: 苏琴、 奚燕萍、 顾文怡、 金亦、 周芋。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业用 1 , 1 一 二氯- 1 - 氟乙烷 ( H C F C - 1 4 1 6 )- Di c h l o r o - 1 - f l u o r o e t h a n e f o r i n d u s t r i a l u s eGB / T 1 8 8 2 7 一2 0 0 2范 围 本标准规定了工业用 1 , 1 一 二氯一 1 - 氟乙烷( HC F C - 1 4 1 6 ) 的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、运输和贮存。 本标准适用于以 1 , 1 一 二氯乙烯为原料经氟化反应制得的 1 , 1 一 二氯- 1 - 氟乙烷( HC F C - 1 4 1 b ) 。该产品替代 1 , 1 , 2 一 三氯 1 , 2 , 2 - 三氟乙烷( C F C - 1 1 3 ) 用作电子清洗剂， 替代一氟三氯甲烷( C F C - 1 1 ) 用作发泡剂等 。 分子式: C , H , F C I , 结构式 : F H 一 一 Cl - 1 一 (几 - H、H C相对分子质量: 1 1 6 . 9 5 ( 按 1 9 9 9年国际相对原子质量)2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志( e q v I S O 7 8 0 : 1 9 9 7 ) G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用 标准溶液的 制备 G B / T 6 0 3 - - 1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 0 -1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 7 3 7 3 -1 9 8 7 工业用二氟一氯甲烷( F , ) G B / r 7 3 7 6 -1 9 8 7 下朴用氦代甲烷举中微景水分的测守r - 尔 费休法3要求11 性状 : 无色透明液体， 无可见杂质， 无悬浮物， 无异臭3 . 2 工业用 1 , 1 一 二氯一 1 - 氟乙烷的质量应符合表 1 所示的技术要求中华人民共和国国家质最监督检验检疫总局2 0 0 2 - 0 9 - 0 6 批准2 0 0 3 - 0 4 一 0 1实施G B / T 1 8 8 2 7 一2 0 0 2表 1 技术要求项目指标1 , 1二氯 1氟乙烷的质量分数/ %)9 9 5偏氯乙烯和二氯乙炔的质量分数/ 坏毛0 . 0 2水分的质量分数/ %成0 . 0 0 5酸度( 以H C L 计)/%燕0 . 0 0 0 1燕发残渣的质量分数/ %成0 . 014试验 方法 试验方法所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和GB / T 6 6 8 2中规定的三级水。 试验方法所用标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按GB / T 6 0 1 , G B / T 6 0 3 之规定制备。4 . 1 性 状 取冷却试样 1 0 m L于内径约 1 5 m m 的试管内， 用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气， 横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。然后将该试样稍稍加温 使其稍有沸腾， 检查蒸气有无异臭。4 . 2 1 , 1 一 二氯- 1 - 氟乙烷含量和偏氯乙烯与二氯乙炔含量的测定4 . 2 - 1 方法提要 用气相色谱法， 在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱， 使试样中各组分分离， 用火焰离子化检测器检测， 面积归一化法分别计算 1 , 1 一 二氯- I - 氟乙烷的含量和偏氯乙烯与二氯乙炔的含量。4 . 2 . 2试剂和材料4 . 2 - 2 . 1 氮气: 纯度的体积分数大于 9 9 - 9 9 5 %;4 . 2 . 2 . 2 氢气: 纯度的体积分数大于 9 9 . 9 9 5 % o ;4 . 2 . 2 . 3 空气: 经硅胶与分子筛干燥、 净化。4 . 2 . 3 仪器、 设备4 . 2 - 3 . 1 气相色谱仪: 带有火焰离子化检测器( F I D) ， 可进行毛细色谱柱分析。当试样中杂质的质量分数为 。 . 0 0 1 %时， 该气相色谱仪产生的信噪比应大于 2 ;4 . 2 - 3 . 2 进样器: 1 K L微量进样器或自动进样器;4 . 2 . 13 色谱数据处理机或工作站。4 . 2 . 4 色谱分析条件 推荐的色谱条件见表 2 。典型色谱图和相对保留时间见附录A( 标准的附录) 中图A1 和表 A1 。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。 表 2 推荐的色谱条件色 谱 柱专用于Y ONA分析的熔融石英毛细管柱 5 0mX0 . 2 m.X0 . 5p m汽化室温度/ C2 0 0检测室温度/ C2 7 0柱箱温度， 程序升温初 始 温度6 0 -C ， 保 持1 0 m m ， 以3 0 C / m i n 从6 0 C 升 温 到1 2 0 、 ， 终 持2 m m进样量/ ; 1 ( 液体)1载气( N ) 气体平均线速/ ( c m/ s )1 7分 流 比1 :1 5 04 . 2 . 5 分析步骤 2G B / T 1 8 8 2 7 一2 0 0 2 待仪器操作条件稳定后进液体试样 1 p L， 以面积归一化法定量。4 - 2 . 6 分析结果的表述 以质量分数表示的 1 , 1 一 二氯- 1 - 氟乙烷的含量T V , ( Y o ) 按式( 1 ) 计算:。 一 A ,EA ; x 。 。( 7 )式 中:A,乏A 1 , 1 - 氯- 1 - 氟乙烷的峰面积;各组分峰 面积之和。取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。两次重复测定结果之差不得大于 。 . 1 0 %以质量分数表示的偏氯乙烯和二氯乙炔的含量 二( %) 按式( 2 ) 计算: A-T V，一二 二 竺 1 竺 只1 0 0 乙 八(2 )式中: A n m - 一 偏氯乙烯和二氯乙炔的峰面积之和; E A各组分峰面积之和 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果两次重复测定结果之差不得大于 。 . 0 0 2 0 % o4 . 3 酸度的测定 按 G B / T 7 3 7 3 -1 9 8 7中 2 . 3的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果相对偏差不得大于4 0 写。4 . 4 水分的测定 按G B / T 7 3 7 6 的规定进行( 也可 采用库仑电量法) 。进样量 6 g - 7 g , 或根据含水量适当调整进样 量 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果之差不得大于。 . 0 0 0 5 环4 - 5 蒸发残渣的测定 按GB / T 7 3 7 3 - 1 9 8 7中 2 . 4 的规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不得大于 0 . 0 0 2 0 05检验规 则5 . ， 本标准规定的所有项目均为型式检验项目， 其中 7 , 1 一 二氯- 1 - 氟乙烷含量、 偏氯乙烯和二氯乙炔含量、 酸度、 水分为出厂检验项目。正常生产情况下， 一个月至少进行一次型式检验。5 . 2 工业用 1 , l 一 二氯- 1 - 氟乙烷应山生产厂的质量检验部门进行检验。 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书， 内容包括: 产品名称、 生产厂厂名、 厂址、 批号或生产日期及本标准编号。5 . 3 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验5 . 4 工业用1 , 1 一 二氯一 1 - 氟乙烷以同等质量的均匀产品为一批 桶装产品以不大于 3 0 ， 为一批， 或以每一贮槽的产品量为一批5 . 5 工业用 1 , 1 一 二氯一 1 - 氟乙烷的采样按GB / T 6 6 7 8和G B / T 6 6 8 。 的规定进行采样总体积不少于2 0 0 0 m l . , 混合均匀后装于清洁、 于燥的带磨口 塞的 玻璃瓶中。贴上标签并注明: 产品名 称、 批号 、 采样日期及采样人姓名。5 . 6 检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 0中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时， 桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验， 贮槽装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品为不合格。6 包装、 标志、 运输和贮存6 . 1 工业用 1 . 1 - 二氯- 1 - 氟乙烷应装人清洁、 干燥的内涂含氟防腐蚀涂料的铁桶中， 每桶净质量 5 0 k g 3GB/ T 1 8 8 2 7 一 2 0 0 2或2 5 0 k g ; 或装人专用的液体槽车等。 也可根据用户要求包装。6 . 2 工业用 1 . 1 一 二氯一 1 - 氟乙烷包装容器外涂深蓝色油漆， 容器上应有牢固清晰的标志， 内容包括; 产品名称、 商标、 生产厂厂名、 厂址、 净质重、 批号、 本标准编号和G B 1 9 1 规定的“ 向上” 、 “ 怕晒” 标志。6 . 3 装有 1 , 1 一 二氯- I - 氟乙烷的铁桶在装卸运输过程中严禁撞击、 拖拉、 摔落和直接曝晒6 . 4 工业用 1 , 1 一 二氯- 1 - 氟乙烷应贮存在阴凉、 通风的地方， 不得靠近热源， 严禁口晒雨淋。G B / T 乃 8 8 2 7 一2 0 D 2 附录A ( 标准的附录 )1 ， 1 一 二茸一 1 一 氟乙烷含t及偏氯乙烯和二氮乙炔的含里 测定 的典型色谱图及相对保 留时间色谱图见图Al 。A1泌9 0807 06 01 57 8 95 04 O3 n23451 0 】 1 1 21 3I 7见 06一1 ， 1二氯 1氟乙烷 89飞 D7一 二氯一氟乙烷同分异构体; ， 一偏氯乙烯和二氯乙炔、 飞t nl 们1 4 一反 二氯乙烯 15一1 ， 1 一 二氯乙烷; 17一顺一 二氯乙烯: 1 8 一三氯乙烷图 Al 工业用 1 ， 1 一 二氯一 1 一 氟乙烷含量及偏氯乙烯和二氯乙炔 含景 的测 定典型色谱图A Z