GB8851-1988食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯.pdf

中华人民共和国国家标准 食品 添加剂对经基苯 甲酸丙醋UDC 8 8 1 . 7 8 2 . 1 : 臼4GB 二 5 1 一 二 F o o d a d d i t i v eP-P y l P 七y d r o a y b e o z o a t e 本标准适用于由对经基苯甲酸和丙醇以硫酸为触媒醋化制成的对经基苯甲酸丙醋。该产 品在食 品加五 中用作防霉剂。 分 子 式 : C jo H 12 O s结构式:Ho - 凸- C 马 C H i C 城 C 场 分子量:1 8 0 . 2 1( 按1 9 8 5 年国际原子量)1 技术要求1 . 1 外观:白色结晶性粉末，无臭或有轻微的特殊香气，味微苦、灼麻。1 . 2 项目和指标项目指标 9 9 . 09 5 - 9 8 合格 0 . 0 2 4 合格 0 . 5 0 . 0 5 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 12 试验方法 本标准所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制 品，均按G B 6 0 1 -7 7 化学试剂 标准溶液制备方法、 G B 6 0 2 -7 7 化学试剂 杂质标准溶液制备方法， G B 6 0 3 -7 7 化学试剂 制剂及品制备方法 ( 标准溶液的浓度均应以物质的量浓度表示)之规定制备;所 用的水均为 蒸馏水或相 应纯度的水;所用 仪器均为 一般实验 室仪 器。所用的试剂均为分析纯试剂，中华人民 共和国化学工业部1 9 8 8 - 0 2 一 0 4 批准1 9 8 8一1 1 一0 1 实施GB 8 8 51 - 8 82 . 1 鉴别2 . 1 . 1 试剂和溶液2 . 1 . ， . 1 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -7 7 ): 4 0 9 / L溶液，2 . 1 . 1 . 2 硫酸 ( GB 6 2 5 -7 7 ): 1 0 % ( m/ V)，2 . 1 . 1 . 8 抓化钡 ( G B 6 5 2 -7 8 ) : 2 5 % ( m / V) 。2 . 1 . 2 鉴别方法2 . 1 . 2 . 1 取约0 . 5 9 试样 ( 准至 0 . O i g )，加 I O m l 氢氧化 钠溶液 ( 2 . 1 . 1 . 1 ) 煮 沸3 0 m 1 n , 蒸发至约5 m l ，冷却，加硫酸溶液 ( 2 . 1 . 1 . 2)使成酸性，过滤，沉淀用水洗至滤液用抓化钡溶液( 2 . 1 . 1 . 3 )检定不发生浑浊，然后将沉淀物在1 0 5 1 2 干燥1 h ， 按G B 6 1 7 -7 7 熔点测定法侧定熔点为2 1 32 1 7C.2 。 2之 。 2 .2. 2 .对径基苯甲酸丙醋含最的测定1 试剂和溶液氢氧化钠硫酸 ( GB( G B 6 2 9 -7 7 ) : 4 0 9 / L溶液，2. 2 .2 . 2.2 . 2 .6 2 5 - 7 7 ) :c (z H , O , 卜0 . 5 m o I / L 标 准 溶 液 ，澳百里香酚蓝氢氧化钠 ( GB( H G 3 -1 2 2 2 -7 9 ) , 0 . 1 %乙醇溶液，6 2 9 -7 7 ): 4 B / L溶液;口.月 .己.口.，.2 . 2 . ， . 肠 磷酸盐缓冲溶液加1 3 . 9 m l 氢 氧化 钠溶液 ( 22 . 2 . 2 测定方法( P H t 6 . 5 ):称取0 . 6 8 9 无水磷酸二氢钾 ( G B 1 2 7 4 -7 7 ) ( 准至0 . 0 0 1 9 ) ,. 2 . 1 . 4)用水稀释至l o o m , ，即可使用。 称取2 9 预先在 盛管加人4 0 m l 氢氧化钠指示液 ( 2 . 2 . 1 . 3 )，有硅胶的干燥器中于澡5 h的试样 ( 准至0 . 0 0 0 2 8 ) 置于锥形瓶中，用5 0 m 1 滴 走溶液 ( 2 . 2 . 1 . 1) ，缓缓加热至沸，回流1 h ，冷却至室温，加5 滴澳百里香酚蓝用硫酸标准溶液 ( 2 . 2 . 1 . 2)滴定。 另 取4 0 m 1 确酸缓冲溶液 ( 2 . 2 . 1 . 5 )加5 滴澳百里香酚蓝指示液，作终点颜色对照液。 同时做空白试验。2 . 2 . a 结果的表示和计算 对经基苯甲酸丙醋的百分含量X , 按式 ( 1 )计算:X, =2 c( 厂 : 一 厂 2 )x 0 . 1 8 0 2 月 . ， . . 俐一 x 1 加式中: V , 空白消 耗硫酸标准溶液的体积， m 卜 V 2 样 品消 耗硫酸 标准溶液 的体积， m l ， c硫酸标准溶液的浓度， m o t / L， 二试样的质量， 9; 0 . 1 8 0 2 每毫摩C ,o H 1 2 0 3 的质量， 9。 取it 算术平均值为报告结果，平行测定两个结果之差不得大于0 . 2 %.2 . 8 熔点的测定 按G B 6 1 7 -7 7 熔点测定法进行。2 . 4 酸度的测定2 . 4 . 1 试剂和溶液2 . 4 . 1 . 1 甲基红 ( H G 3 -9 5 8 -7 6 ) : 0 . 1 %甲基红指示液，2 . 4 . 1 . 2 氢 氧化 钠 ( G B 6 2 9 -7 7 ) : c ( N & O H)= 0 . I m o l / L标准溶液。2 . 4 . 2 视 吐 定方法 称取0 . 7 5 9 样 品( 准至 0 . 0 1 9 )，于 1 5 m l 约 8 0 热水4 ， 共 热I m i n ,冷却， 过滤 ，2 滴甲基红指示液 ( 2 . 4 . 1 . 1 )，用氢氧化钠标准溶液 ( 2 . 4 . 1 . 2 )滴至黄色，消耗取1 0 叫 滤液，加氢氧化钠溶液不GB 8 8 5 1 -8 8得超过0 . 2 m l2 . 5 硫酸盐的测定2 . 5 . 1 试剂和溶液2 . 5 . 1 . 1 盐酸 ( GB 6 2 2 -7 7 ):1 +3 溶液，2 . 5 . 1 . 2 氯化钡 ( G B 6 5 2 -7 8 ): 2 5 % ( m / V) ，2 . 5 . 1 . 8 硫酸盐杂质标准溶液:按G B 6 0 2 -7 7 制备后稀释1 0 倍 ( l m l = i o l; g s o 4 z 一 ) 。2 . 5 . 2 测定方法 称取1 9 样p ( 称准至0 . o l g )， 加l o o m 热水，边充分振摇混合，边加热5 m i n，冷却后，加水至 l o o m ， 过 滤 ， 取 4 0 m l 滤 液 于 5 0 m 1 比 色 管 ， 加5 m 1 盐 酸 ( 2 . 5 . 1 . 1 ) 及3 m 1 抓 化 钡 溶 液( 2 . 5 . 1 . 2 ) ,摇匀，放置l o m i n ，所呈浊度不得大于标准。 取9 . 6 m 1 硫酸盐杂 质标准溶液 ( 2 . 5 . 1 . 3 )于5 0 m l 比色管中，与样品同时同样处理。2 . 6 对经基苯甲酸和水杨酸的测定2 . 6 . 1 试剂和溶液2 . 6 . 1 . 1 乙醚 ( HG 3 -1 0 0 2 -7 6 );2 . 6 . 1 . 2碳酸氢钠 ( G B 6 4 0 -7 8 ) : 1 0% ( M / k ) 溶液。2 . 6 . 1 . 8 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ): 取5 . 7 m 1 硫 酸稀释至l o o m , 。2 2 测定的方法 称取0 . 5 9 样品 ( 准至0 . 0 0 1 9 ) 置分液漏斗中，用 3 0 r I 9 乙醚 ( 2 . 6 . 1 . 1 )溶解，加2 0 m 1 碳酸氢 钠溶液 ( 2 . 6 . 1 . 2 )振摇混合，取水层用乙醚洗两次，每次2 0 m L 然 后加5 m l 硫酸溶液 ( 2 . 6 . 1 . 3 )及3 0 m l 乙醚再振摇，取出乙醚层，将乙醚层加J O m l 水， 轻轻振摇混合，除去水层，过滤。用少量的乙醚洗涤容器和滤 纸。洗液和滤液合并，置燕发皿里，在水浴上 使乙醚蒸发，再在盛有硫酸的干 燥器中千燥至恒重，其残留物的质量应不超过5 m g，把这些残留物溶于2 5 m l 水中，在约7 0 加热过滤，取 5 m l 滤液，加2 一3 滴新配氯化 铁试液 ( 2 . 6 . 1 . 4 )，溶液不 得呈现紫色或 红紫色。 2 . 7 卜 燥失重的测定2 . 7 . 1 视 1 定方法 称取2 8 样品 ( 准至0 . 0 0 0 2 8 )于已恒重的此0 - 8 0 m m称量瓶中，在盛有硅胶的干燥器中干 燥5 h 取出，称重。 2 . 7 . 2 结果的表示和计算于 燥失重 百分含 量 X按 式 ( 2 ) 计 算 X,mI一mZm3x 1 0 0 ( 2)式中: m l - 几 燥前称量瓶与样 品总质量， 9; 。 2 卜 燥后称量瓶与样品总质量， 9。 M 3 -干 燥前样品质量， 9 . 取算术平均值作为报告结果。2 . 8 灼烧残渣的测定2 . 8 . 1 试剂2 . 8 . 1 . 1 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 )。2 . 肠 . 2 N 9 定方法 在已 恒重瓷或石 英 的柑涡中称取2 9 样 品 ( 准至 。 . 0 0 0 2 8 ) ，并 加进0 . 5 m l 硫 酸 ( 2 . 8 . 1 . 1 ) 使湿润， 然后缓缓灼 烧至完全 碳化， 放冷，再 加。 . 5 m l 硫 酸， 低温加 热至硫 酸蒸 气除尽后，于 4 5 0 - 5 5 0 C 高温炉中，灼烧3 h，称重。2 . 8 . 8 结果表示和计算 kt r Y & r r 分含tax , 按式 ( 3 )计算:Gs 9 8 5 1 -3 9X 3 - m 4 m5X 1 0 0 ， (3)式中: ， 灼烧后残渣质量， 9 。 二 5 样品质量， 9 。 取算术平均值作为报告结果。2 . 9 砷的测定2 . 9 . 1 . 1 硫 酸 ( G B 6 2 5 -7 7 );2 . 9 . 1 . 2 硫 酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ) 1 : 1 硫酸溶液 ( V / V);2 . 9 . 1 . 3 3 0 %过氧化氢 ( H G 3 一1 0 8 3 -7 7 )，2 . 9 . 1 . 4 砷杂 质标准溶液: 按G B 6 0 2 -7 7 制备后稀释1 0 0 倍 ( I m l 二1 1 1 8 A s)。2 . 9 . 2 测定方法 称取1 9 样品 ( 准至0 . 0 1 9 )置于锥形瓶中，加5 m l 硫酸 ( 2 . 9 . 1 . 1 )及玻璃珠几粒，于可 调电炉上加热至开始碳化，冷却，慢慢滴加3 0 %过氧化氢直至消化液澄明无色，再加热至发生白 烟， 冷却，小心加l o m I 水，继续加热至产生白 烟，冷却，小心加水将样 洗人测砷瓶中，然后按G B 6 1 0 一7 7 砷测定法的 “ 砷斑法”进行。 标准是取I m l 砷 ( A s )杂质标准溶液 ( 2 . 9 . 1 . 4 )， 加6 ml 硫酸溶液 ( 2 . 9 . 1 . 2 )， 加水3 5 m l ,然后按G ,B 6 1 0 -7 7 的 “ 砷斑法”进 行。2 . 1 0 重金属的测定2 . 1 0 . 1 试剂和溶液2 . 1 0 . 1 . 1 饱和硫化 氢水: 按G B 6 0 3 -7 7 制备。2 . 1 0 . 1 . 2 冰乙酸 ( G B 6 7 6 -7 8 ) : 2 5 % ( V / V ) 溶液;2 . 1 0 . 1 . 3 铅杂质标准溶液: 按G B 6 0 2 -7 7 制备后稀释1 。 倍 ( l ml 二 1 0 v g P b) ;2 . 1 0 . 1 . 4 丙酮 ( G B 6 8 6 -7 8 )。2 . 1 0 . 2 测定方法 称取2 9 样 品 ( 准至0 . 0 0 1 9 ) 置于5 0 m l 比色管中，加2 3 m l 丙酮 ( 2 . 1 0 . 1 . 4 ) 溶解，加2 m 冰乙酸溶液 ( 2 . 1 0 . 1 . 2 )，加水 至4 0 Rd，加I O m l 饱和硫化氢水 ( 2 . 1 0 . 1 . 1 ) , 摇匀，于 暗处放置l o m i n , 所呈颜色不得深于 标准。 标 准 是 取 : 司 铅( P b ) 杂 质 标 准 溶 液( 2 . 1 0 . 1 . 3 ) ， 与 样 品 同 时 同 样 处 理 。3 . 1检验规则 产品出 前由生产)格式的质量说明书。质量检验部 门进行检验，生产厂保证出厂产品符合本标准要求， 并附有一定: :收货单位有权按照本标准的要 求，对所有收到的产 品进行验收。按批次检验，以生产厂每班产量为一批，选出袋中取出不少于5 0 9 样品，每批的样品从每批袋数的1 0 %中 选取样品，小批不得少于3 袋 。 从到l o o g，的总质量不少于2 5 0 9。 将取出样品装于清 洁 卜 燥的样瓶中，瓶上贴上标签说明:生产 名、3 . 4 如一次抽样不合格产 品为不合 格品。产品名称、， 应重 新自两 倍的包装中 抽样复检。 复验结果即使有充分混匀， 用四分法缩分批号、生产日 期。项指标不合格，则整 批4 标志、包装、运输、贮存4. 1日期，4 . 2塑料袋和纸箱上 应分别印有如 下 标志:生产厂名称