QB 1413-1991 食品添加剂 生物碳酸钙.pdf

中华人民共和国行业标准中华人民共和国行业标准 食品添加剂食品添加剂 生物碳酸钙生物碳酸钙 QB 141391 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂生物碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包本标准规定了食品添加剂生物碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包 装、运输、贮存的要求。装、运输、贮存的要求。 本标准适用于牡蛎壳精制加工后而得的碳酸钙本标准适用于牡蛎壳精制加工后而得的碳酸钙,该产品在食品加工中主要用作营养该产品在食品加工中主要用作营养 强化剂、疏松剂。强化剂、疏松剂。 分子式：分子式：CaCO3；相对分子质量：；相对分子质量：100.09(按按 1987 年国际原子量年国际原子量)。 2 引用标准引用标准 GB 601 化学试剂化学试剂 滴定分析滴定分析(容量分析容量分析)用标准溶液的制备用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1898 食品添加剂食品添加剂 沉淀碳酸钙沉淀碳酸钙 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法食品添加剂中重金属限量试验法 3 技术要求技术要求 3.1 外观：白色粉末。外观：白色粉末。 3.2 理化指标见表理化指标见表 1。 表表 1 项项 目目 指指 标标 碳酸钙碳酸钙(以干基计以干基计) 98.0 干燥失重干燥失重 1.0 盐酸不溶物盐酸不溶物 0.30 钡钡(Ba) 0.03 重金属重金属(以以 Ph 计计) 0.001 砷砷(As) 0.0004 镉镉(Cd) 0.00002 细细 度度 目目 150 4 试验方法试验方法 在未注明其他要求时在未注明其他要求时,本标准所用试剂和水本标准所用试剂和水,均指分析纯试剂和蒸馏水均指分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度或相应纯度 的水的水)。 测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液,在未注明时在未注明时,均按均按 GB 601、GB 602、 GB 603 之规定制备。之规定制备。 4.1 鉴别试验鉴别试验 4.1.1 试剂和溶液试剂和溶液 a. 氢氧化钙氢氧化钙(HGB 3408)0.14molL,取上层澄清液；取上层澄清液； b. 草酸铵草酸铵(HG 3976)0.48molL 溶液；溶液； c. 酚酞指示剂酚酞指示剂 1乙醇溶液；乙醇溶液； d. 盐酸盐酸(GB 622) 2.74molL 溶液；溶液； e. 氨水氨水(GB 631) 150 溶液；溶液； f. 冰乙酸冰乙酸(GB 676)。 4.1.2 鉴别方法鉴别方法 a. 碳酸盐的鉴定碳酸盐的鉴定 取少许样品用水润湿取少许样品用水润湿,加入盐酸溶液后即产生二氧化碳加入盐酸溶液后即产生二氧化碳,通入氢氧化钙上清液中通入氢氧化钙上清液中,产产 生白色沉淀。生白色沉淀。 b. 钙的鉴定钙的鉴定 取上述试样加入酞酚数滴取上述试样加入酞酚数滴,用氨水调用氨水调 pH 至中性至中性,加入草酸溶液即产生白色沉淀加入草酸溶液即产生白色沉淀,此沉此沉 淀能溶于盐酸溶液淀能溶于盐酸溶液,而在冰乙酸中不溶解。取铂丝而在冰乙酸中不溶解。取铂丝,用盐酸润湿后在火焰中燃烧至无色用盐酸润湿后在火焰中燃烧至无色, 蘸取试样再烧蘸取试样再烧,火焰即显砖红色。火焰即显砖红色。 4.2 碳酸钙含量的测定碳酸钙含量的测定 4.2.1 原理原理 在酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙在酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙,经硫酸溶解后经硫酸溶解后,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定用高锰酸钾标准滴定溶液滴定, 从而计算出钙含量。从而计算出钙含量。 4.2.2 试剂和溶液试剂和溶液 a. 草酸铵草酸铵(HG 3976) 饱和溶液；饱和溶液； b. 盐酸盐酸(GB 622) 2.74molL 溶液；溶液； c. 氨水氨水(GB 631) 5.87molL 溶液；溶液； d. 甲基红指示剂甲基红指示剂 0.2乙醇溶液；乙醇溶液； e. 氨水氨水(GB 631) 150 溶液；溶液； f. 硫酸硫酸(GB 625) 125 溶液；溶液； g. 0.1molL 高锰酸钾标准滴定溶液高锰酸钾标准滴定溶液 按按 GB 601 配制。配制。 4.2.3 试验程序试验程序 称取称取 1g 烘至恒重的试样烘至恒重的试样(称准至称准至 0.0002g)置于烧杯中置于烧杯中,用水润湿后盖上表面皿用水润湿后盖上表面皿,加盐加盐 酸至全部溶解酸至全部溶解,加加 30ml 水后移入水后移入 100ml 容量瓶中容量瓶中,加水至刻度加水至刻度,摇匀。准确取摇匀。准确取 20ml 置于置于 25ml 锥形瓶中锥形瓶中,加加 50ml 水和数滴甲基红指示剂水和数滴甲基红指示剂,用氨水调用氨水调 pH 56,再加盐酸至再加盐酸至 pH2.53.0 之间之间, 加水至加水至 150ml 左右左右,加热至沸。搅拌下缓慢加入加热至沸。搅拌下缓慢加入 10ml 热草酸氨溶液热草酸氨溶液,此时溶液为红色此时溶液为红色,放置放置 过夜过夜,用定量滤纸过滤后用定量滤纸过滤后,用氨水洗涤沉淀用氨水洗涤沉淀,将滤纸同沉淀物放入一烧杯中将滤纸同沉淀物放入一烧杯中,加硫酸溶液加硫酸溶液 30ml,加热至加热至 80后立即用后立即用 0.1molL 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色(15s 不不 褪色褪色)为止为止,同时做试剂空白。同时做试剂空白。 4.2.4 试验结果的计算试验结果的计算 碳酸钙的百分含量碳酸钙的百分含量(X)按式按式(1)计算：计算： c(V1V2)0.05004 X -100(1) m(20100) 式中：式中：V1试样所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积试样所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml； V2空白所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积空白所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml； c高锰酸钾标准滴定溶液的浓度高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,molL； m试样的质量试样的质量,g； 0.05004每每 m mol(毫摩尔毫摩尔)碳酸钙的克数。碳酸钙的克数。 4.2.5 精密度精密度 平行测定结果之差不大于平行测定结果之差不大于 0.30。 4.3 干燥失重的测定干燥失重的测定 4.3.1 原理原理 在在 110120下将试样烘干至恒重下将试样烘干至恒重,计算失去的重量。计算失去的重量。 4.3.2 仪器和容器仪器和容器 a. 烘箱烘箱 能控制在能控制在 110120操作；操作； b. 称量瓶称量瓶 直径直径 40mm,高高 25mm。 4.3.3 试验程序试验程序 用已恒重的称量瓶称取用已恒重的称量瓶称取 2g 试样试样(称准至称准至 0.002g)置于烘箱中置于烘箱中,在在 110120烘至恒重。烘至恒重。 4.3.4 试验结果的计算试验结果的计算 失重的百分含量失重的百分含量(X)按式按式(2)计算：计算： m1m2 X 100(2) m 式中：式中： m1烘干前称量瓶和试样的质量烘干前称量瓶和试样的质量,g； m2烘干后称量瓶和试样的质量烘干后称量瓶和试样的质量,g； m试样的质量试样的质量,g。 4.3.5 精密度精密度 平行测定结果之差不大于平行测定结果之差不大于 0.01。 4.4 盐酸不溶物的测定盐酸不溶物的测定 4.4.1 原理原理 用盐酸溶解试样用盐酸溶解试样,加热至沸加热至沸,趁热用已恒重的过滤坩埚过滤趁热用已恒重的过滤坩埚过滤,在在 110120下将坩埚下将坩埚 烘干至恒重。烘干至恒重。 4.4.2 试剂和溶液试剂和溶液 a. 盐酸盐酸(GB 622) 6molL 溶液；溶液； b. 硝酸银硝酸银(GB 670) 0.058molL 溶液。溶液。 4.4.3 试验程序试验程序 称取称取 5g 试样试样(称准至称准至 0.01g)置于置于 250ml 烧杯中烧杯中,加水湿润后缓慢加入盐酸溶液至不再加水湿润后缓慢加入盐酸溶液至不再 产气为止产气为止,加热至沸加热至沸,趁热用已恒重的过滤坩埚过滤趁热用已恒重的过滤坩埚过滤,用热水洗涤坩埚及沉淀至滤液无氯用热水洗涤坩埚及沉淀至滤液无氯 离子离子(以硝酸银溶液检验以硝酸银溶液检验),将坩埚置于烘箱中将坩埚置于烘箱中,110120烘至恒重烘至恒重(两次重量之差不超两次重量之差不超 过过 0.0003g)。 4.4.4 试验结果的计算试验结果的计算 盐酸不溶物的百分含量盐酸不溶物的百分含量(X)按式按式(3)计算：计算： m1m2 X 100(3) m 式中：式中：m1烘干后坩埚和不溶物的质量烘干后坩埚和不溶物的质量,g； m2坩埚的质量坩埚的质量,g； m试样的质量试样的质量,g。 4.5 钡含量的测定钡含量的测定 钡含量的测定同钡含量的测定同 GB 1898 中中 3.7 条条,不同之处本标准是取不同之处本标准是取 3ml 钡标准溶液。钡标准溶液。 4.6 重金属含量的测定重金属含量的测定 重金属含量的测定用重金属含量的测定用 GB 8451 的方法。的方法。 4.7 砷含量的测定砷含量的测定 砷含量的测定用砷含量的测定用 GB 8450 中的砷斑法。中的砷斑法。 4.8 镉含量的测定镉含量的测定 4.8.1 原理原理 在酸性溶液中在酸性溶液中,镉离子与碘离子形成络合物镉离子与碘离子形成络合物,经经 4甲基戊酮甲基戊酮 2 萃取萃取,注入石墨炉中注入石墨炉中, 原子化后原子化后,吸收吸收 228.8nm 共振线共振线,其吸收量与镉含量成正比其吸收量与镉含量成正比,同标准系列比较定量。同标准系列比较定量。 4.8.2 仪器仪器 a. 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计,附附 GA2 石墨炉；石墨炉； b. 10l 微量进样器；微量进样器； c. 25ml 具塞比色管。具塞比色管。 4.8.3 试剂和溶液试剂和溶液 a. 盐酸盐酸(GB 622)1molL 溶液；溶液； b. 碘化钾碘化钾(GB 1272)1.5molL 溶液；溶液； c. 4甲基戊酮甲基戊酮 2； d. 镉标准溶液镉标准溶液 1ml 含含 0.001mg 镉镉,按按 GB 602 配制后稀释配制后稀释 100 倍；倍； e. 镉标准应用液镉标准应用液 将镉标准溶液稀释将镉标准溶液稀释 50 倍倍,1ml 含含 0.00002mg 镉镉(临用前配制临用前配制)。 4.8.4 试验程序试验程序 取取 0.5g(称准至称准至 0.0002g)试样放入比色管中试样放入比色管中,缓慢滴加盐酸溶液使其溶解缓慢滴加盐酸溶液使其溶解,定容定容 10ml, 加加 2ml 碘化钾溶液碘化钾溶液,混匀后静置混匀后静置 5min,加加 2ml4甲基戊酮甲基戊酮 2,振摇振摇 2min,静置分层约静置分层约 32min 后后,用微量进样器吸取用微量进样器吸取 10l 进样进样,按已调好的仪器条件测消光值。在标准曲线上查出试按已调好的仪器条件测消光值。在标准曲线上查出试 样相当于标准的量。样相当于标准的量。 标准曲线的绘制：准确移取镉标准应用液标准曲线的绘制：准确移取镉标准应用液 0,0.2,0.4,0.6,0.8ml 分别置于具塞比色分别置于具塞比色 管中管中,与试样同时同样处理。与试样同时同样处理。 4.8.5 试验结果的计算试验结果的计算 镉的百分含量镉的百分含量(X)按式按式(4)计算：计算： A10*-3 X 100(4) m 式中：式中：A由标准曲线上查出的试样中镉含量由标准曲线上查出的试样中镉含量,mg； m试样的质量试样的质量,g。 4.8.6 精密度精密度 平行测定两结果之相对偏差不大于平行测定两结果之相对偏差不大于 10。 4.8.7 仪器测试条件仪器测试条件 灯电流灯电流 5mA； 波长波长 228.8nm； 狭缝狭缝 1.1nm； 氩气氩气 2Lmin； 干燥干燥 12A,20； 灰化灰化 20A,30； 原子化原子化 170A,7； 氘灯扣背景。氘灯扣背景。 4.9 细度细度 将将 100g 样品置于样品置于 150 目标准筛中振晃后应全部通过。目标准筛中振晃后应全部通过。 5 检验规则检验规则 5.1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验本品应由生产厂的质量检验部门进行检验,经证实原料来源确无镉污染时经证实原料来源确无镉污染时,镉不做镉不做 必检项目必检项目,生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质 量证明书。量证明书。 5.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验, 检验其指标是否符合本标准的要求。检验其指标是否符合本标准的要求。 5.3 每批产品产量不超过每批产品产量不超过 1t。 5.4 取样方法和比例取样方法和比例 按每批箱数的按每批箱数的 5采取样品采取样品,小批量时不少于小批量时不少于 5 箱。将试样混匀箱。将试样混匀,用四分法缩分至约用四分法缩分至约 500g, 装入洁净、干燥、带磨口塞的广口瓶中装入洁净、干燥、带磨口塞的广口瓶中,瓶上贴标签瓶上贴标签,注明生产厂名称、产品名称、注明生产厂名称、产品名称、 批号和取样日期批号和取样日期,供质量检验部门检验。供质量检验部门检验。 5.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求如果检验结果有一项指标不符合本标准要求,则应重新自两倍量的包装中取样进则应重新自两倍量的包装中取样进 行检验行检验,检验结果即使有一项指标不符合要求检验结果即使有一项指标不符合要求,则整批产品为不合格品。则整批产品为不合格品。 5.6 当供需双方对产品质量发生异议时当供需双方对产品质量发生异议时,应由国家认可的质量检验部门仲裁。应由国家认可的质量检验部门仲裁。 6 标志、包装、运输、贮存标志、包装、运输、贮存 6.1 本品用食品级塑料袋或金属盒、玻璃瓶包装本品用食品级塑料袋或金属盒、玻璃瓶包装,单位和重量为单位和重量为 0.1kg 和和 1.0kg 两种两种, 外包有纸箱外包有纸箱,每箱净重每箱净重 20kg。 6.2 包装好的产品应附有质量证明书包装好的产品应附有质量证明书,内容包括：生产厂名、产品名称、批号、生产内容包括：