SNT2056-2008进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 进出口茶叶中铅、 砷、 镉、 铜、 铁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱，犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮，犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿，犮 狅 狆 狆 犲 狉，犻 狉 狅 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀狋 犲 犪犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪犪 狋 狅 犿 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 前 言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 戴骐、 贺新安、 鲍晓霞、 章晓氡。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 进出口茶叶中铅、 砷、 镉、 铜、 铁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规定了茶叶中铅、 砷、 镉、 铜、 铁含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法。 本标准适用于茶叶中铅、 砷、 镉、 铜、 铁含量的测定。 引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（ ， ： ， ） 分析实验室用水规格和试验方法（ ， ： ） 方法提要 试样经微波消解并稀释定容至一定体积后， 试样溶液由载气带入等离子体， 并以此作为激发光源， 在等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光谱强度， 采用标准曲线法定量。 试剂和材料 除另有规定外， 所用试剂均为优级纯， 实验用水应符合 中规定的二级水。 硝酸。 硝酸溶液（） ： 取硝酸（ ） 加水稀释至 。 硝酸溶液（） ： 取硝酸（ ） 加水稀释至 。 过氧化氢（ 水溶液） 。 单元素标准储备溶液： 各元素标准溶液按 方法配制， 或直接使用标准物质， 其质量浓度 均为 。室温下密封保存。 混合标准溶液： 分别移取铅、 砷、 镉的单元素标准储备溶液（ ） 置于 容量瓶中， 铜、 铁的单元素标准储备溶液（ ） 置于 容量瓶中， 分别用硝酸溶液（ ） 稀释并定容至 刻度， 混匀后分别转移到洁净聚乙烯瓶中， 上述溶液分别为含 的铅、 砷、 镉和含 的 铜、 铁， 保存在的冰箱中。 氩气纯度大于等于 。 仪器和设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 微波消解系统。 粉碎机。 样品制备与保存 将全部样品充分拌匀， 磨碎， 通过孔径为 圆孔筛， 均分成两份， 装入洁净的容器内， 作为试 犛 犖犜 样。密封， 并标明标记。试样应于室温下保存。在制样的操作过程中， 应防止样品污染。 测定步骤 样品消解 微波消解： 称取约 试样（ 精确至 ） ， 置于 微波消解罐中， 加 硝酸溶液（ ） 和 过氧化氢（ ） 。 微波消化装置消化程序： 消化 ， 消化 ， 消化 （ 可以根据仪器型 号调至最佳条件） 。待消解罐冷却后， 将溶液转移至 容量瓶中， 用水冲洗罐壁次以上， 并定容 至刻度， 混匀。 仪器工作条件 仪器的参考工作条件见表（ 可以根据仪器型号调至最佳条件） 。 表 仪器的参考工作条件） 项 目工 作 参 数 检测器 发射功率 工作频率 等离子气流量 （ ） 辅助气流量 （ ） 雾化气流量 （ ） 积分时间 积分次数 待测元素分析波长 ， ， ， ， 标准溶液 混合标准溶液系列由混合标准溶液（ ） 逐级稀释而成， 介质为硝酸溶液（ ） ， 标准溶液系列浓度 见表。 表 标准溶液系列浓度 元素标准溶液系列浓度 （ ） 注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。 校准曲线 测定水溶液空白的强度后， 按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度， 根据 净光谱强度和对应的元素浓度绘制校准曲线。采用单点法的仪器， 可视样品含量要求， 合理选择高、 低 标准。 ） 非商业性声明： 表所列参数是在 上完成， 此处列出试验用仪器型号仅是为 了提供参考， 并不涉及商业目的， 鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。 犛 犖犜 样品测定 测定试样溶液中各被测元素的光谱强度， 从校准曲线上计算出各被测元素的含量。若测定结果超 出校准曲线范围， 用硝酸溶液（ ） 稀释后再行测定。 空白试验 除不加入待测试样外， 其他均按上述步骤操作。 结果计算与表述 茶叶中铅、 砷、 镉、 铜、 铁的含量以质量分数犡犻表示， 按式（ ） 计算： 犡犻 （ 犮 犻犮犻）犞 犿 （） 式中： 犡犻 茶叶中铅、 砷、 镉、 铜、 铁含量的质量分数， 单位为毫克每千克（ ） ； 犮 犻 试样溶液中被测元素的浓度， 单位为微克每毫升（ ） ； 犮 犻 空白溶液中被测元素的浓度， 单位为微克每毫升（ ） ； 犞 试样溶液中定容体积， 单位为毫升（ ） ； 犿 试样的质量， 单位为克（） 。 测定低限和回收率 测定低限 本方法各元素的测定低限见表。 表 测定低限 元 素测定低限 （ ） 回收率 本方法各元素的添加浓度及其回收率的实验数据： ） 铅： 添加浓度为 时， 回收率为 ； 添加浓度为 时， 回收率为 ； 添加浓度为 时， 回收率为 ； ） 砷： 添加浓度为 时， 回收率为 ； 添加浓度为 时， 回收率为 ； 添加浓度为 时， 回收率为 ； ） 镉： 添加浓度为 时， 回收率为 ； 添加浓度为 时， 回收率为 ； 添加浓度为 时，