工业碳酸钠的测定方法.ppt

工业碳酸钠的测定方法,化学工程系 09工业分析与检验,项目目的,1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围 2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准 4、掌握各测定标准的试验方法,主题内容与适用范围,1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。,产品分类,工业碳酸钠分为三种类别： 1、类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 2、类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 3、类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠,技术要求,1、外观：类为白色细小颗粒。、类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。 2、 工业碳酸钠应符合下表要求： 表格,试验方法,1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。 3、各检验方法,总碱量测定（重点） 氯化物含量测定 铁含量测定 碳酸盐含量测定,一、总碱量的测定（重点）,采用国标工业用碳酸钠 总碱量的测定 滴定法。 1、 方法提要 以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。 2 、试剂和材料. （1） 盐酸标准滴定溶液：c (HCl）约lmol/L; （2）澳甲酚绿甲基红混合指示液。 3 、仪器、设备. （1） 称量瓶：30mm X 25mm；或瓷柑涡：容量30mL,4、分析步骤 （1）称取约1. 7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270下烘至0恒重 ，精确至0. 0002g。 （2）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。 （3）用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。 （4）煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。 （5）同时做空白试验。,5、计算 总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算： X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m （1） 式中 c盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml； m试样质量，g； 0.05300与1.00ml盐酸溶液c(HCl)1.000mol/L相当的碳酸钠的质量，g； 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。,二、氯化物的测定 （一）、汞量法 1、原理： 在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯 离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。,2、试剂和材料 硝酸(GB 626）溶液；1+1； 硝酸（GB 626)溶液：1+7； 氢氧化钠（GB 629）溶液：40g/L; 硝酸汞标准滴定溶液： c1/2Hg(NO3)2H2O约为0.05mol/L。 澳酚蓝（HG 3-1224）指示液：lg/L; 二苯偶氮碳酞饼指示液：59L。 3、仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.01或0. 02mL,4、测定步骤 （1）称量约2g试样，精确到0.01g，置于250ml锥形瓶中，加40ml水和2滴溴酚蓝指示液，滴加1+1硝酸溶液中和试样至黄色后，再滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再用1+7硝酸溶液调到溶液恰呈黄色并过量2-3滴 （2）加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。 （3）同时进行空白试验。,5、 计算 氯化物（以NaCl计）含量X（%）按式（2）计算： Xc*(VV0)*0.05844/m(1X0)*1005.844c*(VV0)/m(1X0) （2） 式中 c硝酸汞标准溶液浓度，mol/L； V滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； V0空白滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml； m试样的质量，g； X0由GB2372测定烧失量的百分含量； 0.05844与1.00ml硝酸汞溶液c1/2Hg(NO3)2H2O1.000mol/L相当的氯化钠的质量，g。 两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。,（二）电位滴定法 1 、原理 在酸性水溶液中，以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 2、试剂和溶液 硝酸：1+1溶液； 硝酸钾：室温饱和溶液； 溴酚蓝：1g/L乙醇溶液； 氯化钠（基准试剂）:c(NaCl)0.05mol/L标准溶液； 称量2.9225g预先在500-600下烘至恒重的基准氯化钠，精确到0.0002g，置于烧杯 中，加水溶液后移入1000ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 硝酸银：c（AgNO3）约为0.05mol/L标准溶液；,3、测定步骤 称量8.75g硝酸银，精确到0.01g，溶于1000ml水中，摇匀，溶液保 存于棕色瓶中。 用移液管移取5ml氯化钠标准溶液，置于100ml烧杯中，加40ml 水，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加 2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至溶液恰呈黄色。把测量电极和 参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起 始电位值。用硝酸银标准溶液滴定，先加入4.00ml，再逐次加入 0.10ml。记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积和对应的电位值 E，计算出连续增加的电位值1E和1E之差2E。1E的最大 值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E。 4、计算（公式同上方法） 滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液的体积按下式计算： VV0b/BV1,三、铁含量测定方法,（1）称取log试样，精确至0. 01g,置于烧杯中，加少量水润湿，滴加35mL盐酸溶液(1+1),煮沸3 5min，冷却（必要时过滤），移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 （2）用移液管移取50mL(或25mL）试验溶液，置于10oml.烧杯中。另取7mL（或3. 5mL)盐酸溶液(1+ 1)于另一烧杯中，用氨水(2+3)中和后，与试验溶液一并用氮水(1+9)和盐酸溶(1+3)调节pH值为2(用精密pH试纸检验）。分别移入 l 00mL容量瓶中，以下操作按GB 3049第5.3.2条及5.3.3条规定，选用3cm吸收池，以水为参比，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。 （3）绘制标准曲线,四、硫酸盐含量的测定 （一）硫酸钡重量法 仲裁法 1、方法提要 溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐 沉淀为硫酸钡，将得到的沉淀进行分离，在800士 25下灼烧后称量。 2、试剂和溶液 盐酸（GB 622)溶液：1+1; 氨水（GB 631），氯化钡（GB 652）溶液：1008/L; 硝酸银（GB 670)溶液：5g/L,用少量水溶解0. 5g硝酸银，加20mL硝酸溶液（(1+1)，用水 稀释至 100mL，摇匀。甲基橙（HGB 3089）指示液：lg/Lo,3、分析步骤 （1）称取约20g试样，精确至0. Olg，置于烧杯中，加50mL水，搅拌，滴加70ml.盐酸溶液中和试料并使之酸化，用中速定量滤纸过滤。滤液和洗液收集于烧杯中，控制试验溶液体积约250mL。滴加3滴甲基橙指示液，用氨水中和后再加6mL盐酸溶液酸化，煮沸，在不断搅拌下滴加25mL氯化钡溶液（约90S加完），在不断搅拌下继续煮沸2min。 （2）在沸水浴上放置2h，停止加热，静置4h，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀直到取l OmL滤液与1mL硝酸银溶液混和，5min后仍保持透明为止 将滤纸连同沉淀移入预先在800士25下恒重的瓷增祸中，灰化后移入高温炉内，于800士25C下灼烧至恒重。,（二） 硫酸钡比浊法 1、方法提要 在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊液比较。 2、试剂和材料 氯化钡（GB 652)溶液：250g/L;硫酸盐标准溶液：1mL含有0. lmg硫酸根（SO,); 酚酞指示液:10g/L;,3、分析步骤 （1）称取lg试样，精确至0. 01g,置于250mL烧杯中，加 20mL水和1滴酚酞指示液，滴加盐酸溶液中和至中性并过量 2mL，煮沸2min，冷却（必要时过滤），移入50mL比色管中。 同时根据试料中的硫酸盐含量，分别取 3-4份硫酸盐标准溶液， 分别置于50mL比色管中，每份间隔相差0.