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文档简介

头孢地嗪酸原料药车间设计 课程设计说明书头孢地嗪酸原料药设计说明书 学院: 专业: 班级: 作者: 目录1. 工艺设计依据及设计基础.11.1 设计依据及基础资料.11.2 生产能力和产品方案.11.3 产品技术规格.11.4 原辅材料的物性参数.32. 工艺说明.42.1 头孢地嗪酸工艺路线.42.2 生产方法及工艺过程.53. 物料衡算.93.1 物料衡算计算过程.93.2 物料衡算框图.114. 热量衡算.114.1 热量衡算的目的.114.2 热量衡算的依据.114.3 热量衡算的计算过程.135. 设备选型与设备工艺计算.175.1 设备选型的依据.175.2 反应釜选型.185.3 结晶釜选型.195.4 过滤设备选型.205.5 过滤洗涤干燥一体机选型.205.6 换热设备选型.21附录1 头孢地嗪酸物料衡算框图.22附录2 头孢地嗪酸设备一览表.27参考文献.281 设计依据及设计基础1.1 设计依据及基础资料本设计的设计依据为课程设计提供的设计任务书和相关规范及标准:建筑设计防火规范(GB50016-2012)药品生产质量管理规范(修订)中华人民共和国药典(二部)United States Pharmacopoeia USP35-NF30European Pharmacopoeia 8.0国家污水综合排放标准(GB8978-1996)工业三废排放试行标准(GBJ4-73)中华人民共和国大气污染物综合排放标准(GB16297-1996)工业企业设计卫生标准(GBZ1-2010)居住区大气中有害物质的最高允许浓度(TJ36-79)工业企业厂内铁路、运输安全规程(GB4387-2008)生产过程安全卫生要求总则(GB/T 12801-2008)石油化工企业可燃气体和有毒气体检测报警设计规范(GB50493-2009)爆炸和火灾危险环境电力设置设计规范(GB50058-2014)电力工程电缆设计规范(GB502172007)1.2 生产能力和产品方案表 1-1 生产方案如下表所示产品名称生产时间/天设计规模(t/a)含量包装规格其他头孢地嗪酸3003599.5%非无菌原料药 生产方式为间歇式生产。1.3 产品技术规格中文名称:头孢地嗪酸英文名称:Cefodizime acid纯度:99.5%CAS号:69739-16-8分子式:C20H20N6O7S4分子量:584.67 分子结构:外观:白色或类白色结晶性粉末摩尔折射率:139.98表面张力(dyne/cm):90.1产品用途:本品对各种细菌均具有良好的抗菌作用,且对伯氏疏螺旋体的杀伤力明显高于头孢曲松和米诺环素。同时Z可广泛增强吞噬细胞的趋化、吞噬和杀菌功能,可增强与吞噬细胞氧化依赖杀菌系统有关的氧化反应、呼吸爆发,同时又与非氧依赖杀菌系统具协同作用,从而增强吞噬细胞的吞噬杀菌作用;显著增高免疫缺陷患者的CD 细胞数,使CD4+/CD8+比值升高或恢复正常;显著增强NK细胞的活性,使活化淋巴细胞IL.2R表达增多。本品属于耐内酰胺酶的新型第三代头孢菌素,是唯一兼具广谱强力抗菌和免疫调节活性双重作用的头孢类抗生素。本品具有一般第三代头孢类抗生素所具有的广谱抗菌活性,对各种感染都有一定疗效,又具有一般抗生素所没有的免疫增强作用,尤其适合于免疫力低下及肝肾功能不全者使用。用于肺炎球菌、链球菌等敏感菌引起的肺炎、急慢性支气管炎、淋菌性尿道炎、乳腺炎、败血症、胆管炎、胆囊炎、子宫内感染、扁桃炎、咽喉炎腹膜炎等。贮存:低温、避光、干燥阴凉处封闭贮存,严禁与有毒、有害物品混放、混运。本品为非危险品,可按一般化学品运输,轻搬动轻放,防止日晒、雨淋。生产规模:35t/a1.4 原辅材料的物性参数表 1-2 头孢地嗪酸物性参数表序号物质名称分子式分子量理化性质1水H2O18.015性状:无色无味的澄清液体熔点:0沸点:100密度:1g/cm327-ACAC10H12N2O5S272.27性状:白色或类白色结晶性粉末,有特殊气味熔点:300沸点:560.6密度:1.6g/cm3闪点:292.9稳定性:常温常压下稳定,避免氧化物接触3碳酸氢钠NaHCO384.01性状:白色粉末或单斜晶结晶性粉末熔点:270(分解)沸点:851密度:2.159 g/c (固体)闪点:169.8折射率:1.5004盐酸HCl36.46性状:无色液体,有腐蚀性,具有刺激性气味熔点:-35沸点:57相对密度:1.20饱和蒸汽压:30.66(21)5活性炭C12.00性状:黑色固体粉末或颗粒6乙醇C2H6O46.07性状:无色液体,极易燃熔点:-114.1沸点:78.3密度:0.789(20)闪点:13蒸汽压:5.8kPa(20)溶解度:与水混溶,可混溶于乙醚、氯仿、甘油、甲醇等多数有机溶剂7二氯甲烷CH2Cl284.93外观:无色透明易挥发液体,具有类似醚的刺激性气味熔点:-97沸点:39.8密度:1.325g/ml(25)闪点:无(不燃物)水溶性:20g/L(20)8三乙胺C6H15N101.19外观:无色油状液体,有强烈氨臭熔点:-114.8沸点:89.5密度:0.73闪点:-7相对蒸气密度:3.48饱和蒸汽压:8.80kPa(20)9硫酸H2SO498.078性状:透明无色无嗅液体熔点:10.371沸点:337密度:1.8305g/cm3溶解度:与水任意比互溶折射率:1.41827汽化热:0.57kJ/g(STP)熔化热:0.1092 kJ/g(STP)10丙酮C3H6O58.08性状:无色透明易流动液体,有芳香气味,极易挥发熔点:-94.6 沸点:56.5 相对蒸汽密度:2.00(水 0.788) 闪点:-20 爆炸极限:2.5%-13.0%2 工艺说明2.1 头孢地嗪酸工艺路线2.1.1 描述以7-和化合物I 为原料,经第一步反应,生成化合物II,再进行第二步反应,即将化合物II与化合物III反应,则生成头孢地嗪酸和副产物。产品主要化学反应方程式如下:7-ACA I IIII III图2-1头孢地嗪酸化学反应方程式2.2 生产方法及工艺过程2.2.1 生产方法以7-和化合物I 为原料,进行加成反应,经溶解、脱色、过滤、结晶、洗涤、干燥等提取操作,生成化合物II,化合物II和化合物III进行反应,再经溶解、脱色、过滤、离心洗涤、真空干燥等提取操作生成头孢地嗪酸和副产物。2.2.2 工艺特点(1)本工艺根据实际的反应时间的长短,结合反应设备的负荷能力,在符合 GMP规范的前提下,对部分工序通过拆分、合并以及重组,进行了优化设计。例如反应1中,通过选用多功能机,将过滤、洗涤、干燥三道工序合并在同一设备中进行,减少了设备的台套数和物料转移过程中可能的损失和污染; (2)工艺设计中,采用了多种物料转移的方式,大量采用重力自流的物料转移方法,对于无法采用重力自流法转移的物料,则优先采用真空吸料和真空上料的方式进行转移,对于无法真空吸料和真空上料的物料才采用泵送的方式进行物料转移,大大节约了能源,降低了危险,同时也降低了成本; (3)在本工艺设计中,对有机溶剂丙酮、乙醇以及活性炭等均设立了回收处理再利用的环节,减少了原辅料的消耗量和工业三废的排放量,节约了企业的成本,降低了对环境的污染; (4)本工艺设计中,根据不同设备耗时的不同,采用间隔投料,部分设备套用,提高了设备的利用率; (5)本工艺设计按工艺流程合理布置,避免生产流程迂回,往返和人流物流的交叉。并无有毒有害气体产生。2.2.3 各步生产流程(1)反应1在反应釜中加入15W水,0.7W化合物I,加入2W7-ACA水溶液(其中7-ACA 1W,水1W),用30%碳酸氢钠溶液调节pH值至6,反应1h,用2mol/L盐酸调节pH值至5,加入0.05W活性炭脱色,过滤,继续调节pH值至4.0,析晶,缓慢搅拌,结晶2h,离心,1W水洗,1W95%乙醇洗涤,40真空干燥,得到化合物II,收率75%。(2)反应2在反应釜中加入1W化合物II,10W二氯甲烷,滴加1.2W三乙胺,搅拌,加入1.5W化合物III,降温至10,反应4h,反应结束加入5W冰水,水相加入0.02W活性炭脱色,过滤,滤液冷至5,用20%硫酸调节pH值至5.0,离心,滤饼用5W丙酮洗涤两次,50真空干燥,得到粗品,收率85%。2.2.4 头孢地嗪酸工艺流程框图2.2.5 工艺流程叙述通过对头孢地嗪酸生产工艺的分析,绘制出工艺流程框图,结合物料衡算,热量衡算及设备选型,剖析各工序反应特点及物料性质,根据相应的规范和标准,设计带控制点的工艺流程框图(PID)。根据设计结果编写工艺流程说明,设备一览表。3 物料衡算3.1 物料衡算计算过程各物质的相对分子质量7-ACA:M=10x12+2x14+16x5+32+14=272化合物I:M=6x12+14+16x2+32x2+7=189化合物II:M=14x12+14x3+16x5+32x3+15=401化合物III:M=13x12+14x4+16x2+32x3+10=350头孢地嗪酸:M=20x12+14x6+16x7+32x4+20=584(1)逆推法头孢地嗪酸的每批次产量:m=116.08收率:85%x75%=63.75%反应1:根据反应方程式得m(7-ACA)= x=84.81kgm(H2O)=15x84.81=1356.96kgm(化合物I)=0.7x84.81=59.367kgm(7-ACA水溶液)=84.81x2=169.62kgm(活性炭)=0.05x84.81=4.2405kgm(洗水)=84.81kgm(95%乙醇)=84.84kg反应2:根据反应方程式得n(7-ACA)=84.81272=0.312moln(化合物I)=59.367189=0.314mol由此得n(化合物II)=0.312molm(化合物II)=0.312x401=125.112kgm(二氯甲烷)=10x125.112=1251.12kgm(三乙胺)=1.2x125.112=150.1344kgm(化合物III)=1.5x125.112=187.668kgm(冰水)=5x125.112=625.56kgm(丙酮)=5x125.112=675.56kgm(活性炭)=0.02x125.112=2.50224kg(2)正推法(考虑停电等原因,可增加5%的量)反应1:根据反应方程式得m(7-ACA) =84.81x1.05=89.0505kgm(H2O)=1356.96x1.05=1424.808kgm(化合物I)=59.367x1.05=62.34kgm(7-ACA水溶液)=84.81kgx1.05=89.0505kgm(活性炭)=4.2405x1.05=4.453kgm(洗水)=84.81x1.05=89.0505kgm(95%乙醇)=84.84x1.05=89.0505kg反应2:根据反应方程式得n(7-ACA)=85.0505272=0.3274moln(化合物I)=62.34189=0.3298mol由此得n(化合物II)=0.3274molm(化合物II)=125.112x1.05=131.368kgm(二氯甲烷)=1251.12x1.05=1313.676kgm(三乙胺)=150.1344x1.05=157.64kgm(化合物III)=187.668x1.05=197.05kgm(冰水)=625.56x1.05=656.838kgm(丙酮)=675.56x1.05=656.838kgm(活性炭)=2.50224x1.05=2.627kg3.2 物料衡算框图见附录14 热量衡算4.1 热量衡算的目的(1)计算换热器的换热面积,选型换热设备的工艺尺寸,确定设备热负荷量和动力需求,为设备设计或选型提供依据; (2)确定工艺过程中总能量消耗的形式和规模,作为重要技术经济指标用于过程中可行性和先进性的分析; (3)分析系统运行的热效率,分析提高热效率可能性提出实施方案综合利用能量; (4)确定冷却剂和加热剂的消耗量。4.2 热量衡算的依据热量衡算的主要依据是能量守恒定律,以车间物料衡算的结果为基础而进行的,所以物料衡算表是进行车间热量衡算的首要条件。5.2.1 设备的热量平衡方程式对于有传热要求的设备,其热量平衡方程式为:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6式中:Q1-物料带入设备的热量kJ; Q2-加热剂或冷却剂传给设备或所处理物料的热量kJ; Q3-过程的热效应kJ; Q4-物料离开设备所带走的热量kJ; Q5-加热或冷却设备所消耗的热量kJ; Q6-设备向环境三十的热量kJ。能量计算(计算时选择室温基础温度25)(1)Q1 和Q4 均可用下式计算:Q4(Q1)=mCp(t2-t0)kJ式中:m-输入(或输出)设备的物料量,kg; Cp-物料的平均比热容,kJ(kg); t0-基准温度,; t2-物料的实际温度,。比热容的求取方法:1)气体的比热容压强低于5105Pa 的气体或蒸汽均可做为理想气体处理。其定容比热容: Cv=4.178(2n+1)/M定压比热容: Cp=4.178(2n+3)/M式中:n化合物的原子个数; M化合物的摩尔质量,kg/kmol。在能量衡算中,计算其定压比热容。2)固体化合物在常温下的比热容 Cpnici/M式中:M化合物额摩尔质量,kg/kmol; ni分子中i 元素原子数; cii 元素原子的摩尔热容,J/(kmol)。表5-1 元素原子的比热容元素Ca(kcal/kg)元素Ca(kcal/kg)液态固态液态固态碳C2.81.8硫S7.45.5氢H4.32.3磷P7.45.4硼B4.72.7氯Cl8.06.2硅Si5.83.8氮N8.02.6氧O6.04.0其他元素8.06.2氟F7.05.0 注:1kcal=4.187kJ 上述公式计算出的是20时的比热容,不在20时各化合的比热容将与算出的比热容有出入。凡高于20时的化合物,比热容可根据上述公式,计算所得结果再加2025%。3)液体的比热容有机化合物的比热容,可由下式估算Cpnici/M式中:M化合物额摩尔质量,kg/kmol; ni分子中i 种基团的个数; cii 种基团的的摩尔热容,J/(kmol);水溶液比热容,可由下式估算CpCsn(1n)式中:Cp水溶液的比热容,kJ/(kg); Cs固体物的比热容,kJ/(kg); n水溶液中固体的质量分数;(2)Q3 计算1)化学反应热的计算 进行化学反应所放出或吸收的热量称为化学反应热。通常规定当反应温度为298K 及标准大气压时反应热额数值为标准反应焓,用H 表示。同时,可用Qr 表示标准反应热,且规定正值表示放热,负值表示吸热。故而有:QrH 用Joback 法估算而得出参与反应的每个有机物的生成焓Hf,再利用有机物的生成焓Hf 估算出有机反应的反应焓或反应热。Joback 法计算公式为:Hf=68.29niHi(kJ/mol)式中:ni分子中i 种基团的个数; Hii 种基团的的摩尔焓,kJ/mol;基团值Hi见下表:基团Hi/(kJ/mol)基团Hi/(kJ/mol)=C83.99=O-247.61CH3-76.45O-132.22CH2-68.42OH-208.04CH-21.53N53.47-Cl-71.55N23.614.3 计算过程:(1)在反应釜中属于一般反应,进料温度按常温25计算,并无温度变化,所以反应1:Q1=Q4=0kJ Q5+Q6=5%10%Q4Q5+Q6=0kJQ1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q2=-Q3Q3=-2702.96kJ Q2=2702.96kJ反应第二部分,温度有变化Cpnici/M Q4=mCp(t2-t0)=131.368x0.645x(40-25)=1271.09kJQ5+Q6=5.3% x1271.09=67.3678kJQ1=0 Q3=-2702.96kJQ2=Q4+Q5+Q6-Q3-Q1=1271.09+67.36+2702.96=4041.4178kJ反应2:Q1=0 Q4=mCp(t2-t0)=0.3993 x197.05 x(50-40)+132.3977 x(50-40)=2110.9694kJQ5+Q6=0.053 x2110.9694=111.8813kJQ3=-0.041873kJQ2=2110.9694+111.8813+0.041873=2222.89kJ1)热水的用量D= Q2/Cp(T1-T2)式中:D加热水消耗量,kg; Q2由加热热水传给所处理物料及设备的热量,kJ; Cp热水的比热容,可取 4.184kJ/(kg); T1热水的进水温度,; T2热水的出水温度,。 通热水使设备达到反应温度,设进水温度 32,出水温度 40,则D= Q2/Cp(T1-T2)反应1:D1= Q2/Cp(T1-T2)=4041.4178/4.184/(40-32)=120.74kg热水消耗的质量流量为 120.748=15.0925kg/h热水消耗的体积流量为 15.09251=15.0925L/h反应2:D2= Q2/Cp(T1-T2)=2222.89/4.184/(40-32)=66.4kg热水消耗的质量流量为 66.48=8.301kg/h热水消耗的体积流量为 8.3011=8.301L/h2)结晶 反应1:计算 Q1 冷却析晶,物料初始温度为 25,且主要为化合物II,水,化合物II的质量131.368kg。Cp=1.8(14/12)+2.3(15/1)+5.5(3/32)+4.0(5/16)+2.6(3/14)/4014.1871.25=0.508kJ/(kmol)由此 Q1=0kJ计算Q3 Cp化学反应热的计算未发生化学反应,故反应热Q3=0kJ Q3=66.73kJQ3= Q3+ Q3=66.73kJ计算Q4Q4=mCp(t2-t0)=131.3680.508(25-40)=-1001.024kJQ5+Q6=5.3% Q4=-53.05428kJQ2=Q4+Q5+Q6-(Q1+Q3)=-1001.024-53.05428-66.73=-1120.8083kJ结晶釜中,设冷盐水进口温度为-15,出口温度为-10,则冷却剂用量为W= -Q2/Cp(T1-T2)=1120.8082/4.189/(15-10)=53.512kg3)过滤洗涤干燥反应1:Q1的计算真空 40下干燥,以室温为基准,经过滤、洗涤,25下进入干燥,过程温度没有变化,所以 Q1=0kJ。 Q4的计算 干燥出料化合物II质量 131.368kg Q4=mCp(t2-t1)=131.3680.508(40-25)=1001.02416kJ Q3的计算化学反应热的计算: 未发生化学反应,故反应热 Q3=0物理状态变化热 Q3=960.9489.0505+2273.689.0505=288037.4043kJ 即 Q3=Q3+Q3=288037.4043kJ Q5+Q6=5.3% Q4=53.05428kJQ2=Q4+Q5+Q6-(Q1+Q3)=-286983kJ所以用于保证干燥温度所提供的热量为 286983kJ反应2:Q1的计算真空 40下干燥,以室温为基准,经过滤、洗涤,25下进入干燥,过程温度没有变化,所以 Q1=0kJQ4的计算Q4=mCp(t2-t1)=116.080.47096(50-25)=1366.7371kJCp=1.8(20/12)+2.3(20/1)+5.5(4/32)+4.0(7/16)+2.6(6/14)/5844.1871.25=0.47096kJ/(kmol)Q3的计算化学反应热的计算: 未发生化学反应,故反应热 Q3=0物理状态变化热 Q3=656.838518.99+656.8382273.6=1834279kJ 即 Q3=Q3+Q3=1834279kJ Q5+Q6=5.3% Q4=72.4371kJQ2=Q4+Q5+Q6-(Q1+Q3)=-1832839.8kJ所以用于保证干燥温度所提供的热量为1832839.8kJ5 设备选型与设备工艺计算5.1 设备选型的依据5.1.1 选型基本依据和原则根据生产工艺要求和市场供应情况,按照技术上先进、经济上合理,生产上适用的原则,以及可行性、维修性、操作性和能源供应等要求。需考虑以下几个因素: (1)生产率设备生产率要与企业的经营方针、工厂的规划、运营能力、技术力量、劳动力、动力和原材料供应上相适应。 (2)工艺性机器设备最基本的一条是最符合产品工艺的技术要求,设备满足生产工艺要求的能力交工艺性。要求能自动化控制或远距离控制监督控制等。 (3)可靠性机器设备,不仅要求其有合适的生产率和满意的的工艺特性,而且要求其不发生故障。可靠性只能在工作要求和工作时间相同的情况下才能进行比较。 (4)维修性所选择的设备应考虑易于接近、易检查、坚固性、易装拆、零部件标准化和互换、零件的材料和工艺方法、维修人员的安全、特殊工具和仪器、设备供应、生产厂的服务质量等。 (5)经济性选择设备时的经济性要求:最初投资少,生产效率高,耐久性长,能耗及原材料消耗少,维修和管理费用少,节省劳动力等。 (6)安全性安全性是指设备对生产安全的保障性能,设备应具有必要性和可靠性的安全防护设施,避免带来人身事故和经济报失。 (7)环境保护性在选择设备时,要尽量选择把噪声和排放的有害物质控制在保护人体健康和环境保护的标准范围之内的设备。(8)高效节能型所选用的设备应注重节能,选择高效的节能设备。5.1.2 主要工艺设备选型工作流程如下:(1)对头孢地嗪酸产品物料衡算、设备规格进行反复核算。分析各产品生产工序中工艺要求,选择满足生产要求、符合GMP标准、具备先进性的设备类型; (2)收集物料的熔点、沸点、挥发性、腐蚀性等物性参数,考察物料对设备材质的影响,选择满足生产要求、经济适用的设备材质; (3)对产品的设备的空压、真空、制氮、制水设备进行说明。5.1.3 计算依据 在本设计中头孢地嗪酸共生产300批,每批物料衡算明细见物料流程图,现根据各工艺过程物料性质及体积量等来定性定量选取各工艺设备。反应釜的确定方式,根据公式:VT= = Vd/(VT) =24/nP=/式中:Vd每天处理物料的体积; VT反应釜的容积; 反应釜的装料系数; 每批物料操作所需要的反应时间; 每批物料操作所需要的辅助时间; 每天需操作的批数; 每天每个反应釜可操作的批数; nP反应釜所需用的个数;n反应釜应安装的个数;根据生产计划表,头孢地嗪酸按一天处理一批物料来计算。5.2 反应釜选型反应1:已知投入原料7-ACA 89.0505kg,化合物II 62.34kg,水1424.808kg,活性炭 4.453kg,95%乙醇 89.0505kg,物料体积主要以液体的体积来算,故可以将固体的体积忽略不计,所以每批处理物料的体积可以用乙醇、水、7-ACA水溶液来代替。 乙醇为液体需要用高位槽借助位差加入到反应釜中,根据各反应物料的用量,选用一个 500L 的乙醇高位槽。 Vd=89.0505/1.03+1424.808/1=1511.2648L +=3反应釜的装料系数取j=0.5反应釜的个数取 n=1,根据公式:VT= =1511.26483/(240.51)=377.8162L= Vd/(VT)=1511.2648/(10.5377.8162)=8=24/=24/3=8nP=/=8/8=1选取一个500L 的不锈钢反应釜。反应2:已知投入化合物II 131.368kg, 化合物III 197.05kg,二氯甲烷 1313.676kg,三乙胺 157.64kg,活性炭 2.667kg,冰水 656.838kg。Vd=1313.676/1.325+157.64/0.73+656.838/1=1864.2368L+=4+2=6 =0.5VT= =1864.23686/(240.51)=932.1184L= Vd/(VT)=1864.2368/(0.5932.1184)=4=24/=24/6=4nP=/=4/4=1选取一个500L 的不锈钢反应釜。5.3 结晶釜选型反应1:已知投入原料7-ACA 89.0505kg,水1424.808kg,活性炭 4.453kgVd=89.0505/1.03+1424.808/1=1511.2648L +=4结晶釜考虑到和使用时间等因素,所以将结晶釜的装料系数取=0.6反应釜的个数取 n=1,根据公式:VT= =1511.26484/(240.51)=419.796L= Vd/(VT)=1511.2648/(10.6419.796)=6=24/=24/4=6nP=/=6/6=1选取一个800L 的316L不锈钢反应釜。5.4 过滤设备选型5.4.1 精制工序脱色后活性炭过滤用于去除过滤的药液,过滤活性炭,反应1药液量大约为 1511.2648L,反应2药液量大约为 1864.2368L假定 10min 过滤完成,因此流量 V=1511.26481000(1060)=9.0676t/h,取流量为 9t/h。为了满足车间的洁净要求和处理滤渣的方便,所以选用滤袋过滤,以适应不同 物料的性质,外壳选用 316L 不锈钢。 5.4.2 结晶前的母液过滤滤除液体、气体中 0.1m 以上的微粒和细菌。去除注射水及药液中的细菌和微粒,需要设备的过滤精度高、过滤速度快、吸附少、无介质脱落、不泄露、耐酸碱腐蚀、操作方便,选择三个微孔过滤器,组成二、三、四级过滤器,以达到最佳过滤效果。5.5 过滤洗涤干燥一体机选型为了保证精烘包内物料的洁净程度,采用过滤洗涤干燥三合一体机,减少环境对物料的污染。反应1:根据物料衡算的结果,过滤洗涤干燥三合一体机的进料量为 1511.2648L,结晶完成所得粗品的量为 128.7406kg 本工艺过程中,需要用到乙醇对物料进行洗涤,此过程中用到的乙醇洗液的量为 112.865L,所以选用的三合一体机的容积为 600L,因为乙醇为易燃易爆物品,所选用的设备应防爆,充氮气进行保护。同时,三合一出来的乙醇需要用乙醇的周转罐转到乙醇的储罐中。反应2:根据物料衡算的结果,过滤洗涤干燥三合一体机的进料量为 1864.2368L,结晶完成所得粗品的量为 149.08kg 。本工艺过程中,需要用到丙酮对物料进行洗涤,此过程中用到的丙酮洗液的量为 833.55L,所以选用的三合一体机的容积为 2700L,因为丙酮为易燃易爆物品,所选用的设备应防爆,充氮气进行保护。同时,三合一出来的丙酮需要用丙酮的周转罐转到丙酮的储罐中。5.6 换热设备选型5.6.1 选型依据双管程列管冷凝器是目前化工制药生产中应用最广的一种换热器。双管程列管冷凝器的结构比较简单、紧凑、造价便宜。双管列式换热器具有的特点: (1)耐腐蚀性:聚丙烯具有优良的耐化学品性,除强氧化性物料外,对于无机化合 物,不论酸、碱、盐溶液,几乎 100对其都无破坏作用,对所有溶剂在室温下几乎均不溶解,一般烃、醇、酚、醛、酮类等介质上均可使用; (2)耐温性:聚丙烯塑料熔点为 164-174,因此一般使用温度可达 110-125; (3)无毒性:不结垢,不污染介质; (4)重量轻:对设备维修极为方便。换热器均以减压浓缩中馏出液冷凝过程作为计算基准。根据热量衡算求最小换热面积。5.6.2 设备选型计算及结果粗制干燥 反应1:夹套热水给反应液的传热量 Q1=Q2+Q3式中:Q1夹套热水给反应液的传热量 Q2蒸汽的蒸汽热 Q3反应热,该反应过程反应热对该计算结果影响不大,可不计。 Q1=K1F1t 式中:K1总传热系数,1250kJ/(m 2h) F1反应夹套面积,该处使用 600L 三合一机,传热面积为 0.28m2; t1=40-25=15 (加热热水温度为40,反应温度为25)Q1=12500.2815=5250kJ/h Q2Q1=5250kJ/h Q2=Q4+Q5式中:Q2蒸汽的蒸汽热 Q4冷却水带走的热量 Q5冷却过程热损失(管损失 3%)Q4=K4F4t4式中 :K4回流冷凝器总传热系数,1300kJ/(m2h); F4一回流冷凝器冷凝面积;t4=17.38Q4=Q2-Q5=5250-52503%=5092.5kJ/hF=Q4/(K4t4)=5092.5/(130017.38)=0.23m3依据化工工艺设计手册第四版(下),选择列管式冷凝器,粗制干燥的回流冷凝器:冷冻水温度 10-15,冷冻水用量:W= Q2/Cp(TK-Tn)=5250/4.184(15-10)=251kg附录1 头孢地嗪酸物料衡算框图原料 主要反应过程 中间体及产物反应釜组成Kg/批质量分数Kmol/批水1424.80810079.156化合物62.341000.32987-ACA水溶液44.5253500.1637活性炭44.5253500.1637反应1水组成Kg/批质量分数Kmol/批水1424.80810079.156合计1424.80810079.156流出液组成Kg/批质量分数Kmol/批水1353.567693.0275.1982化合物59.22393.0243.54637-ACA42.2992.90741.067合计1455.089610075.667化合物组成Kg/批质量分数Kmol/批化合物62.341000.3298合计62.341000.3298化合反应反应物料1526.7669合计1526.7669过滤反应物料1520.2合计1520.2活性炭组成Kg/批质量分数Kmol/批活性炭6.2556081000.5213合计6.2556081000.52137-ACA水溶液组成Kg/批质量分数Kmol/批水44.5253500.16377-ACA44.5253502.4736合计89.05061000.3071滤渣组成Kg/批质量分数Kmol/批水71.240485.0983.9578化合物3.1173.7631.91237-ACA2.22622.6872.1613活性炭6.25567.55150.5213合计82.83931004.5043三合一组成Kg/批反应物料1537.9干燥组成Kg/批质量分数Kmol/批析出晶体170.70497.460.437水1.7811.020.099乙醇2.6721.530.058合计175.1571000.594化合物II组成Kg/批质量分数Kmol/批化合物II131.368750.312反应2三乙胺组成Kg/批质量分数Kmol/批三乙胺157.6416.411.558合计157.6416.411.558二氯甲烷组成Kg/批质量分数Kmol/批二氯甲烷1313.67653.4215.455合计1313.67653.4215.455化合物组成Kg/批质量分数Kmol/批化合物III197.05148.010.563合计197.05148.010.563冰水组成Kg/批质量分数Kmol/批冰水656.83826.7136.491合计656.83826.7136.491化合物组成Kg/批质量

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