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文档简介
,1维生素B1片鉴别,取本品的细粉适量,加水搅拌,滤过,滤液蒸干。 (1)硫色素反应,不要蒸焦,取残渣约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。,(2)氯化物的反应,取残渣少许,加水溶解,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。,(3)氯化物的反应,(3)取残渣少许,置试管中、加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。,2.芳香第一胺类鉴别反应,(2)原理:具芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物,盐酸普鲁卡因注射液鉴别方法:取本品适量(约相当于盐酸普鲁卡因50mg),加稀盐酸1ml,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性-萘酚试液数滴,生成橙红色沉淀。,一瓶,3.苯巴比妥片的鉴别,取本品的细粉适量(约相当于苯巴比妥0.2g),加无水乙醇10ml,充分振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣按以下方法试验。,(1)与硝酸银的反应,取残渣约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。,(2)与铜吡啶的反应,取残渣约50mg,加吡啶溶液(110)5ml,溶解后,加铜吡啶试液1ml,即生成紫色沉淀。,(3).与亚硝酸钠硫酸的反应 取残渣约10mg,加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg,混合,即显橙黄色,随即转橙红色,固体,(4). 与甲醛硫酸的反应 取残渣约50mg,置试管中,加甲醛试液1ml,加热煮沸、冷却、沿管壁缓缓加硫酸0.5ml,使成两液层,置水浴中加热,接界面显玫瑰红色。,4.薄层色谱法鉴别诺氟沙星,广谱抗生素。无臭,味微苦; 氟哌酸; 淋沙星;淋克星。 胶囊剂,内容物为白色至淡黄色粉末。,取本品与诺氟沙星对照品适量,加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
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