db53t 288-2009 食品中铅等18种元素的测定.doc

ics 67.050x 04中华人民共和国国家质量监督 检验检疫总局备案号：25228-2009db53/t 2882009食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、 钒含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱（icp-aes）法20090516 发布20090901 实施db53/t 2882009前言为进一步提升云南省食品检测技术和能力，以适应食品质量安全整治工作的新形势，特制定本标准， 目的是为我省食品检测机构使用电感耦合等离子体原子发射光谱（icp-aes）进行食品中多元素同时测 定新方法的开展和实施提供一个规范性依据。本标准的附录 a、附录 b为资料性附录。 本标准由云南省产品质量监督检验研究院提出。 本标准由云南省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：云南省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：杨凡、孙文通、王仕兴、余兵、尹丽珠、祝红昆。idb53/t 2882009食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱（icp-aes）法1范围本标准规定了食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、 钒含量的电感耦合等离子体原子发射光谱（icp-aes）测定方法。本标准适用于茶叶、糕点、粮谷、水果及蔬菜制品、水产品、畜禽肉、饮料等食品中铅、砷、铁、 钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定，以及酱腌菜、调味品 等高盐含量食品中铅、镉、铁、锌、锡含量的测定，也可作为其他食品中以上18种元素测定的参考方 法。本标准不适用于铅等18种元素的最低检出质量浓度超出附录 a中表 a.2规定的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。gb/t 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 gb/t 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经消解，对于高盐含量样品，采用共沉淀法富集待测元素，将处理所得试液稀释并定容至确 定的体积后，使用电感耦合等离子体原子发射光谱（icp-aes）进行测定，并采用标准曲线法计算元 素含量。4试剂4.1除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为 gb/t 6682 规定的一级水。4.2硝酸。4.3过氧化氢（分析纯）。4.4硝酸（0.5 mol/l）：量取3.2 ml硝酸，加入100 ml水，混匀。4.5硝酸（1+3）：量取100 ml硝酸，加入300 ml水中，混匀。4.6硝酸（1+19）：量取10 ml硝酸，加入190 ml水中，混匀。4.7高氯酸。4.8硝酸、高氯酸混合溶液（41）：量取400 ml硝酸，加入100 ml高氯酸，混匀。4.9硝酸钇（3 mg/ml）: 称取0.3 g硝酸钇，溶于100 ml水，混匀。4.10硫化钠（2.4 mg/ml）：称取0.24 g硫化钠，溶于100 ml水，混匀。4.11氢氧化钠（50%）：称取50 g氢氧化钠，溶于100 ml水，混匀。1db53/t 28820094.12氩气（纯度99.99）。4.13标准溶液4.13.118种单元素的标准溶液质量浓度均为1 000 mg/l（或500 mg/l），可按 gb/t 602标准方法配制，也可向国家认可的销售 标准物质单位购买。4.13.2标准贮备液4.13.2.1多元素混合标准贮备溶液按附录 b中规定移取相当于 10 倍n6的钙、镉、镁、铜、铅、锌、锰、钠单元素标准溶液（4.13.1） 于 100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.13.2.2多元素混合标准贮备溶液按附录 b中规定移取相当于 10 倍n6的砷、铝、钡、铁、铬、锡、钛、锶、硼、钒单元素标准溶液（4.13.1）于 100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.13.3标准工作溶液（n1n6具体浓度见附录 b）4.13.3.1钙、镉、镁、铜、铅、锌、锰、钠混合标准工作溶液按附录 b 分取 0 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml、10.0 ml、20.0 ml 多元素混合标准贮备溶液（4.13.2.1）于六个 100 ml 容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶 中备用。4.13.3.2砷、铝、钡、铁、铬、锡、钛、锶、硼、钒混合标准工作溶液按附录 b分取0 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml、10.0 ml、20.0 ml多元素混合标准贮备溶液（4.13.2.2） 于六个100 ml容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。5仪器5.1电子天平：感量0.1 mg。5.2电子天平：感量0.01 g。5.3电感耦合等离子体原子发射光谱（icp-aes）仪：仪器检出限参照附录 a中表 a.1。5.4酸度计。5.5微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。5.6可调式电热板、可调式电炉。5.7高温炉。5.8离心机：转速大于5 000 r/min，带离心管。5.9样品粉碎设备：电磨机、绞肉机、匀浆机等。5.10标准筛：200 mm（20目）。6分析步骤6.1试样制备与保存6.1.1茶叶、粮谷等干样去杂后，磨碎，过200 mm（20目）筛，储于洁净容器中，保存备用。6.1.2水果、蔬菜、鲜肉、禽蛋等水分含量高的样品，取可食部分，用食品加工机搅拌均匀或打成匀 浆，储于洁净容器中，0 4 保存备用。注：在采样和制备过程中，应避免试样污染。6.2试样前处理6.2.1茶叶、糕点、粮谷、水果及蔬菜制品等一般试样的前处理6.2.1.1可根据实验条件选用以下任何一种前处理方法消解试样，各消解方法样品称取量见表 1。表 1各消解方法样品称取量单位：g2db53/t 2882009消解方式样品分类水果、蔬菜等肉制品水产品茶叶、糕点、粮谷等湿法消解25121225微波消解0.520.50.50.5干灰化法51025155106.2.1.2湿法消解称取表 2规定试样于100 ml三角瓶中，加入硝酸（4.2）20 ml30 ml，浸泡过夜。瓶口加一小漏 斗置于电热板上加热消解。若消解液处理到10ml左右时仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝 酸（4.2）5 ml10 ml，如此反复直至消化液呈无色透明或略带黄色。加入混合酸（4.8）1 ml2 ml, 蒸发至冒白烟，取下放冷，补加少量硝酸（4.4），用少量水冲洗瓶壁，在电热板上加热以驱除过量的 硝酸，取下放冷。将消解液移入10 ml50 ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。6.2.1.3微波消解称取表 2规定试样于聚四氟乙烯消解罐内，加5 ml10 ml硝酸（4.2）浸泡过夜，再加过氧化氢（4.3）1 ml3 ml，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的试样设置微波 炉消解系统的分析条件，直至消解完全。可将消解罐放在电热板上加热以驱除过量的硝酸，取下放冷。 将消解液移入10 ml50 ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。6.2.1.4干灰化法（测砷除外）称取表 2规定试样于瓷坩埚中，先小火在电炉上炭化至无烟，移入高温炉中于500 灰化6 h8 h（具体时间视样品情况而定）。若个别试样灰化不彻底，则可在样品取出冷却后滴加数滴硝酸（4.2）， 在电炉上蒸干后重新置入高温炉中灰化，直至样品变成灰白色为止，取出放冷。用少量硝酸（4.6）将 灰分溶解，并将消化液洗入或滤入10 ml50 ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。6.2.2酱腌菜、调味品等高盐含量试样的前处理（主要针对铅、镉、锌、铁、锡元素的检测）按6.2.1.2或6.2.1.3操作，直至“取下放冷”，将消解液转移至烧杯中，并用水少量多次洗 涤消解罐，洗液合并于烧杯中。加入硝酸钇（4.9）1 ml，使用酸度计，加入氢氧化钠（4.11）准确调 节其ph至10，加硫化钠（4.10）2 ml3 ml，混匀，静置1 h3 h。转入离心管，并用水少量多次洗 涤烧杯，洗液合并于离心管中，在大于5 000 r/min下离心10 min20 min。滗除离心管中上层清液， 保留沉淀。再加入适量水，摇匀，并再次在大于5 000 r/min下离心，如此重复二次。最后用5 ml硝酸（4.4）将沉淀溶解并转入10 ml50 ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。6.3测定6.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱（icp-aes）仪参考条件功率：1.1 kw。等离子气流量：20 l/min。辅助气流量：0.3 l/min。雾化气流压力：0.24 mpa。蠕动泵转速：1.0 ml/min。6.3.2推荐元素波长本标准推荐使用的18种元素的波长见附录 a。6.3.3工作曲线 按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态。根据待测元素含量按顺序测定标准系列溶液n1n6各元素光谱强度，绘制工作曲线。6.3.4样品测定在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计 算出相应组分的浓度，对于元素含量超出标准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。3db53/t 28820097结果计算试样中各元素的含量按式进行计算：(c c0 ) v f 1000x =（1）m 1000式中：x被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg； c被测试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，g/ml； c0被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，g/ml； v被测试液体积，单位为毫升，ml；f试样液稀释倍数；m试样质量，单位为克，g。8精密度8.1元素含量0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均 值的30；8.2元素含量0.12 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均 值的20；8.3元素含量2 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值 的10。4db53/t 2882009附录a(资料性附录)食品中铅等 18 种元素的推荐波长及仪器检出限a.1食品中铅等 18 种元素的推荐波长及仪器检出限详见表a.1。表 a.1食品中铅等 18 种元素的推荐波长及仪器检出限元素名称推荐元素波长，nm检出限，g/ml元素名称推荐元素波长，nm检出限，g/ml铅220.3530.01锰257.6100.005砷193.7590.01铜324.7540.001铁259.9400.01钡455.4030.001钙317.9330.1钛336.1220.01锌213.8560.05锶407.7710.001铝308.2150.05锡235.4840.05钠589.5920.1镉226.5020.01镁279.5530.01铬267.7160.1硼249.7720.005钒292.4010.1a.2食品中铅等18种元素的最低检出质量浓度详见表a.2。表 a.2食品中铅等18种元素的最低检出质量浓度单位：mg/kg或 mg/l元素名称铅砷铁钙锌铝钠镁硼检出限0.030.030.030.30.150.150.30.030.015元素名称锰铜钡钛锶锡镉铬钒检出限0.0150.0030.0030.030.0030.150.030.30.35db53/t 2882009附录b(资料性附录)食品中铅等 18 种元素的标准工作溶液浓度 b.1食品中铅等 18 种元素的标准工作溶液浓度详见表 b.1。表 b.1食品中铅等 18 种元素的标准工作溶液浓度单位：g/ml元素名称标准系列溶液浓度n1n2n3n4n5n6铅00.050.10.20.51.0砷00.050.10.20.51.0铁00.51.02.05.010.0钙02.04.08.020.040.0锌00.51.02.05.010.0铝02.04.08.020.040