[商业标准]-sbt10134—92.doc

sb/t 10134921主题内容与适用范围本标准规定了植物油厂加工原料、成品的检验要求和油料预处理、压榨（预榨）、浸出、油脂精炼等生 产过程中各工序的工艺测定内容、测定操作方法、样品的采取与检验方法，以及能源消耗和生产环境测定方法。本标准适用于植物油厂生产过程中的技术管理、技术评比、技术考核、制油专业技术鉴定和验收等有关的技术内容。2引用标准gb 13521355、gb 15321537粮食、油料和食用植物油gb 54905539粮食、油料及植物油脂检验gb 2716食用植物油卫生标准gb 76537654大豆色拉油、菜籽色拉油gb 98499850色拉油、高级烹调油gb 11761芝麻gb 11762油菜籽gb 11764葵花籽gb 8233芝麻油zb b33 004蓖麻籽zb x14 01114 012高级菜籽烹调油、高级大豆烹调油3工艺测定内容3.1原料3.1.1适合于制取植物油脂的油料或经精炼可成为成品油的毛油均是植物油厂的原料，原料应符合国家规定的质量标准。3.1.2加工食用植物油的油料有大豆、油菜籽、亚麻籽、棉籽、花生果、芝麻、葵花籽、米糠、米胚、玉米 胚、小麦胚、油茶籽、红花籽、油橄榄、胡桃仁（核桃）、油莎豆、葡萄籽、棕榈果、棕榈仁、椰子、乌桕籽（皮）、可可豆等经省以上生产和卫生主管部门鉴定批准的食用油原料。食用油原料必须符合（或经处理能达到）国家卫生标准。3.1.3油料测定内容水分、杂质、含油率*、纯仁率*、容重*、霉变及有害种籽*。注*同时检测粗脂肪酸价；*根据工艺需要进行测试。油料测定记录表见表 1。3.2油料预处理工艺3.2.1预处理工艺含清理（筛选、磁选、风选、重力去石及除尘装置）、破碎、剥壳（含仁壳分离）、软化（含 干燥）、轧坯、蒸炒等。3.2.2测定内容3.2.2.1清理a处理量；b各机清理后含杂质，清理效率，下脚料中有用油料；c各吸风口风压、风量，除尘器进出口风压、风量，风机进出口风压、风量，风机效率。清理工艺测定记录表见表2。3.2.2.2破碎a破碎度；b破碎效率；c粉末度破碎工艺测定记录表见表 3。3.2.2.3剥壳a剥壳率；b仁中含壳（皮）率；c壳中含仁率或壳中含油率；d剥壳效率。剥壳工艺测定记录表见表 3。3.2.2.4软化a进料温度、水分；b出料温度、水分；c间接蒸汽、直接蒸汽压力；d搅拌速度；e软化（干燥）时间；f热风温度、风量；g加水量*。* 根据工艺需要进行测试。软化工艺测定记录表见表 3。3.2.2.5轧坯a坯厚；b粉末度；c坯中含籽及外观。轧坯工艺测定记录表见表 4。3.2.2.6蒸炒a进料温度、水分；b出料温度、水分；c料层高度；d搅拌速度；e蒸炒时间*；* 根据工艺需要进行测试。f间接蒸汽、直接蒸汽压力，蒸汽流量*；* 根据工艺需要进行测试。g加水量*。* 根据工艺需要进行测试。蒸炒工艺测定记录表见表 5。3.3压榨（预榨）工艺3.3.1压榨（预榨）工艺含调节蒸炒、压榨（预榨）、毛油过滤。3.3.2测定内容3.3.2.1调节蒸炒a处理量；b进料温度、水分；c出料温度、水分；d蒸炒时间*；* 根据工艺需要进行测试。e间接蒸汽、直接蒸汽压力，蒸汽流量*。* 根据工艺需要进行测试。调节蒸炒工艺测定记录表见表 6。3.3.2.2压榨（预榨）a入榨料温度、水分；b出油率；c饼中含油率、水分、粉末度、厚度；d出饼量、排渣率*；* 根据工艺需要进行测试。e压榨时间*；* 根据工艺需要进行测试。f各档垫片厚度*，喂料轴、榨机主轴的转速*。* 根据工艺需要进行测试。压榨（预榨）工艺测定记录表见表 7。3.3.2.3毛油过滤a过滤毛油流量、过滤温度、压力；b质量：水分、杂质、酸价、色泽*、含磷脂量*。* 根据工艺需要进行测试。毛油过滤工艺测定记录表见表 8。3.4浸出工艺3.4.1浸出工艺含原料、浸出过程、混合油蒸发、湿粕蒸烘、溶剂回收。3.4.2测定内容3.4.2.1原料a处理量；b质量：含油率、水分、温度、粉末度。入浸原料测定记录表见表 9。3.4.2.2浸出过程a存料箱料层高度；b溶剂比、新鲜溶剂温度；c浸出气相压力、浓混合油温度、料层高度；d各油斗混合油浓度、含杂质；e浸出器转速、喷淋沥干时间；f湿粕含溶；g渗滤情况；h浸出全系统装备的密封情况。浸出过程工艺测定记录表见表 9。3.4.2.3混合油蒸发a混合油流量；b盐析罐盐水浓度、盐水层温度、高度，盐析后含杂质、除杂效率*；* 根据工艺需要进行测试。混合油盐析工艺测定记录表见表 10。c混合油进出蒸发器与汽提塔的温度、浓度，气相温度、真空度；d蒸发器与汽提塔间接蒸汽、直接蒸汽压力，蒸汽流量*；* 根据工艺需要进行测试。混合油蒸发和汽提工艺测定记录表见表 11。e浸出毛油量、出油率；f毛油质量：杂质、酸价、色泽、含磷脂量、总挥发物含量。浸出毛油质量及出油率测定记录表见表 12。3.4.2.4湿粕蒸烘a蒸烘机各料层高度、温度；b总蒸烘时间*；* 根据工艺需要进行测试。c间接蒸汽、直接蒸汽压力，蒸汽流量*；* 根据工艺需要进行测试。d气相温度、压力；e出粕量、出粕温度；f粕质量：水分、残油、残溶、引爆试验、豆粕尿素酶。湿粕蒸烘工艺测定记录表见表 13。成品粕测定记录表见表 14。3.4.2.5溶剂回收a各冷凝器冷却水进出口温度、冷凝液温度；冷凝系统工艺测定记录表见表 15。b平衡罐温度、压力；c分水箱温度、压力，分水时间；d废水蒸煮罐温度，间接蒸汽、直接蒸汽压力，废水排放量，废水残溶；分水工艺测定记录表见表 16。e尾气回收工艺温度；f废气排放量、溶剂蒸汽浓度。尾气回收工艺测定记录表见表 17和表 18。浸出装备密封测定或观察记录表见表19。3.5精炼3.5.1精炼工艺含油脂的脱胶、脱酸、干燥（含脱溶剂）、脱色、脱臭、脱蜡、冬化。3.5.2测定内容（根据精炼工艺确定）3.5.2.1毛油a处理量；b质量：水分、杂质、酸价、色泽、含磷脂量、含蜡*、含固脂*、残溶*、全氧化值*、掺伪试验。* 根据工艺需要进行测试。原料毛油工艺测定记录表见表 20。3.5.2.2脱胶（水化）a温度（间歇：始温、终温）；b时间（间歇：加水时间、水化时间、升温时间、沉淀时间）；c搅拌速度；d蒸汽压力；e水、酸溶液、盐水等加入量（流量）、浓度、温度；f水化油得率、油脚量、油脚含油率、含水率；g水化油质量：含磷脂量*、加热试验。* 根据工艺需要进行测试。间歇式水化脱胶工艺测定记录表见表 21、表 22。连续式水化脱胶工艺测定记录表见表 23、表 24。3.5.2.3脱酸a温度（间歇：始温、终温）；b时间（间歇：加碱时间、中和时间、升温时间、沉淀时间）；c搅拌速度；d蒸汽压力；e水、碱溶液等加入量（流量）、浓度、温度；f脱酸油得率、皂脚量、皂脚含油率、废水含油率、ph值；g脱酸油质量：水分、酸价、含皂量。间歇式脱酸工艺测定记录表见表 25、表 26。连续式脱酸工艺测定记录表见表 27、表 28。3.5.2.4干燥（含脱溶剂）a温度（始温、终温）；b时间；c蒸汽压力；d真空度；e脱水（溶）油得率；f成品油质量：水分、杂质、酸价、色泽、过氧化值、含皂量、残溶、加热试验、含磷脂量*、透明度*、 气味滋味*、全氧化值*。* 根据工艺需要进行测试。干燥、脱溶工艺测定记录表见表 29。3.5.2.5脱色a温度；b时间；c蒸汽压力；d真空度；e吸附剂用量，废吸附剂含油率；f脱色油得率；g脱色油质量：杂质、酸价、色泽、过氧化值*、含皂量*。* 根据工艺需要进行测试。脱色工艺测定记录表见表 30。3.5.2.6脱蜡（冬化）a温度；b时间；c降温速度；d冷却介质温度；e硅藻土用量，废硅藻土（蜡糊）含油率*；* 根据工艺需要进行测试。f脱蜡油得率；g脱蜡油质量：杂质、冷冻试验、含蜡量*。* 根据工艺需要进行测试。脱蜡（冬化）工艺测定记录表见表 31。3.5.2.7脱臭a温度；b时间；c直接蒸汽、真空喷射蒸汽压力、蒸汽流量*；* 根据工艺需要进行测试。d真空度；e各工艺温度；f添加剂加入量；g脱臭油得率；h高级成品油质量：透明度、气味、滋味、水分、杂质、酸价、色泽、烟点、冷冻试验*、不皂化物、过氧化值、aom值*、全氧化值。*根据工艺需要进行测试。间歇式脱臭工艺测定记录表见表 32。连续式脱臭工艺测定记录表见表 33。高级成品油质量测定记录表见表 34。4工艺参数测定方法4.1物料计量4.1.1固体物料计量4.1.1.1仪器和用具a计量器具；b计时器；c组合接料器（见图 1）。a图 1组合接料器4.1.1.2操作方法4.1.1.2.1油料在正常生产情况下，用磅秤或其他经鉴定合格的计量器（机）具（以下简称计量器），以8 h为一累计 值，共测量3 次，全日合计值为每日原料加工量。定量包以倒包数量为准，加上一定的误差（定量包抽样）。结果计算：油料加工量（t/d）n1n2n3（1）或（2）式中：n1、n2、n3每8 h油料加工量，t；n倒包数量；m定量包油料质量，kg。测定结果取小数点后第一位。注：也可用其他方法测定。4.1.1.2.2饼在正常生产情况下，于榨机出饼口处用接料器定时接取并称重样品，每次取样1 min左右，至少测试 3 次，每次间隔时间不少于30 min，求平均值。结果计算：（3）式中：n接取榨机出饼量平均值，kg/min。测定结果取小数点后第一位。4.1.1.2.3油渣在正常生产情况下，于榨机出油排渣处用组合接料器接取物料，在车间常温下沥干至无明显油滴时为止。称重组合接料器上层的油渣，每次取样10 min左右。至少测试2 次，每次间隔时间不少于30 min，求平均值。结果计算：每台榨油机排渣量（kg/h）n60（4）式中：n接取榨机排渣量的平均值，kg/min。测定结果取小数点后第一位。注：对多台榨油机的压榨（预榨）车间饼、油渣测试，可以对各台榨机分别测试，也可选台测试。4.1.1.2.4粕按4.1.1.2a的计量操作方法执行。测定结果取小数点后第一位。4.1.1.2.5吸附剂、助滤剂在正常生产情况下，用磅秤或计量器测量单位时间内所耗用的吸附剂、助滤剂添加量。结果计算：（5）式中：n吸附（助滤）剂添加质量，kg；m相应处理的油脂质量，kg。 测定结果取小数点后第一位。4.1.2液体物料计量4.1.2.1仪器和用具a液体计量器具（计量秤或定量器、定量泵、流量计）；b计时器。4.1.2.2操作方法液体物料包括油（原料毛油、半成品油、成品油）、水工艺用水、排放废水（蒸煮罐、分水箱、热水循环罐、精炼过程排放的废水）、酸溶液、碱溶液、盐水、油脚、皂脚。流程中安置的计量秤、定量器、定量泵、流量计等，按生产流量大小在单位时间内测量其流量，与计 量装置显示值比较，列出计量计算公式或计量图表，然后按计量装置显示值和计算数值确定其单位时间内的流量。计算公式由测定单位根据计量装置和被测介质参数自行列出。4.1.3气体流量4.1.3.1仪器和用具a气体流量计；b塑料袋（容积210 m3）；c计时器。4.1.3.2操作方法a废气排放量在正常生产情况下，用塑料袋于废气排放口（测点）处扎紧取样、计时，每次取样515 min左右，测 得体积。至少测量2 次，每次间隔时间不少于2 h，求平均值，或取流量计显示值。测定结果取小数点后第一位。b风网空气流量按制粉工业风网气体测定方法操作。c蒸汽流量由安装的饱和蒸汽流量计读取。依据蒸汽参数，采用化工公式计算。冷凝水测定法（i）直接蒸汽流量在正常生产情况下，取进机（器）前后物料样品，分析其水分含量，在15 min内接取其相应冷凝器 的冷凝液，分析其水分重量，计算直接蒸汽流量。至少测量2 次，每次间隔时间不少于30 min，求平均值。结果计算：直接蒸汽流量（kg/h）m（h2h1）n（6）式中：h1物料进口含水量，；h2物料出口含水量，；m单位时间内物料流量，kg/h；n单位时间内接取的冷凝水量，kg/h。测定结果取小数点后第一位。（ii）间接蒸汽流量在正常生产情况下，取一个小桶放入一定数量的冷水并称重，用软管接在疏水器出口上，并插入冷水桶内。测量若干排放周期的时间和冷水桶的增重，计算间接蒸汽流量。至少测量3次，每次间隔时间不少于10 min，求平均值。结果计算：（7）式中：n接取的冷凝水量，kg；m接取冷凝水的时间，min。测定结果取小数点后第一位。4.2工艺温度、压力、时间、料位的测定4.2.1仪器和用具a温度表；b压力表、u型压力计；c设备本身的量具；d计时器。4.2.2操作方法4.2.2.1在正常生产情况下，由设备本身安装的温度表、压力表、料位标尺直接读出。每次测量1 min， 取1 min内上下变化极限的平均值，至少测量3次，间隔时间不小于10 min，求平均值填入有关的记录表。4.2.2.2外用仪表测量温度在正常生产情况下，用温度计或热电偶温度仪测量，每次测量约5 min读取，至少测量3次，每次间隔时间不少于20 min，求平均值。4.2.2.3测量点4.2.2.3.1见6.1.16.1.2。4.2.2.3.2出饼温度在榨机出饼圈处测取。4.2.2.3.3车间环境温度测量区点的选择：4.2.2.3.3.1车间内操作工主要活动区；4.2.2.3.3.2数台高温设备中心区；4.2.2.3.3.3主要高温设备周围区。4.2.2.4时间（含软化、干燥、蒸炒、压榨、浸出、蒸烘、分水、脱色、脱臭等时间）4.2.2.4.1通用计算法根据物料的物理参数、流量和设备的有效容积计算。4.2.2.4.2测量法4.2.2.4.2.1软化、干燥、蒸炒、压榨、蒸烘过程时间在正常生产情况下，于设备入口处投入一定量的观察料，从进机开始计时，到观察料相对集中排出为止，计算时间。至少测量23次，每次间隔时间不少于30 min，求平均值。观察料选择应与生产原料容重相近，且与生产原料外形、颜色等方面易于区分的对照物。观察料加入量：软化、干燥、蒸炒、蒸烘为35 kg左右；压榨为0.5 kg左右。4.2.2.4.2.2浸出器运转周期浸出器运转周期根据浸出器类型用目测或计算方法测量。4.2.2.4.2.3分水箱分水时间在正常生产情况下，测量单位时间（510 min）内，废水排出量v1；以分水箱溶剂和水的分界面计算 水的有效容积v2。至少测量2次，每次间隔时间不少于30 min，求平均值。结果计算：（8）式中：v1废水排出量，m3/min；v2分水箱水的有效容积，m3。测定结果取小数点后第一位。4.3物料厚度4.3.1仪器和用具a测厚仪或千分卡；b取样器。4.3.2操作方法4.3.2.1轧坯厚度在正常生产情况下，于轧坯机下部分左、中、右全段均匀接取样品约500 g，分别分检其中具代表性 的料片5片，叠加后用测厚仪或千分卡测量，并计算单片厚度。各处样品至少测量3次，每次间隔时间不少于10 min，求总平均值。结果计算：（9）式中：1、2、3轧坯机左、中、右料坯3次测得的平均厚度，mm；测定结果取小数点后第一位。4.3.2.2饼厚度在正常生产情况下，在榨油机出饼口用取样器接取样品数块，待其冷却后用测厚仪或千分卡测量其厚度。至少测量2次，每次间隔时间不少于10 min，求平均值。4.4液体浓度（碱溶液、盐水）4.4.1仪器和用具a取样器；b波美度计；c1000 ml玻璃量筒。4.4.2操作方法将被测溶液混合均匀，用取样器采样后，倒入玻璃量筒中至1000 ml，用波美度计测量3 次，求平均 值。4.5粉末度4.5.1仪器和用具a取样器；b分选筛，规格ssw0.50/0.315（31 目/英寸）；c天平，感量0.1 g；d分析盘。4.5.2操作方法在正常生产情况下，于各工艺取样点取样2001000 g，并称重。用规格ssw0.50/0.315（31 目/英 寸）分选筛筛选。用手筛法以每分钟5560次的速度按顺时针方向和逆时针方向各筛动0.5 min，筛动 范围，直径最大810 cm。将筛下物收集称重。至少测量2次，每次间隔时间不少于10 min，求平均值。结果计算：（10）式中：w筛下物质量，g；m试样质量，g。测定结果取小数点后第一位。4.6溶剂比依据4.1.1和4.1.2有关物料计量测量结果计算。至少测量3次，每次间隔时间不少于30 min，求平均值。结果计算：（11）式中：w溶剂质量，t；m入浸物料质量，t。测定结果取小数点后第一位。4.7转速4.7.1仪表和用具a转速表；b计时器。4.7.2操作方法在正常生产情况下，按转速表使用方法，对被测设备进行测量。至少测量2次，求平均值。4.8工艺效率测定4.8.1仪器和用具a天平；b分选筛，规格ssw0.50/0.315；c取样器；d分样盘或分样板；e分析盘、镊子等。4.8.2操作方法4.8.2.1清理效率在正常生产情况下，于各清理设备的进出口用取样器分别接取样品约1000 g，并称重。按gb 5494 检验清理或清理全工段前后油料中含杂质。至少测试2次，每次间隔时间不少于30 min，求平均值。结果计算：（12）式中：m清理前含杂质，；w清理后含杂质，。测定结果取小数点后第一位。4.8.2.2剥壳效率在正常生产情况下，于剥壳机出口用取样器接取样品约1000 g，按四分法分样，并称重；捡出试样中 整籽，称重。至少测试2次，每次间隔时间不少于30 min，求平均值。结果计算：（13）式中：w整籽质量，g；m试样质量，g。测定结果取小数点后第一位。4.8.2.3破碎效率在正常生产情况下，用取样器于破碎机出口处取样，称取试样约100 g，于分析盘中用镊子捡出整籽 和未完全破碎籽（含二瓣粒），称重。至少测试2次，每次间隔时间不少于10 min，求平均值。结果计算：（14）式中：m试样质量，g；w整籽及未完全破碎粒质量，g。测定结果取小数点后第一位。4.8.2.4轧坯后料中整籽率在正常生产情况下，用取样器于轧坯机下部，全段均匀取样，用四分法分取试样（小粒油料约50 g， 大粒油料约200 g）称重；于分析盘中用镊子捡出整籽、破口籽，称重。至少测试3次，每次间隔时间不少 于10 min，求平均值。结果计算：（15）式中：w整籽、破口籽质量，g；m试样质量，g。测定结果取小数点后第一位。4.8.2.5出饼（粕）率依据4.1.1测定结果计算。结果计算：（16）式中：w预榨饼质量（出粕质量），t；m原料加工质量，t。测定结果取小数点后第一位。4.8.2.6榨机排渣率依据4.1.1.2.1和4.1.1.2.3测定结果计算。结果计算：（17）式中：w排渣质量，t；m榨机处理量，t。测定结果取小数点后第一位。4.8.2.7出油率、出油效率依据4.1.1和4.1.2测定结果计算。结果计算：（18）式中：w过滤毛油质量，t；m原料加工量，t。（19）式中：n出油率，；n原料（毛油）含油率，。测定结果取小数点后第一位。4.8.2.8精炼率（含中间工序）根据4.1.2结果计算。结果计算：（20）式中：w产出油脂质量，t；m投入油脂质量，t。测定结果取小数点后第一位。5能源、溶剂消耗和生产环境测定方法5.1能源消耗测定5.1.1仪器和用具a电流表、电压表、电度表；b磅秤、计煤器；c蒸汽流量计。5.1.2操作方法5.1.2.1电耗在正常生产情况下，于配电室把各车间电度表和总电度在单位时间内（8 h或24 h）所示数字准确记录（如无分车间电度表，可以临时装接）。计算吨料的电能消耗。结果计算：（21）式中：q耗电量，kwh；m处理物料，t。测定结果取小数点后第一位。电耗测定记录表见表 35。5.1.2.2设备电功率设备电功率指电动机在负载时或空载时所消耗的功率。按电工操作手册的有关方法进行测量计算。设备电功率测定记录表见表 36。配电房测定记录表见表37。5.1.2.3煤耗在正常生产情况下，测量24 h或单位时间内累计用煤数量，计算吨料标煤耗量。结果计算：（22）式中：g单位时间内耗用煤质量，kg；m单位时间内处理原料量，t；k原煤发热量，kcal。测定结果取小数点后第一位。煤耗测定记录表见表 38。5.1.2.4蒸汽耗在正常生产情况下，测量单位时间内锅炉房蒸汽流量计和车间蒸汽流量计所示数字，计算吨料蒸汽耗量。结果计算：（23）式中：g单位时间内蒸汽用量，kg；m单位时间内加工原料量，t。测定结果取小数点后第一位。汽耗测定记录表见表 38。5.2溶剂消耗测定5.2.1操作方法测定前将周转库内存水排净，补进24 h内足够用溶剂油。测定开始即计时，调节溶剂流量使其相对稳定。依次测量浸出器油斗、盐析罐、混合油暂存罐、溶剂周转库、分水箱等液位数据；在测定过程中，溶剂系统各容器液位尽量保持相对稳定，到结束时，再依次测量各容器液位数据，并考虑湿粕含溶和混合油浓度在测量前后的变化值。计算测量前后溶剂的变化数量和测量时间内吨料溶剂消耗量，并与日常生产溶剂消耗记录进行核对。结果计算：（24）式中：q测定时间内耗用溶剂质量，kg；m测定时间内浸出器投料质量，t。测定结果取小数点后第一位。溶剂消耗测定记录表见表 39。5.3生产环境测定5.3.1仪器和用具and10型声级计；bfca3粉尘取样器；c热电偶温度仪或温度计；d100 ml医用注射器，6只；e小橡皮盖6只及胶布；f溶剂蒸汽报警仪。5.3.2操作方法5.3.2.1温度在正常生产情况下，用测量仪按点阵法测量，至少测量3次，其中一次测量时间在1400。每次间隔时间不少于30 min，求平均值。环境温度测定记录表见表 40。5.3.2.2噪音在正常生产情况下，用nd10型声级计测定。方法按照国家工业噪声有关规定执行。环境噪声测定记录表见表 40。5.3.2.3粉尘在正常生产情况下，用fca3粉尘取样器取样测量，测量点参照点阵法。至少测量2次，每次间隔时间不少于30 min，求平均值。空气中粉尘浓度测定记录表见表 41。5.3.2.4溶剂蒸气浓度在正常生产情况下，用医用注射器于车间内主要溶剂蒸气泄漏点处和废气排放处取样。取样前，排除取样器内空气，并来回用被测气体冲洗取样器，最后再慢慢抽取被测气体100 ml。各取样点至少测量2次，每次间隔时间不少于30 min，样品应在4 h内按6.2.11方法检验，求各点平均值。溶剂蒸气浓度测定记录表见表 41。5.3.2.5溶剂蒸气泄漏点定性测量在正常生产情况下，用溶剂蒸气报警仪测量各溶剂气可能泄漏点，有警示为阳性。同时计算溶剂系统动静密封点的泄漏率。6原料、成品及生产过程样品检验方法6.1取样和分样6.1.1固体物料取样和分样6.1.1.1取样方法应符合表 42的规定。6.1.1.2分样按gb 5491执行。6.1.2液体物料取样方法应符合表 43的规定。6.1.3气体物料取样方法见5.3.2.4。6.2检验方法6.2.1油料、油脂的等级按gb 13521355、gb 15321537；gb 54905539；gb 76537654；gb 98499850；gb 11761、gb 11762、gb 11764、gb 8233；zb x 1401114012；zb b 1401114012；zb b 33004；gb 2716 等标准执行。至少测量2次，每次间隔时间不少于60 min，求平均值。6.2.2下脚料中有用油料6.2.2.1仪器和用具a天平，感量0.01 g、0.1 g；b电动筛选器；c分样器和分样板；d分析盘、镊子等。6.2.2.2操作方法取大样500 g，用电动筛选器筛选24次，并将筛上物中并肩泥（石）捡出，将筛上油料称重。至少测 量2次，每次间隔时间不少于30 min，求平均值。结果计算：（25）式中：w筛上油料重量，g；m试样量，g。测定结果取小数点后第一位。6.2.3仁中含壳（皮）、壳中含仁（粉、屑）6.2.3.1仪器和用具a分析天平，感量0.001 g、0.0001 g；b分析盘；c表面皿、镊子等。6.2.3.2操作方法6.2.3.2.1在正常生产情况下，于仁壳分离机仁和壳的出口分别取样约1000 g，用四分法分至每份约在1530 g时为止。分别将仁、壳试样在天平上准确称重。然后将试样放在检验盘中，用剪刀将整籽剪开，用镊子分别挑出仁试样中的壳和壳屑、壳试样中的仁和仁屑，分别称重。至少测试2次，每次间隔时间不少于1 h，求平均值。结果计算：（26）（27）式中：w1壳和壳屑的质量，g；w2仁和仁屑的质量，g；m1仁试样质量，g；m2壳试样质量，g。测定结果取小数点后第一位。6.2.3.2.2壳中含仁粗脂肪表示法6.2.3.2.2.1标准曲线绘制：取油料纯壳56 g，至少9份。然后每份加入同种油料纯仁0、10、30、50、75、100、130、160、200 mg， 用5.2.5粗脂肪快速测定法测定每份试样粗脂肪含量，并绘制标准曲线。6.2.3.2.2.2试样分析在正常生产情况下，取出机壳样品1000 g，用四分法分至每份36 g试样，按5.2.5粗脂肪快速测定法测定壳中粗脂肪含量。在标准曲线上对照壳中含仁值。至少测试2次，每次间隔时间不少于1 h，求平均值。测定结果取小数点后第一位。6.2.4水分测定（固体物料）6.2.4.1仪器和用具a取样器；b分析天平，感量0.001 g；c电动粉碎机或手摇粉碎机；d备有变色硅胶的干燥器；e铝盒；f红外线型水分快速测定仪；g隧道式水分测定仪。6.2.4.2操作方法6.2.4.2.1红外线水分快速测定法：称取10 g试样的称量盘上，调节零点，开红外线照射加热，蒸发水分。当指针不动，即物料恒重时，计下指针对应读数得出物料水分含量。至少测试2次，每次间隔时间不少于1 h，求平均值。测定结果计入标定误差。6.2.4.2.2隧道式水分测定法：按gb 5497执行。6.2.4.2.3电烘箱法：按gb 5497执行。6.2.5粗脂肪快速测定法（饼、粕、废吸附剂、废助滤剂）6.2.5.1试剂、仪器和用器a石油醚（ar）（沸程6090）；b分析天平，感量0.0001 g；c电热恒温箱；d电热恒温水溶锅；e粉碎机或研钵；f备有变色硅胶的干燥器；g滤纸筒；h直滴式索氏抽提器；i广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。6.2.5.2操作方法6.2.5.2.1试样的准备称取与预处理同索氏法。6.2.5.2.2抽提：将滤纸筒放入洗净烘干的抽提玻璃漏斗中，装入抽提管内，下接已知重量的抽提瓶，抽提瓶内加入5070 ml石油醚，把抽提器三部分连接起来（装配如图 2）。打开冷凝水，用150 w灯泡或电热恒温水溶锅加热。抽提过程中应保持保温筒内温度在120130左右。并使石油醚从冷凝筒下滴的速度每分钟在250滴左右。抽提时间，饼中残留油估计在8（含8）以上的样品抽提2 h，低于8的样品抽提1 h。抽提完毕，关闭活塞，使溶剂回收在上部圆柱体内约2030 ml时冲洗试样一次，再关闭活塞，然后进行溶剂回收。图 2粗脂肪快速测定法装配示意图1出水口；2蛇球形冷凝管；3进水口；4丁形活塞；5抽提瓶（250 ml）；6抽提管；7铜丝布：ssw4.75/1.60（4 目/英寸）、或ssw3.15/1.25（6 目/英寸）；8保暖筒；9150 w灯泡；10温度调节插门；11灯座；12筛布支撑架6.2.5.2.3溶剂回收：待抽提瓶的石油醚回收在上部圆柱体内冷却后，卸开抽提器，将抽提瓶在灯泡或水浴上微微加热，并用电吹风或洗耳球逐出残留石油醚，用纱布把瓶外壁擦干净，放入1302的烘箱（有条件的应用真空烘箱）中烘0.5 h，取出冷却、称重。抽提瓶增加的质量即为油脂的质量。至少测试2 次，每次间隔时间不少于1 h，求平均值。结果计算、双试验允许误差同索氏法。6.2.6全氧化值（又称总氧化值）6.2.6.1仪器和用具a最小为10 ml试管，配有磨口玻璃塞；b25 ml容量瓶；c移液管或滴定管；d721分光光度计；e（1.000.01）cm玻璃比色槽，2只（完全一样）；f异辛烷（2.2.4三甲基戊烷）光学纯；g冰醋酸，分析纯；h2.5 g/lp茴香胺（分析纯）溶于冰醋酸（p茴香胺试剂）。6.2.6.2操作方法6.2.6.2.1p茴香胺值（pa.v.）测定p茴香胺值是测定油和脂中醛（主要是2直链烯醛）含量的方法。p茴香胺值是指1 g油脂在100 ml试剂和溶剂混合液（按规定方法）中，使用1 cm的比色槽测得的光密度的100倍。称取0.54.0 g样品，准确至0.001 g，于容量瓶中，用异辛烷溶解并稀释至刻度即得脂肪溶液。用分光光度计，在350 nm处测定装于比色槽中脂肪溶液的吸光度；将异辛烷溶剂加入比色槽作空白对照，两者测定值之差为脂肪溶液的吸光度（ab）。准确吸取5 ml脂肪溶液于第一试管中，同时准确吸取5 ml异辛烷溶剂于第二个试管中，用移液管（或滴定管）准确加入1 mlp茴香胺试剂于各个试管中，加以振摇。10 min后，用分光光度计，在350 nm处测定装于比色槽中第一试管内脂肪溶液的吸光度；将第二试管中的异辛烷溶剂装入比色槽作空白对照，两者测定值之差为与p茴香胺试剂反映后的脂肪溶液吸光度（as）。6.2.6.2.2过氧化值测定按gb 5538执行，以meq/kg表示。结果计算：（28）全氧化值（meq/kg）p-a.v.2pov（29）式中：p-a.v.p茴香胺值，meq/kg；as与p茴香胺试剂反应后脂肪溶液的吸光度；ab脂肪溶液的吸光度；m试样的重量，g；pov过氧化值，meq/kg。测定结果取小数点第一位。注：1多数情况下正己烷可作为溶剂以代替异辛烷，但是氧化酸含量高的油脂不能完全溶解于正己烷，对于这样的 油脂应该用异辛烷作为溶剂。所有溶剂（异辛烷或正己烷）的吸光度，用1.00 cm的槽，在300至380 nm之间测定时，应该为零或接近于零。市售制品应通过一个用硅胶填充的玻璃柱（内径为35 cm，长100 cm）以渗滤除去吸收性物质。2p茴香胺和醛之间的反应牵涉到水的形成。因此，任一试剂或样品中水分的存在会导致反映的不完全，从而使测定值偏低。由于冰醋酸高度吸湿，必须用karl fischer测定法检验其水分含量，如果超过0.1，则该醋酸不能适合本实验之用。3贮存过程中，因为氧化的结果，p茴香胺往往会变黑，可用下述方法使变色的试剂脱色。在75的温度下溶解40 g p茴香胺于1l75蒸馏水中，加入2 g硫酸钠和20 g活性碳，搅拌5 min，然后用双层滤纸过滤。如果有碳透过去，可重新过滤。使滤液冷却至0左右，在此温度下静置4 h以上，或者最好过夜。滤出结晶的p茴香胺在约0的温度下用少量蒸馏水洗涤。在真空干燥器中干燥后，将晶体移至棕色玻璃瓶中。如贮存于暗处和低温情况下，一年内上述晶体不会明显变黑。4在1.00 cm比色槽中，350 nm的波长处，以异辛烷或正己烷为空白对照时，若测出的试剂溶液吸光度大于0.200时便不能使用。6.2.7湿粕含溶剂量测定6.2.7.1仪器和用具a分析天平，感量0.001 g；b锥形瓶，250 ml；c电吹风；d冷凝器；e电热恒温水浴锅；f备有变色硅胶的干燥器；g烘箱。6.2.7.2操作方法在正常生产情况下，用已知重量的250 ml磨口广口瓶，在浸出器出料口（或视镜）处，取湿料样品一 瓶，立即加盖密封，擦净瓶外壁的粘料，在1/10天平上称重，然后倒入500 ml瓷蒸发器中，入80水浴锅在通风柜内加热挥发，并用玻璃棒搅拌，至粕变白无溶剂味为止。将脱溶后粕用毛刷移入磨口广口瓶中，在天平上称重，失重即为溶剂质量。至少测试2次，每次间隔时间不少于2 h，求平均值。结果计算：（30）式中：w1蒸发前质量，g；w2蒸发后质量，g；m样品质量，g。测定结果取小数点后第一位。6.2.8引爆试验6.2.8.1仪器和用具a带盖磨口广口瓶1000 ml；b取样器皿700 ml；c火柴。6.2.8.2操作方法6.2.8.2.1用取样器皿迅速取满粕样700 ml；6.2.8.2.2立即装入广口瓶中，将盖压紧；6.2.8.2.3移到安全地点，在不低于20的室温（冬季用保温箱）下冷却至室温，中间摇动几次；6.2.8.2.4划燃火柴，燃着火种，即开盖用火点试。至少测试2次，每次间隔时间不少于1 h。结果：（1）不爆、不燃（合格）。（2）爆或燃烧（不合格）。6.2.9粕中残溶量测试6.2.9.1试剂、仪器和用具a空白料粕，色谱测定无峰；b6号溶剂，密度0.6724 mg/l；c玻璃微珠担体，ssw 0.180/0.125ssw0.15/0.10（80100 目/英寸）；d气相色谱仪，具有氢火焰离子化验测器；e分析天平，感量0.001 g；f医用注射器：100 ml、10 l各一支；g鼓风干燥箱；h葡萄糖瓶，500 ml；i胶塞，中心装玻璃管并配有止水夹。6.2.9.2操作方法6.2.9.2.1色谱条件：柱温100、检测室温度150、汽化室温度130、高阻2档、衰减k32、纸速600 mm/h、载气（n2）流量40 ml/min、燃气（h2）流量40 ml/min、助燃气（空气）流量600 ml/min、进样量0.5 ml；色谱柱：1 m的玻璃柱，内装玻璃微珠担体。6.2.9.2.2标准曲线绘制：用已知质量的滤纸称取空白料粕5份各10 g，准确至0.001 g，将空白料粕和 滤纸一同置于500 ml葡萄糖瓶中，用10 l微量注射器分别准确加入6号溶剂1.5，3.0，4.5，6.0，7.5 l于空白料坯上，用塞塞紧，静置30 min后。充分摇匀，放入冰箱中30 min，取出后放入40鼓风烘箱中30 min，再取出将瓶中气体摇匀，静置片刻，用100 ml注射器吸取瓶中顶部气样10 ml，随之用清洁空气稀释至100 ml，通过0.5 ml定量管注入气相色谱仪，记录滞留时间及色谱峰高。此系列料粕样相当于100，200，300，400，500 mg/kg的溶剂含量（注），绘制标准曲线。6.2.9.2.3样品测试：用已知质量的滤纸从采样瓶中迅速称取试样100 g，准确至0.001 g。将试样和滤纸一同置于500 ml葡萄糖瓶中，快速盖上胶塞。放入40鼓风烘箱中加热30 min，取出摇动几次，静置片刻，趁热用100 ml注射器吸取瓶中顶部气样10 ml，随之用清洁空气稀释至100 ml，通过0.5 ml定量管注入气相色谱仪，记录滞留时间及色谱峰高，从标准曲线上对照粕中溶剂含量。至少测试2次，每次间隔时间不少于1 h，求平均值。注：空白料粕加入溶剂后的含溶剂量（mg/kg）测量结果取整数值。6.2.10水中残溶量测试6.2.10.1试剂、仪器和用具a纯水，色谱测定无峰；b6号溶剂，密度0.6724 mg/l；c玻璃微珠担体，ssw0.180/0.125ssw0.15/0.10；d气相色谱仪，具有氢火焰离子化验测器；e医用注射器，100 ml、10 l各一支；f葡萄糖瓶，500 ml；g胶塞，中心装玻璃管并配有止水夹。6.2.10.2操作方法6