【SN商检标准】snt 0856-2000 进出口罐头食品中锡的检验方法.doc

method for the determination of tin in canned food for import and exportsnt 0852000进出口罐 头食品中 锡的检验 方法代替zbx10 077 88前言本标准是按照gbt1.11993标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定编写的。本标准是对原专业标准zbxl0 077 1988出口罐头食品中锡的测定方法的修订。本标准增加了引用标准和抽样与制样两项。本标准从实施之日起，同时代替zbxl0 077 1988。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：唐丹舟、齐立珠、董际璇。1 范围 本标准规定了用原子吸收分光光度计测定罐头食品中锡的方法。 本标准适用于进出口罐头食品中锡的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方 应探讨使用下列标准最新版本的可能性。sn 0400.6 1995 出口罐头检验规程成品3 抽样和制 样3.1 抽样采用sn 0400.规6 定的方法。3.2 制样 全部原始样品开罐后，用组织捣碎机捣碎。称取200g作为试样，加封后标明标识。3.3 试样保存 试样于一18下冷冻保存。4 检验方法4.1 方法原理 样品经硝酸、硫酸消化后，加入20硝酸铵溶液作为基体改进剂，消除钠的干扰，用石墨炉原子吸收分光光度计测定，与标准系列比较定量。4.2 试剂和材料 所用试剂均为优级纯，水为去离子水。4.2.1 硝酸。4.2.2 硫酸。4.2.3 20 硝酸铵溶液：称取20g硝酸铵，用水溶解，稀释至100ml。4.2.4 锡标准溶液：称取0.100 0金g 属锡(99.99)，置于小烧杯中，加10ml硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解。移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却。慢慢加50ml水，移入100ml容量瓶中，用水多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，加水至刻度。此溶液每毫升相当于1 m 。4.3 仪器和设备4.3.1 原子吸收分光光度计（包括石墨炉原子化器和锡空心阴极灯或无极放电灯）4.3.2组织捣碎机。4.4 分析步骤4.4.1 样品处理 将有代表性样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎搅匀。称取20.0g均匀试样(可按样品实际含锡量增减)，置于500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，20ml硝酸，放置片刻。缓缓加热，待反应稍缓后放冷。沿瓶壁加入10ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，即不断沿瓶壁滴加硝酸，直到有机物分解完全。再加大火力至发生白烟，此时溶液应澄清无色或微带黄色。冷却后，加20ml水煮沸以驱除残余的硝酸，至产生白烟为止。如此处理两次。冷却后，将溶液移入100ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，冷却，加水至刻度。按上述同样方法做试剂空白实验。4.4.2 测定 吸取0，0，0.5，1.0，2，0，3，0，4.0和5.0ml锡标准工作液，分别置于50ml容量瓶中，各加10ml硝酸铵溶液，加水至刻度，混匀。每毫升分别相当于0.0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8和1.0g锡。另吸取样液，试剂空白液各2ml，分别置于50ml容量瓶中，各加10ml硝酸铵溶液，用水稀释至刻度。将各容量瓶中锡标准稀释液和样品及空白稀释液，分别用微量进样器吸取10l注入石墨管中进行测定。 测定条件：a)波长：286.3nm； b)灯电流：25ma； c)狭缝：0.7nm； d)载气流速：50mlmin； e)冷却水流速：1.2lmin。 石墨炉温度程序： a)干燥120，上升5s，保持10s；b)灰化800，上升5s，保持25s；c)原子化2 60，上升3s，保持2s；d)内流氩气中断，积分6s；e)净化2 63，上升1s，保持1s。4.2.5 锡标准工作液：吸取1.0ml锡标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10g锡。临用时配制。(也可根据仪器型号，调制最佳条件)以锡含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线，比较定量。4.5 结果计算 按式(1)计