FZ∕T01125-2014纺织品定量化学分析壳聚糖纤维与某些其他纤维的混合物(胶体滴定法).pdf

ICs 5908001 W O4 中 华 人 民 共 和 国 纺 织 行 业 标 准 Fz/T01125-2014 纺织品定量化学分析 壳聚糖纤维与某些其他纤维的混合物 (胶 体滴定法) Textiles-Quantitatiye chemical analysis- Mixtures of chitosan fiber and certain other fibers (colloid titration) 2011 24发 布 中华人民共和国工业和信息化部发布 15-001实 施 Fz/T01126-2014 月 刂 舀 本标准按照 GB/T11-2009给 出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织晶标准化技术委员会基础标准分技术委员会(sAC/TC209/sC1)归口。 本标准起草单位 ;海 斯摩尔生物科技有限公司、 国家纺织制品质量监督检验中心、 山东华兴纺织集 团有限公司. 本标准主要起草人 :周 家村、 胡广敏 、 李纯、 杜衍涛、 林亮、 王琳。 纺织品 定量化学分析 壳聚糖纤维与某些其他纤维的混合物 (胶 体滴定法) Fz/T O1125-20】 4 纶、 氨纶、 醋酯纤维、 三醋 适用于本文 1 范囿 本标准规定了采用胶体 本标准适用于壳聚 酯纤维等混合物 本标准不适 注:壳聚耱 2 规范性弓 下列 件 .凡是 GB/ GB/ b 3 2 术语和 下列术语 壳聚糖纤维 以纯壳聚糖为 脱乙酰度 d e g r e e o f 甲壳质或壳聚糖多糖分子氨基工 4 原 理 壳聚糖纤维在稀酸中溶解 ,形 成带正电荷的聚电解质 ,聚 电解质在水溶液中遇到带有相反电荷的聚 电解质时,彼 此之间会按一定的化学计量关系发生电中和反应,形 成中性的缔合物,最 终形成沉淀.试 验中用带负电荷的聚乙烯硫酸钾聚电解质作滴定剂 ,来 测定带正电荷的壳聚糖聚电解质的带电基团数 量 ;用 带正电荷的蓝色有机染料甲苯胺蓝为指示剂。 5 试荆 51 使 用 GB/T29101和52、53、 5衽规定的试剂 ,所 用的全部试剂为分析纯白 52 质 量分数为3%的醋酸溶液 . 纤维 、 蛋 自质纤维 、 聚糖整理剂的纺织产晶. 法参见附录A 丝制得的脱乙酰度 0%的纤 Fz/TO1125-2014 5 3 0 0 0 2 5 m o 1 聚 乙烯 硫 酸 钾: 聚乙烯 硫 酸 钾的 链 节 分 子 量 以 C 2 H 0 s o : K 计算 为1 6 2 2 4 , 称取 o 4 夕 g , 用三 级 水 配 成 1 。O m L 溶液, 浓度 为0 0 0 2 5 m o V L , 54 质量分数为Ol%的甲苯胺蓝指示剂 :称 取 03g甲苯胺蓝 ,用 三级水稀释至 300g。 5 5 = 级 水 ; 符 合 G B / T “彤 . 6 仪 器 61 磁 力搅拌器;配 转子, 62 分 析 天 平:精度 00002g。 6 3 具 塞三角瓶: 容量 2 5 0 m L . 6 4 锥 形瓶 : 容量1 5 。m L 。 6 5 酸 式滴定管; 孔 m L . 6 6 烘箱: 能保 持 温 度 为( 1 0 5 3 ) 、 67 干 燥器;装 有变色硅胶干燥剂 7 试 验步骤 71 按 照 GB/T101规 定的程序将试样烘至恒重并冷却,然 后按以下步骤操作 72 称取恒重 1g2g(W)待测试样 ,将 其放菁于250mL具塞二角瓶中,加 人 100-W)g的醑酸溶 液(52在常温下逊行溶解 ,用 磁力搅拌器连续搅拌 35h,以 使待测试样中的壳聚糖纤维完全溶解 ,然 后静置10min. 73 称取72巾溶 解 好 的 溶 液 50005)g(W)放人150mL锥形 瓶 中 ,再加 人50mL三级 水,再加 人 2滴3滴甲苯胺蓝指示剂 (54,待 用. 74 将 73中的锥形瓶置于磁力搅拌器座上 ,边 搅动边将聚乙烯硫酸钾 (53)滴 定液滴人 滴定速度控 制在003mL/s以内),溶液 自蓝色变为紫红色 ,臣在20s内不褪色并 出现絮状沉淀物 ,即 为滴定终点 , 读取聚乙烯硫酸钾滴定液 的滴定体积V1, 75 取与73中相 同数量的三级水,再加人2滴3滴甲苯胺蓝指示剂 ,并 按74同样 的方法进行空 自 滴定,读 取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V么. 76 每个试样应取3个平行样进行测定 . 8 结果的计算和表示 81 试样中壳聚糖纤维净干含量的计算按式 3 。 叽 = “。 阢 = “” P坐 社 “ ” 式中: c 聚乙烯硫酸钾浓庋 ,单 位为摩尔每升(m。 l/L、 Wl 试样中壳聚糖纤维脱去乙酰基的纤维质量 ,单 位为克(g、 W2 试样中壳聚糖纤维耒脱去乙酰基的纤维质量,单 位为克(g ; 2 Fz/TO1125-2014 - 74中聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定量 ,单 位为毫升(mL); V 75中 聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定量 ,单 位为毫升(mL; W; 73中 称取的溶液的质量 ,单 位为克(g; W 试样的质量 ,单 位为克(g), P 试样中壳聚糖纤维的含量,%; 聚乙烯硫酸钾滴定液的系数(标 准试剂标签上 Factor值 ; 161 壳聚糖中一个糖单元 的稆对分子质量 ; 203 甲壳素中一个糖单元的桕对分子质量J 0 壳聚糖纤维的脱乙酰度 “%. 82 试 样中壳聚糖纤维结合公定 回潮率含量的计算按GB/T2910、 a规定 ,壳 聚糖纤维的公定回潮率为 175%。 9 试 验报告 报告应包括以下内容。 a) 试 验是按本标准进行的; b 试样描述J 0 试样中壳聚糖纤维的含童结果 ,每 一个单值及其平均值均精确至 0l; 注明上述结果是基于: 1) 净 干质量分数 , 纱 结合公定回潮率的百分率。 Fz/TO1125-2014 Ml 录 A (资 料性 附录 壳聚糖纤维的鉴别方法 A1 燃烧法 用镊子夹住一小束纤维 ,缓 慢靠近火焰 ,不 熔不缩 ;纤 维接触火焰后 ,迅 速燃烧,燃 烧时纤维发红 ;纤 维离开火焰后 自灭 ,并 伴有黑色烟雾 ;燃 烧后呈黑色灰烬 。 A2 溶解法 壳聚糖纤维在各种化学试剂 中的溶解性能见表A1. 寸冖 O 一冖o 闷 臼 A1 壳聚糖纤维的化学溶解性 Fz/T 01 版杈 专有 侵杈 必究 书 号 1 5 5 0 铫 凼 3 4 3 序 号溶 剂 溶廨性 常温煮 洮 l呖 % 8%硫 酸I s 260%硫 酸 Ps 340%硫 酸 1s 4%硫酸I s 536%38%盐 酸 Ps 620%盐 酸 1S 72%盐酸Ps 8l%盐黢 ss 9%醋酸I P 1080%酉 昔 吞 炱 ss 113