22166高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量标准YS T 37.5-2007.pdf

I C S 7 7 . 0 4 0 . 9 9H1 4中华 人 民共和 国有 色金属 行 业标 准Y S / T3 7 . 5 一2 0 0 7代替 Y S / T3 7 . 4 一1 9 9 2 高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量Hi g hP u r eg e r mall l Unld i 0 X i d e 一 De t e r mi n a t i o no fi r o nc o n t e n t一G r a P h i t e f u r n a c e a t o mi c a b s o rpt i o ns P e c t r o me t r i c me t h o d2 0 0 7 一 0 4 一 1 3 发布2 0 0 7 一 1 0 一 0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布Y S / T3 7 ， 5 一2 0 0 7前言 Y s / T37分为5 个部分: Y s/T3 71 高纯二氧化锗化学分析方法 硫氮酸汞分光光度法测定氛量 Y s / T3 7 . 2 高纯二氧化锗化学分析方法钥蓝分光光度法测定硅量 Y s/T3 7 . 3 高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定砷量 Y s/T37. 4 高纯二氧化锗化学分析方法电感祸合等离子体质谱法测定镁、 铝、 钻、 镍、 铜、 锌、砷、 锢、 铅、 钙、 铁和砷量 Y s/T3 7 . 5 高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定铁量 本部分为第 5 部分。 本部分是对Y s/T37. 4 一1 9 9 2 高纯二氧化锗化学分析方法化学光谱法测定铁、 镁、 铅、 镍、 铝、钙、 铜、 锢和锌量 中铁量测定部分的修订。 本部分与 Y s/T3 7 . 4 一1 9 9 2 相比， 主要有如下变动: 改变了测定方法; 调整了测定元素的含量范围。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院负责起草。 本部分主要起草人: 刘红、 刘英、 赵春华。 本部分第一复验单位: 南京锗厂有限责任公司。 本部分复验人: 郑华荣。 本部分第二复验单位: 峨嵋半导体研究所。 本部分复验人: 王炎。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: YS / T3 7 . 4 一 1 9 9 2 。Y S / T3 7 . 5 一2 0 0 7 高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁t1 范围本部分规定了高纯二氧化锗中铁含量的测定方法本部分适用于高纯二氧化锗中铁含量的测定测定范围: 质量分数。 . o 00 0 05%0 . 0 00 2 %.2 方法提要试料用盐酸加热分解， 基体呈四氯化锗蒸发除去， 铁以溶液形式于波长2 4 8 . 3n m处进行石墨炉原子吸收光谱法测定。3 试荆3 . 1 盐酸， B V三级。3 ， 2 硝酸， B V三级。3 . 3 硝酸( 1 +1 ) ， 由( 3 . 2 ) 配制。34 铁标准贮存溶液: 称取 1 . o 00 o 9 铁( 质量分数=99. 99%) ， 置于3 00 m l烧杯中， 用30 m 工 ， 硝酸(3. 2)溶解， 加热除去氮的氧化物， 冷却， 移人1 o 00 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液 l mL含 l m g 铁3 ， 5 铁标准溶液 A: 移取 10. om L铁标准贮存溶液( 34 ) ， 置于 10om L容量瓶中， 加人 10 m l硝酸( 3 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 I n 议 含 功。” 9 铁3 . 6 铁标准溶液 B : 移取 10. Om L铁标准溶液 A( 3 . 5 ) ， 置于 1 00 m L容量瓶中， 加人 10 ml硝酸( 32 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 o 1含1 。 产 9 铁。37 铁标准溶液 C : 移取 10. OmL铁标准溶液 B ( 3 . 6 ) ， 置于 10om L容量瓶中， 加人 10 ml硝酸(3 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 l m l含 1 拜 9 铁。3 ， 8 铁标准溶液 D: 移取 10， Oml铁标准溶液 C ( 3 . 7 ) ， 置于 10Om l容量瓶中， 加人 10 m l硝酸( 32 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 l m L含0 . 1 拜 9 铁。 本部分 所用 水为去离子水， 电 导率不 大于6 . 67只 10一 林 5 c m 。4 仪器石墨炉原子吸收光谱仪， 配有背景校正装置， 附铁空心阴极灯。石墨炉原子吸收光谱法测定条件见附录A。5 分析步骤5 门试料 称取。 . 5 9 试样， 精确至。 . O 00 1 9 。5 . 2 测定数， 独立地进行两份试料的测定， 取其平均值5 ， 3 空白试验 随同试料做空白试验。Y S / T3 7 . 5 一2 0 0 75 . 4 测定5 . 41 将试料(5. 1)置于石英柑祸中， 加人6 m l盐酸( 3 . 1 ) ， 盖上表面皿， 置于密闭蒸发装置中， 用红外灯和电炉伺时加热， 于801 10分解试料( 应及时调整温度， 维持一定的反应速度并防止试料溢出) 。待增祸中溶液清亮， 关闭红外灯， 继续用电炉加热回流约0 . sh 。取下表面皿， 再用红外灯和电炉同时加热， 温度控制在 120 左右， 待溶液蒸发近干， 将温度调至10。 左右， 直至溶液蒸干。取出柑竭，趁热加人3 滴硝酸( 3 ， 3)溶解残渣， 用去离子水洗至 10 ml比色管中， 待测。5 . 4 . 2 按仪器工作条件， 调整仪器， 于波长2 48， 3 n m处， 以水调零， 与标准溶液系列同时测定试液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的铁质量浓度。5 . 5 工作曲线的绘制 在4 支 I Oml比色管中， 分别加人。 ， l m L硝酸( 3 . 2 ) ， 再分别加0 、 0 . 5 0 、 1 . 0 0 、 2 . O Oml铁标准溶液(3. 8 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。在与试料溶液相同条件下测量标准溶液的吸光度。减去零质量浓度溶液的吸光度， 以铁质量浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算与表述按式( 1)计算铁的质量分数w F 。 ， 数值以%表示:( c Z 一c l ) xV火1 0 一 9飞 更F e = 护 了 孔，X I O O式中: 2 自工作曲线上查得试料中铁的质量浓度， 单位为纳克每毫升( ng/ mL ) ;c ， 自 工作曲线上查得空白试料的铁的质量浓度， 单位为纳克每毫升( ng/ m l ) ;m 。 试料的质量， 单位为克( 9 ) ，V - 测定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) 。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1单位为%铁的质量分数允许差 0 0 0 00 0 5 0 . 0 0 00 0 5 0 . 0 0 00 1 0 0 . 0 0 00 1 0 0 . 0 0 020 . 0 0 00 0 10 . 0 0 00 0 30 . 0 0 00 0 6Y S / T3 75 一2 0 0 7 附录A( 资料性附录)仪器工作条件A . 1 使用岛津一 石墨炉E X 一 7 原子吸收A A 一 6 8 0 。 分光光度计测定铁的参考工作条件见表 A . 1 表 A . 1波长/ n m狭缝/ n m进样体积/ 川测量方式石墨管2 4 8 . 30 . 22 0峰高热解涂层管A . 2 原子化程序见表 A. 2 。裹