22167高纯二氧化锗化学分析方法硫氰酸汞分光光度法测定氯量标准YS T 37.1-2007.pdf

I C S7 7 。 0 4 09 9H1 4中华 人 民共和 国有 色金属 行 业标 准Y S / T3 7 . 1 一2 0 0 7代替 Y S / T3 7 . 1 9 9 2 高纯二氧化锗化学分析方法硫氰酸汞分光光度法测定氯量H i g hP u r e g e r manl Ullld i o x i d e 一 De t e r mi n a t i o no fc h l o r i n ec o n t e n t一Me r c u r i cs u l foc y a n i d es P e c t r o P h o t o me t r i cme t h o d2 0 0 7 一 0 4 一 1 3发布2 0 0 7 一 1 0 一 0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布Y S / T3 7 . 1 一2 0 0 7前言 Y S / T37 高纯二氧化锗化学分析方法 分为5 个部分: Y S / T3 7 . 1 高纯二氧化锗化学分析方法硫氰酸汞分光光度法测定氯量 Y S / T3 7 . 2 高纯二氧化锗化学分析方法铝蓝分光光度法测定硅量 Y S/T3 73 高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量 Y S/T3 7 . 4 高纯二氧化锗化学分析方法电感祸合等离子体质谱法测定镁、 铝、 钻、 镍、 铜、 锌、锢、 铅、 钙、 铁和砷量 Y S / T3 7 . 5 高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定铁量 本部分为第 1 部分。 本部分是对 Y S/T37. 1 一1 9 9 2 高纯二氧化锗化学分析方法硫氛酸汞分光光度法测定氧量的修订。 本部分与 Y S / T37. 1 一1 9 9 2 相比， 主要有如下变动: 水纯度以电阻率表示修改为电导率。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口 本部分由北京有色金属研究总院负责起草。 本部分主要起草人: 潘书慧、 蔡绍勤、 刘英、 赵春华、 刘红。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: Y S / T3 7 . 1一 1 9 9 2 。Y S / T3 7 . 1 一2 0 0 7高纯二氧化锗化学分析方法硫像酸汞分光光度法测定氮量范围本部分规定了高纯二氧化锗中氯含量的测定方法。本部分适用干高纯二氧化锗中 抓含量的测定 测定范围: 质量分数。 . 01。 %。 . 10%。2 方法提要 试料用氢氧化钠溶解， 以硝酸中和至弱酸性， 氯离子与硫氢酸汞反应定量置换出硫氛酸根离子， 并与过量三价铁离子生成血红色硫氛酸铁化合物， 于分光光度计波长46On m处测量其吸光度， 间接测定氯的含量。 锗不干扰测定。3 试剂材料3 ， 1 硝酸， B V三级。3 . 2 硝酸(l+1 ) ， 优级纯。3 . 3 硝酸铁溶液( 3 0 0 9 / 1 ) : 称取 1 5 0 9 硝酸铁， 置于s o o m L 烧杯中， 加l o o m l硝酸( 3 . 1 ) 和2 5 o m l水溶解， 过滤到5 00 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度。3 . 4 硫氰酸汞溶液(29 / L ) : 称取。20 9 硫氰酸汞， 置于2 加 m t 烧杯中， 加 1 00 m l 、 无水乙醇. 溶解后过滤于棕色瓶中保存3 . 5 脉素溶液( 509 /I) : 称取5 9 脉素， 置于2 50 m l 烧杯中， 加人 1 00 m l 水溶解， 过滤于玻璃瓶中。3 ， 6 氢氧化钠溶液( 4 。 。 9 / L ) : 称取10o 9 氢氧化钠( 优级纯) 置于塑料瓶中， 加2 50 m 工水溶解。3 . 7 氯标准贮存溶液: 准确称取1 . 6 48 5 9 经4 004 50灼烧过的氯化钠， 置于2 50 m 工烧杯中， 以适量水溶解， 移人1 o 00 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液 l ml 含l m g 抓。3 卜 8 氯标准溶液: 移取 10. O mL氯标准贮存溶液(3. 7)置于 1 00 ml容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 l m l含 1 0 0胖 9 氯。3 . 9 氯标准溶液: 移取 1 o . o m l 氯标准溶液(3. 8)置于1 00 m L 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 l ml含 1 0拜 9 氯。 本 部 分 所 用 水 为 去 离 子 水， 电 导 率 不 大 于6 . 67x 102 拜 5 c m 一 1 。4仪器分光光度计，5 分析步骤5 ， 1 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 00 1 9Y S / T3 7 . 1 一2 0 0 7表 1试料盘/ 9溶液总体积/ mL移取溶液体积/ m L瑞5 . 2管 羚 洲 二 测定数t独立地进行两份试料的测定 空白试脸随同试料做空白试验。 测定， 取其平均值。5 34 . 1 将试料(5. 1)置于I 50 m L烧杯中， 用少量水湿润， 加人3 m l氢氧化钠溶液(3. 6 ) ， 加热溶解， 加55.15 m L水， 用硝酸( 3 . 2)中和至沉淀出现， 再滴加至沉淀溶解， 并过量 0 . sm l 。将试液按表 1 稀释至总体积， 混匀。按表1 移取溶液于25 m L比色管中。5 . 4 . 2 加人2 . s m l硝酸铁溶液( 3 ， 3 ) 、 l m L脉素溶液( 3 . 5)， 摇至无大量气泡产生， 再加人SOm 工硫氰酸汞溶液(3. 4 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。放置 10 m in。54 . 3 将部分试液(5. 4 . 2)移入20 m m吸收皿中， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长4 60 n m处测量其吸光度。减去空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的氯的质量。55 工作曲线的绘制 移取o m l ， 1 . o o m l ， zo o m l ， 4 . o o m L ， 6 . o o m l ， 8 . o o rn l ， 1 0 . o o m l ， 抓 标准溶液( 39 ) 分别置于一组2 5 m l比色管中。以下按 54 . 2 和5 . 4 . 3 条进行。以抓的质量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线6 分析结果的计算与衰述按式( 1)计算抓的质量分数二 ， ， 数值以肠表示: m1 V 。 X1 06m。 VlX 1 0 O式中:。 、 自工作曲线上查得试料的抓的质量， 单位为微克( 产 9 ) ;m 。 试料的质量， 单位为克( 9 ) ;V分取溶液体积， 单位为毫升( ml-);v试料溶液总体积， 单位为毫升( m L