24305化学试剂 焦硫酸钾标准HG 3-921-1976.pdf

中华人民共和国石油化学工业部 部标准 h g 3 -9 2 1 -7 6 剂钾 试酸 学硫 化焦 本试剂为白色块状结晶， 溶于水。 分子式: k 2 s z 0 7 分子量: 2 5 4 . 3 ( 按 1 9 7 5 年国际原子量) 一、 技术条件 1 . k 2 s z 0 : 含量不少于: 分析纯 1 ， ， ， ， 价 “ ， “ “ ， ， 价， ” ， “ 9 8 . 0 ; 化学纯 9 7 . 0 %. 2 .杂质最高含量( 指标以%计) : 名称分析纯一 化一 孚- 瓦 ( 1 ) 澄清度试验 ( 2 ) 水不溶物 ( 3 ) 抓化物( c d ( 4 ) 磷酸盐( p o , ) ( 5 ) 钙及镁( 以c a 计) ( 6 ) 铁( f e ) ( 7 ) 砷( a s ) ( 8 )重金属( 以p b 计) 合格 0 . 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 5 0 . 0 0 1 0 . 0 0 0 3 0 . 0 00 5 合格 0 . 0 1 5 0 . 0 0 3 0 . 0 0 1 5 0 . 0 1 0 . 0 0 3 0 . 0 0 0 5 0 .0 02 二、 检验规则 按g b 6 1 9 -7 7 之规定进行取样及验收. 三、 试验方法 测定中 所需标准 溶液、 杂质 标准液、 制剂 及制品 按g b 6 0 1 -7 7 , g b 6 0 2 -7 7 , g b 6 0 3 -7 7 之 规定制 备 1 . k 2 s 必7 含量测定: 称取4 克样品， 称准至。 . 0 0 0 2 克。 溶于5 0 毫升水中， 加2 滴。 . 1 %甲 基红指示 液， 用1 n氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色. k 多刃7 含量% ( x) 按下式计算: x = 竺 “ c x 0 . 1 2 7 ; x 1 0 0 t工 式中: v -氢氧化钠标准溶液之用量， 毫升; 中华人民共和国石油化学工业部发布 上海市化工局提出 1 9 7 7 年1 0 月1 日 上 海试荆二厂 施 草 h g 3 -9 2 1 -7 6 ( - 一一氢氧化钠标准溶液之当量浓度， n; g 一 样品重量， 克; 0 . 1 2 7 2 一 每毫克当量k 2 s 2 0 7 之克数。 2 .杂质测定: 样品须称准至。 . 0 1 克。 ( 1 ) 澄清度试验: 称取1 0 克样品， 加 1 0 。 毫升水， 加热溶解， 其浊度不得大于澄清度标准: 分析纯 2 号; 化学纯 4号。 ( 2 ) 水不溶物: 称取2 0 克样品， 溶于2 0 0 毫升水中， 在水浴上保温1 小时， 用恒重的4 号玻璃滤祸 过滤. 以热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应， 于1 0 5 -1 1 0 0c 烘至恒重。滤渣重量不得大于: 分析纯 。 2 . 。 毫克; 化学纯 。 3 . 。 毫克。 ( 3 ) 氯化物: 称取1 克样品， 溶于2 5 毫升水中， 加2 毫升5 n硝酸及1 毫升0 . 1 n硝酸银， 摇匀， 放 置1 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的c i , 分析纯 。 . 0 1 毫克; 化学纯 。 . 0 3 毫克。 与 样品同时同样处理。 ( 4 ) 磷酸盐: 称取2 克样品， 溶于1 0 毫升水中， 加5 毫升氨水. 在水浴上蒸干， 残渣溶于1 0 毫升水 中， 加2 滴饱和2 . 4 一 二硝基酚指示液， 用4 n硫酸中和至黄色消失， 稀释至2 0 毫升， 再加4 毫升4 n硫酸 及磷试剂甲、 乙各1 毫升， 摇匀， 于6 0 c 水浴中 保温1 0 分钟。所呈蓝色不得深于标准。 标准是取下列数量的p 0 4 分析纯 。 。0 2 毫克; 化学纯 。 。 . 0 3 毫克。 稀释至2 0 毫升， 与同体积样品溶液同时同样处理。 ( 5 ) 钙及镁: 称取5 克样品， 溶于2 5 毫升水中， 用1 0 0 0 氨水中和， 加2 毫升2 %新制备的硫化钠溶 液. 1 毫升乙二胺四乙酸镁溶液， 加1 0 毫升氨一 氯化钱缓冲溶液甲( p h l o ) ， 加2 滴0 . 5 %铬黑t指示液， 用。 . 0 2 m乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈蓝色， 0 . 0 2 m乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量不 得多 于: 分析纯 。 。 。 . 3 0 毫升; 化学纯 。 。 . 6 0 毫升。 ( 6 ) 铁: 称取1 克样品， 溶于1 0 毫升水中， 用1 0 y o 氨水中和， 冷却， 稀释至2 0 毫升， 加2 毫升1 0 0 0 磺基水杨酸溶液， 摇匀， 加5 毫升1 0 0 0 氨水， 摇匀。所呈黄色不得深于标准。 标准是取下列数量的f e : 分析纯 “ 0 . 0 1 毫克; 化学纯 ， 。0 3 毫克。 稀释至2 0 毫升， 与同体积样品溶液同时同样处理。 ( 7 ) 砷: 称取1 克 样品， 按g b 6 1 0 -7 7 之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准 标准是取下列数量的a s ; 分析纯 。 。 . 0 0 3 毫克; 化学纯 。 。 . 0 0 5 毫克。 与 样品同时同样处理 ( s ) 重金属: 称取4 克样品， 溶于2 5 毫升水中， 用1 0 0 0 氨水中 和， 稀释至4 0 毫升， 取3 0 毫升， 稀释 h g 3 -9 2 1 -7 6 至4 0 毫升， 加1 毫升1 n乙酸及1 0 毫升新制备的饱和硫化氢水， 摇匀， 放置1 0 分钟。 所呈暗色不得深丁 标准 标准是取剩余的1 0 毫升样品溶液及下列数量的p b ; 分析纯 ， 。 。0 1 毫克; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一。0 4 毫克。 稀释至4 0 毫升， 与同体积样品溶液同时同样处理。 四、 包 装 及 标 志 1 .包