23092化学试剂三氯化锑标准HG T 3464-2003.pdf

i c s 71 . 0 4 0 . 3 0 g 6 2 备案号: 1 3 2 4 6 -2 0 0 4 hg 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 h g / t 3 4 6 4 -2 0 0 3 代替 hg/ t 3 4 6 4 - 1 9 7 7 化 学 试 剂 三 氯 化 锑 c h e m i c a l r e a g e n t an t i mo n y t r i c h l o r i d e 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中华 人 民共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 - 下 : : : - x 1 0 0 m 入 1 式 中: v , 碘标准滴定溶液体积的准确数值， 单位为毫升( mi ) ; v , 空白试验碘标准滴定溶液体积的准确数值， 单位为毫升( ml ) ; c 碘标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / 1 . ) ; m - 一 三氯化锑摩尔质量的 数值， 单位为克每摩尔( g / m o ll m( 1 / 2 s b c l, ) 一1 1 4 . 1 ; m样品质量的准确数值， 单位为克( 9 ) 。 5 . 2澄清度试验 称取 2 0 g 样品， 溶于2 5 m1盐酸中， 稀释至 l o o m工 。其浊度不得大于 hg / t 3 4 8 4中规定的下列澄 清度标准 : 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 号; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 号。 53乙醇溶解 试验 称取 1 g 样品， 加 1 0 m l无水乙醇， 加热溶解。样品应全部溶解， 无机械杂质。 5 . 4盐酸不溶 物 将测定澄清度试验的溶液， 用已在 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒量的4号玻璃滤祸过滤， 用 1 0 %盐酸溶液 1 0 0 ml分次洗涤滤渣， 于 1 0 5 士2 的电烘箱 中干燥至恒量。滤渣质量不得大于 1 . 0 m g , 5 . 5铁 称取 。 . 5 g样品， 溶于 1 ml盐酸中， 加 2 0 0 g / i酒石酸钾钠溶液 1 0 ml ， 稀释至 2 5 ml ， 加 3 0 m g 过硫酸钱及 2 5 0 8 / l硫氰酸钱溶液 2 ml ， 用 1 0 ml正丁醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色 溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g f e ; 化学纯 。 。 . 0 2 5 m g f e e 与样品同时同样处理。 5 . 6 砷 5 . 6 . 1 氯化亚锡溶液的制备 称取 2 0 g 氯化亚锡， 溶于 6 0 m l盐酸中。 5 . 6 . 2测定 称取 0 . 5 g样品， 溶于1 0 m l , 氯化亚锡溶液中， 放置1 h ,溶液所呈黄棕色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液: z ( 9 0 ) hg/ t 3 4 6 4 -2 0 0 3 分析纯 。 . 0 2 5 m g as ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 1 5 0 m g as . 与样品同时同样处理。 5 . 7硫化氢不沉淀物 称取 1g 样品， 溶于 1 0 ml盐酸中， 加 9 0 ml水， 通人硫化氢使锑沉淀完全， 放置至溶液澄清后过 滤取 5 0 ml ， 置于已在 8 0 0 0 c士5 0 高温炉中灼烧至恒量蒸发皿中， 加。 . 5 ml 一 硫酸， 加热至硫酸蒸气 逸尽， 于8 0 0 士5 0 高温炉中灼烧至恒量。残渣的质量不得大于: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 mg ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 mg . 6检验规则 按 g b / t 6 1 9的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按 g b 1 5 3 4 6的规定进行包装、 贮存与运输， 并给出标志。