24453溴氰菊酯乳油标准HG 2801-1996.pdf

h g 2 8 0 1 -1 9 9 6 前言 澳氛菊醋属高效拟除虫菊醋类杀虫剂， 可用于多种作物害虫及卫生害虫的防治， 在全国范围内广泛 使用。各种加工、 分装厂达数十家之多， 但执行的企业标准参差不齐， 技术指标、 分析方法差别较大。为 保证加工制剂质量， 维护消费者利益， 急需制定一个统一的行业标准。 本标准从1 9 9 7 年 1 月 1日 起实施， 从 1 9 9 7 年 1 月 1日 起所有生产澳氛菊醋乳油的厂家均应执行 本标准 。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归 口。 本标准负责起草单位: 由化学工业部沈阳化工研究院， 艾格福天津公司参加起草。 本标准主要起草人: 赵欣听、 刘誉、 邢红。 中华人民共和国化工行业标准 h g 2 8 0 1 -1 9 9 6 澳 氮 菊 醋 乳 油 该产品有效成分澳氛菊酷的其他名称， 结构式和基本物化参数如下: i s o通用名称: d e l t a m e t h r i n 商品名称: 敌杀死 d e c i s 专指 2 . 5 % ( m/ v) 乳油 c i p a c数字代号: 3 3 3 化学名称: ( s ) 一 。 一 氛基- 3 一 苯氧基带基一 ( 1 r, 3 r ) - 3 - ( 2 , 2 一 二澳乙烯基 - 2 , 2 一 二甲基环丙烷狡酸醋。 结构式 : /叫 j ch- - o- co iu n 次一 c b rx c h3 c h3 实 验 式: c z . h , 9 b r 3 n o 3 相对分子质盆: 5 0 5 . 2 ( 按 1 9 9 1 年国际相对原子质盆) ; 生物活性: 具有杀虫性能; 熔点( 0c ) : 9 8 v 1 0 1 ; 蒸气压: ( 2 5 0c ) 2 . 0 x 1 0 - p a ; 溶解度 g / l , 2 0 0c ) : 水9 9 . 0 %; 混合溶剂 ) : 异辛烷+二氧六环=s 0 +2 0 ( v / v ) ; 4 . 3 . 1 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具有固定或可变波长紫外检测器; 色谱柱: 3 0 c mx4 . 6 m m( i d ) 不锈钢柱、 内填充p o r a s i l 硅胶, 5 t4 m( 或性能相当的其他牌号的硅胶 填料 ) ; 色谱数据处理机; 进样器: 5 0 p l ; 超声波清洗器。 4 . 3 . ，4 高效液相色谱操作条件 流动相: 异辛烷+二氧六环=9 4 +6 ( v / v ) ; 流量: 1 . 0 ml / m i n ; 柱温: 室温士2 c; 检测波长: 2 5 4 n m; 进样2: 2 0 i l ; 保留时间: 澳氛菊醋约 9 . 6 m i n , 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 1 -溶剂 2 -澳佩菊醋 图 1 澳佩菊醋乳油高效液相色谱图 4 . 3 . 1 . 5 测定步骤 a ) 标样溶液的配制 称取澳佩菊醋标样约。 . 0 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , t于5 0 m l容f瓶中， 加适f混合溶剂溶解， 置此 容t瓶于超声波浴柑中约1 0 m i n ， 取出待降至室温后用混合溶荆补加至刻度， 摇匀。 b )试样溶液的配制 称取含 澳 氛菊 四约。 . 0 5 g 的 试 样( 精 确至0 . 0 0 0 2 g ) , 里于5 0 m l 容 f 瓶中， 加 适it 混合溶 剂溶 解， 置此容量瓶于超声波浴槽中约1 0 m i n ， 取出待降至室温后用棍合溶剂补加至刻度， 摇匀。 c ) 测定 在上述操作条件下， 待仪器墓线德定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 相邻两针的相对响应值变化小于1 . 5 %， 按照标样溶液， 试样溶液， 试样溶液， 标样溶液的顺序进行测 定 。 4 . 3 . 1 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中澳氛菊酸的响应值分别进行平均。滇氛菊酷 质a百分含量x 卜 ， 按式(a) 计算， 以2 . 5 g / 1 0 0 m l表示的澳佩菊4含f x , 卜 ， 按式( 1 ) 计算: 1 )若试样溶液浑浊， 可适当增加混合溶剂中二氧六环的比例。 h g 2 8 0 1 -1 9 9 6 x, _ , a z m, p a, m2 。 。 。 。 。 。 (1) x, 1 _ az m, 尸 a, m, 式中: a标样溶液中， 澳氰菊醋峰面积( 峰高) 的平均值; a : 试样溶液中， 澳氛菊醋峰面积( 峰高) 的平均值; m, -嗅橄菊醋标样的质量， 9 ; m : 试样的质量， 9 ; 尸标样中澳氛菊醋的质量百分含量; p -澳佩菊酷乳油的密度( 2 0 0c ) ， 按g b / t 4 4 7 2中2 . 3 . 3 测定。 4 . 3 . 1 . 7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 。1 %。 4 . 3 . 2 化学法( 仅适用于9 8 %原药配制成的乳油) 4 . 3 - 2 . 1 方法原理 试样在异丙醇溶液中经金属钠水解， 用沉淀滴定法测定水解产生的滨， 换算成澳氛菊醋含量。 a g + + b r - - a g b r 十 a g + + s c n - - a g s c n杏 f e s +s c n- -f e ( s c n ) 十 43 . 2 . 2 试剂和溶液 甲醛; 金属钠; 异丙醇水溶液: 5 0 % ( v / v) ; 硝酸溶液: 1 +1 ( v / v ) ; 硫氛酸钾标准滴定溶液: c ( k c n s ) =0 . 1 m o l / l ， 按g b / t 6 0 1 配制; 硝酸银标准溶液: c ( a g n o o=0 . 1 m o l / l ， 按g b / t 6 0 1 配制; 酚酞指示液: 5 g / l乙醇溶液; 硫酸铁按指示液: 8 0 g / l ， 按g b / t 6 0 3 配制。 4 . 32 . 3 操作步骤 称取试样7 g ( 精确至。0 0 0 1 g ) 置于1 5 0 m l锥形瓶中， 加人5 0 m l异丙醇， 再加3 g 去掉氧化层 并切成小块的金属钠， 接上球形回流冷凝器， 置于油浴中回流 1h ; 然后通过冷凝器， 缓慢加人异丙醇水 溶液( 2 -3 滴/ 秒) ， 与试样中剩余钠反应， 再回流1 0 m i n 。用蒸馏水冲洗回流冷凝器， 取下锥形瓶， 冷至 室温， 加1 0 m l甲醛摇匀， 静置 1 0 m i n ， 加酚酞指示液2 滴， 以1 +1 硝酸溶液酸化至溶液由粉色变为无 色， 再多加 5 0 %硝酸溶液 2 1 ml ， 加人硝酸银标准溶液 2 0 ml ( 过量) ， 再加 4 ml硫酸铁按指示液， 以硫 氛酸钾标准滴定溶液滴定至试液变为淡红色为终点。 4 . 3 - 2 . 4 计算 试样中澳氛菊醋质量百分含量x 卜 : 按式( 2 ) 计算， 以2 . 5 g / 1 0 0 m l表示滇氛菊醋含量x 一 : 按式 ( 2 ) 计算: x-2 =鱼 竺 二玉 业 兰 生 生 丝 些x 1 0 0. . . . . . . ， . (2) x ; - z =p.( c iv ; - c 2 v z ) x 0 . 2 5 2 6 x 1 0 0 ” (2 ) 式中: c ; 硝酸银标准溶液的实际浓度， m o l / l ; c 2 硫氛酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l ; h g 2 8 0 1 -1 9 9 6 v , 加人硝酸银标准溶液的体积, m l ; v , 滴定消耗硫袱酸钾标准滴定溶液的体积, m l ; p - 滨氛菊酷乳油的密度( 2 0 0c ) , 按g b / t 4 4 7 2 中2 . 3 . 3 侧定; m试样的质量， 9 ; 0 . 2 5 2 6 与1 . 0 0 m l 硝酸银标准 溶液c c ( a g n o , ) = 1 . 0 0 0 m o l 几 相当 的以 克 表示的 嗅佩菊醋的 质 量 。 4 . 3 . 2 . 5 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0 . 1 %0 4 . 4 水分的测定 按g b / t 1 6 0 0中的卡尔 费休法进行， 允许使用精度相当的徽t水分测定仪测定。 4 _ 5 p h值的测定 按g b / t 1 6 0 1 进行。 4 . 6 乳液稳定性的测定 按g b / t 1 6 0 3 进行; 上无浮油下无沉油或沉淀为合格。 4 . 7 低温稳定性试验 将5 0 m l试样放人1 0 0 m l烧杯中， 用适当方法冷至( 0 士1 ) g， 并在此温度下， 保持1 h , 期间， 不时 地用玻璃棒缓缓搅拌， 无固体物或油状物析出为合格。 48 热贮稳定性试验 4 . 8 . 1 仪器 恒温箱( 或恒温水浴) , ( 5 4 士2 ) c; 安盔( 或5 4 仍能密封的具塞玻璃瓶) : 5 0 ml ; 医用注射器: 5 0 m l , 4 . 8 . 2 测定步骤 用注射器将约3 0 m l乳油试样注人干净的安瓶( 或玻璃瓶) 中( 避免试样接触瓶颈) ， 置此安瓶于冰 盐浴中制冷， 用高温火焰迅速封口( 避免试样溶剂挥发) 。至少封 3 瓶， 分别称重。将封好的安瓶置于金 属容器内， 再将金属容器放人( 5 4 士2 ) 0c 恒温箱( 或水浴) 中， 放里 1 4 天， 取出将安瓶外面揩净后分别称 量， 质盘未发生变化的试样于2 4 h内对其含蚤、 水分、 p h值、 乳液巷定性等项目 进行检验， 检验结果各 项指标仍应符合标准要求。 4 . 9 产品的检验与验收 应符合g b / t 1 6 0 4 的有关规定; 极限数值处理， 采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 澳稼菊酷乳油的标志、 标签和包装应符合g b 3 7 9 6 和g b 4 8 3 8 中的有关规定， 并应有生产许可证 号和商标 。 5 . 2 澳佩菊醋乳油可采用三种形式的包装。 a . 用清洁、 干燥的玻瑞瓶或塑料瓶包装， 每瓶净互允许波动 标明含量的士2 肠， 但每箱净重不得低于标明质盈。瓶外用适宜材料做衬垫, 紧密排列于钙塑箱中， 每箱 净重不大于1 0 吨。 h用每瓶2 m l或5 m l安盔包装。 c . 用清洁干 操的铁桶包装， 每桶净重1 7 9 k g 或 2 0 0 l, 5 . 3 根据用户要求或定货协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合g b 4 8 3 8 中的有关规定。 5 . 4 包装件应贮存在通风、 干操的库房内. 55 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口弃吸人。 5 ， 6 安全: 在使用说明书或包装容器上， 除有醒目