58287优质镁砂化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量 标准 YB 4013-1991.pdf

中华 人 民 共 和 国行 业 标 准 优 质 镁 砂 化 学 分 析 方 法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量YB 40 11 3 91 主题内容与适用范围本标准规定了 邻二氮杂菲光度法测定 二 氧化二铁量的方法提要、 试剂、 仪器、 试样、 分泪 洲 扮浑、 1 几 价曲线的绘制、 分析结果的计算与允许差木标准适用犷 优质镁砂中三氧化二铁鱿的测定测定范围: 0 . 1 0 %一1 . 0 0 。2 引用标准G B 8 1 7 0 数值修约规则3 方法提要试样用碳酸钠 硼酸混合熔剂熔融， 稀盐酸浸取， 用盐酸轻胺将F e ( 研) 还原为F e ( 皿 ) ， 在弱酸性I f r液 协 , F e ( “ ) 1 于 令 卜几 氮杂菲形成橙红色络合物， 于分光光度计波长5 1 0 n m处， 测量其吸光度4 试剂混合熔剂( 2 曰) : 取2 份无水碳酸钠与 份硼酸研细， 混匀t F 酸( I 一 卜 5 )J h 酸羚胺溶液( 1 厂) . 当日 配制邻 1 氮招 菲溶液 %)用乙醉 曰 ) 配制乙酸钱济液( 2 0 %)三 氧化二铁标准) r 存溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g 顶先在 1 0 5 - 1 0 Y 1 烘2 h 的 二 氧化 _ 铁( ， 。 . 9 9 ;、 i is， 加相m L 盐酸 I 一卡1 ) ， 低温加热溶解至溶液清亮， 冷至空温. 移人 0 的n il容混匀。此溶液 1 m l 含 1 m g 三氧化 几 铁4142们44仍46于 烧杯中 用少许水湿润量瓶中， 用水稀释至刻度4 . 7 二 户 气化二铁标准溶液: 移取5 0 . 0 0 m 1 . 氧化 1 铁标准贮存溶液( 4 . 6 ) 于5 0 0 m l . 容址瓶中 用水稀释至刻度 混匀此溶液 I m l含 1 0 0 u 9三 氧化 几 铁5 仪器分光光度计6 试样6 . 2试徉应通过 1 8 0目筛试样需顶先在 0 5 0 士2 5 C 灼烧 I h 置于卜 燥器中、 冷至室温中华人民共和国冶金工业部1 9 9 1 0 5 - 0 4 批准1 992 00! 实施Y I 3 401 3 一 91了 分析步骤7 . 1 i bA ll 定数从 分# 1 和 寸 应称取夕 份试徉进行测定， 取其平均值1 . 2 试半 羊 士 ; 十 称取 0 . 2 g 试徉 精确至 0 . 0 0 01 g o7 . 3 空臼试验 O ft 同试样做空自试验7 . 4 i 1P 1 定7 . 4 . 1 将试样羚于 盛有2 g 棍合熔剂( 4 ) 的铂钳祸中， 混匀. 再覆盖I g 混合灯 挤1! ( 4 . 1 .派I 叭止汀稍留缝隙 段厂 0 5 0 一 I 1 0 0 高温炉中熔融 1 0 -1 5 m i n , 取出， 旋转琳竭， 使熔融物均匀附价I 咐确 幻壁， 冷却7 . 4 . 2 用水冲洗to外壁.盛有煮沸的 4 5 m L 盐酸( 4 . 2 ) Q 1 5 m L 水的 5 0 in . 烧杯中， 加热授旅熔融物至溶液清亮， 用水洗出柑涡及盖， 冷至室温， 移入 1 0 0 m L容量瓶巾， 用水稀释至刻度. 混匀7 . 4 . 3Z 0m7 . 4 . 4移取 1 0 . 0 0 m l 试液于 1 0 0 m L容量瓶中， 加水至 5 0 m L o 二氧化二铁含敏小 1 0 . 2 0 川 移取试液显色， 试液中加 1 0 m L 氨水( 1 十5 ) ， 加水至5 0 m L ， 以 卜 按7 . 4 . 4 条进行 加 1 0 m L 盐酸羚胺溶液( 4 . 3 ) , 5 m L 邻二氮杂菲溶液( 4 . 4 ) , 1 0 m l乙酸馁溶液( 4- 刻度， 混匀。放跪 3 0琴比测觉i r 吸光度8 工作曲线的绘制 移取 0 . 0 0 1 0液日一 7 ) 分别片于别绘制 卜 作曲线2 0, 0nl 】 n4 0用3 c m或2 c m比色皿于分光光度计波长5 1 0 n m处. 以随同。 ， . 用水稀T :C试样的空I l 1 I? 1 0 00 . 0 0 . 0 . 8 0 , 1 . 0 0 m L 及0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 n i l , 社化 一 铁标准i客m 工 容量瓶中， 加水至5 0 m L ， 以下 按 7 . 4 . 4 条进行( 以试利交白为忿比、分9 分析结果的计算按 F , 以卜 s ? 二氧化 _ 铁的百分含量F e , 0 3 , ( %)一矶 V ,V义1 0 0式 ， :I I I 1 - 作曲线查得三氧化二铁量 g ;试丰 羊 y - 9 ; l分取试液的体积， m L ; 1试液的总体积. m L试洋有效分析值的劝术平均值为最终分析结果， 平均值按G B 8 1 7 0 规定进行 修约至小数第1 0 允许差 分朴 干 结果的欢伙应不大J 一 卜 表所列允许差YB 4013 一 91三氧化二铁允许差0 . 1 0 - 0 . 2 00 . 0 2 0 . 2 0 - 0 .