58297优质镁砂化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧化硅量 标准 YB 4009-1991.pdf

YB中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准YB 4 009 一 91 优质镁砂 化学分析方法钥蓝光度法测定二氧化硅量1 9 9 1 一 0 5 一 0 4 发布1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施中华人民共和国冶金工业部发布中华 人民共 和 国行业 标准 优质镁砂化学分析方法钥蓝光度法测定二氧化硅量YB 40 0 9 一 91 主题内 容与适用范围 本标准规定了 铝蓝光度法测定二氧化硅 量的方法提要、 试剂、仪器、 试样、分析步骤，工作曲 线的绘制、分析结果的计算与允许差。 本标准适用于 优质镁砂中二氧 化硅量的测定 测定范围:0 . 1 0 , 一1 . 0 0 0 0 。2 引用标准 GB 8 1 7 0 数值修约规则3方法提要 试样用碳酸钠 硼酸混合熔剂 熔融。稀盐酸浸取，在约 0 . 2 m o l L 盐酸介质中， 硅酸与 铂酸 钱形成硅 相杂多酸，加入草酸 硫酸混合酸，消除磷、 砷离子的干 扰。然后用硫酸亚铁 馁将其还原为石 封 目 蓝，于 分光光度计波长6 9 0 n m处， 测量其吸 光度。4试剂4 . 1 混合熔剂 ( 2十1) :取2份无水碳酸钠与 1 份硼酸研细，混匀。4 . 2 盐酸 ( 1+5)。4 . 3 铝酸按溶液 ( 1 . 5 0 0 )。4 . 4 草酸 硫酸 混合酸: 取1 5 g 草酸， 溶于 2 5 0 m L硫酸 ( 1二8) 中，用水稀释至1 0 0 0 m L ,混匀。4 . 5 硫酸亚铁钱溶液 ( 4 0 u ) :取4 9 硫酸亚铁馁溶于水中，加 5 m L硫酸 ( 11) .用水稀释至1 0 0 m L 混匀， 过滤后使用。4 . 6 二氧 化硅标准贮存溶液:称 取。 . 5 0 0 0 g ， 预先在1 0 0 0 灼烧2 h 并冷至室温的二氧化硅( 9 9 . 9 9 )于 铂柑锅中，加 5 g 无水碳酸钠，盖上 增竭盖并稍留缝隙， 置于1 0 0 0 高温炉中熔融l o m i n . 取出，冷却。 置于盛有3 0 0 m L沸水的 聚四 氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮， 用 热水洗出 增锅及盖，冷至室温，移入5 0 0 m l容量瓶中.用水稀释至刻度， 混匀，贮存于塑 料瓶中。此溶液1 m L含l m g二氧化硅。4 . 7 二氧化硅标准溶液: 移取5 0 . 0 0 m L二氧 化硅标准贮 存溶液 ( 4 . 6 ) 于5 0 0 m l容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮 存于塑料瓶中。 此溶液1 m I含1 0 0 ji g -氧化硅。5 仪器 分光光度计。6 试样6 . 1 试样应通过1 8 0目筛。6 . 2 试样于1 0 5 0 士 2 5 灼烧1 h , 置于 干燥器中冷至室温。中华人民共和国冶金工业部1 9 9 卜0 5 一 0 4 批准1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施YB 4 009一917 分析步骤了 . 1 测定数量 分析时应称取2 份试样进行测定，取其平均值。了 . 2 试样量 称取0 . 2 g 试 样，精确至0 . 0 (1 0 1 973 空白试验 随同试样做空白试验。了 . 4测定7 . 4 . 1 将试样置于盛有 2 g 混合熔剂 l -1 . l ) 的铂柑祸中，混匀， 再覆盖I 妇 昆 合熔剂 ( 4 . 1 )盖上 柑涡盖并 稍留缝隙。 置于 1 0 5 0 - 1 1 0 0 0 C 高温炉中熔融I 。 一1 5 - i n ，取出， 旋转柑涡使 熔融物均匀附着于 钳涡内壁.冷却。7 . 4 . 2 用水 冲洗柑祸外壁，置于盛有煮沸的4 5 m l盐酸 ( 4 . 2 ) 和1 5 m L水的工 5 0 m L烧 杯中，加热浸出熔 融物至溶液清亮.用水洗出柑涡及盖。冷至室温， 移入t o o m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀。7 . 4 . 3 移取工 O . o o m L 试液于 1 0 0 m L容量瓶中 二氧化硅含量小于0 . 2 u , . 移取2 0 . 0 0 m L试液显色，试液中加2 滴2 , 1二硝基 酚溶液 ( 0 . 2 0 。 的乙 醇溶液)用氨水 1 一I 小 心调至 变黄. 加2 . 5 r n L盐酸 ( 4 . 2 ) ，加5 mL铝酸钱 ( 5。 。) ，以下按7 . 1 . 4 和7 . 4 . 0 款进行。7 . 4 . 4 加入1 5 rnL铝 酸按溶液 ( 4 . 3 )混匀，于室温放置2 0 mi n ( 室温低于t o ，在约3 0 C的温水浴中进行)。7 . 4 . 5 加入3 0 m L草酸 硫酸混合酸 ( 4 . 4 ) ,混匀， 立即加入5 m L硫酸亚铁 钱溶 液( 4 . ;i ) ， 用水稀释至刻 度， 混匀，用3 c m 或2 c m比 色m，于分光 光度计波长 6 9 0 n -处以随同试样的空白为参比测量其吸光度。8 工作曲线的绘制 移取。 ， 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 . 1 . 0 0 m L及) ， 0 . 5 0 , 1 . 0 0 . 1 . 5 0 . 2 . O O m L二氧化硅标准溶液 ( 4 . 7 ) 分别置于二组1 0 0 m L容量瓶中，各加入 2 . 5 m L盐酸 ( 4 . 2 ) ， 加水至1 0 r n L.以下按7 . 4 . 4 一7 . 4 . 5 条 进 行( 以试剂 空白 为参比) ， 分别 绘制工 作曲 线。， 分析结果的计算 按下式计算二氧化硅的百分含量:S io , 。1 ， 书n ,下 xtiTi。式中: 。 由工 作曲 线查得的二氧化 硅量， 9; 阴- - 一 试样量，9; V I 分取试液的 体积， m L; 1 7 - 一 试液的总体积, MLo 试样有效分析 值的算术平均值为最终分析结果， 平均 值按G B 8 1 7 0 规定进 行， 修约至小数第 二 位。1 0 允许差 分析结果的差值应不大于下表所列允许差:YB 400 9一 9二氧化硅t允许差0 . 1 0 -0 - 2 00 . 0 3? - 0 . 2 0 -0 . 5 00