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文档简介
书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 犮 犲 狋 狔 犾 狊 犪 犾 犻 犮 狔 犾 犻 犮犪 犮 犻 犱 犻 狀犮 狅 狊 犿 犲 狋 犻 犮 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 书书书 前 言 本标准的附录 、 附录和附录均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 陈捷、 奚星林、 焦红、 吴映琁、 李荀。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法 范围 本标准规定了进出口化妆品中乙酰水杨酸高效液相色谱测定方法和液相色谱 质谱 质谱确证方法。 本标准适用于美白、 保湿等用途的面部使用的膏剂、 乳霜和化妆水类化妆品中乙酰水杨酸的测定和 确证。 原理 用甲醇提取化妆品中的乙酰水杨酸, 提取液经离心过滤后, 用高效液相色谱法进行测定。外标法定 量, 液相色谱 质谱质谱法确证。 试剂和材料 除非另有说明, 水为二次去离子水或重蒸馏。 甲醇: 色谱级。 乙酸铵: 分析醇。 乙酸铵溶液( ) : 准确称取乙酸铵 , 用水溶解定容到。 乙酰水杨酸标准物质: 纯度大于等于 。 乙酰水杨酸标准储备溶液: 准确称取适量乙酰水杨酸标准物质( 精确到 ) , 以甲醇配制成浓 度为 的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。 乙酰水杨酸标准工作溶液: 吸取一定量的标准储备液, 用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液, 临用 时现配。 仪器与设备 高效液相色谱仪: 配有紫外检测器。 液相色谱 质谱质谱仪。 分析天平: 感量 。 振荡器。 超声波清洗器。 低温离心机: 。 聚丙烯塑料刻度离心管: , 具塞。 滤膜: , 有机系。 测定步骤 试样处理 称取化妆品试样约( 精确到 ) , 置于 刻度离心管中, 加入甲醇至 , 在振荡机 上振荡 , 超声波清洗器超声提取 , 在冰浴中放置 , 在 下, 离心 , 上清液经滤膜过滤, 供高效液相色谱测定。 测定 色谱条件 ) 紫外检测器: 波长 ; 犛 犖犜 ) 色谱柱: 柱, ( 内径) , 或相当者; ) 流动相: 甲醇 乙酸铵溶液( ) , 按表程序进行梯度洗脱; 表 梯度洗脱程序 时间 甲醇比例 ) 流速: ; ) 柱温: ; ) 进样量: 。 高效液相色谱测定 根据样液中乙酰水杨酸含量, 选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙酰水杨 酸响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。以乙酰水杨酸色谱 峰的峰面积为纵坐标, 与其对应的浓度为横坐标作图, 绘制标准工作曲线。在上述色谱条件( ) 下 乙酰水杨酸的保留时间约为 。标准品的色谱图参见附录 中图 。 定性确证 液相色谱 质谱质谱仪质谱条件 高效液相色谱参考条件 ) 色谱柱: 柱, ( 内径) , 或相当者; ) 流动相: 甲醇 水( , 体积比) ; ) 流速: ; ) 柱温: ; ) 进样量: 。 质谱条件 质谱条件参见附录。 定性测定 当进行高效液相色谱样品测定, 检出试样中乙酰水杨酸的含量大于方法检测限时, 应以液相色谱 质谱质谱法确证。被测组分选择个母离子, 个以上子离子, 在相同实验条件下, 如果样品中待检测 物质与标准溶液中对应的保留时间偏差在 之内; 样品定性时样品与浓度接近的标准溶液相对丰 度一致, 相对丰度允许偏差不超过表规定的范围, 则可判断样品中存在乙酰水杨酸。标准品的质谱图 参见附录中图 和图 。 表 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验 除不称取试样外, 均按上述操作步骤进行。 犛 犖犜 结果计算 用色谱数据处理机或按( ) 式计算试样中乙酰水杨酸的含量, 计算结果需扣除空白值。 犡犮犞 犿 () 式中: 犡 试样中乙酰水杨酸含量, 单位为毫克每千克( ) ; 犮 从标准工作曲线得到被测样液中乙酰水杨酸的浓度, 单位为微克每毫升( ) ; 犞 最终样液的定容体积, 单位为毫升( ) ; 犿 最终样液所代表试样质量, 单位为克() 。 注:计算结果应表示到小数点后两位。 测定低限和回收率 测定低限 本方法对乙酰水杨酸的测定低限为 。 回收率 乙酰水杨酸添加浓度范围及回收率的数据见表。 表 乙酰水杨酸添加浓度范围及回收率数据 样 品 名 称添加浓度 ( )回收率范围 乳霜 爽肤水 润肤膏 犛 犖犜 附 录 犃 ( 资料性附录) 乙酰水杨酸标准品色谱图 乙酰水杨酸。 图 犃 乙酸水杨酸标准品( 犵 犿 犔) 色谱图 附 录 犅 ( 资料性附录) 参考质谱参数) 表 犅 参考质谱参数 质谱参数参数值 雾化气 气帘气 辅助加热气 ( ) 碰撞气 辅助加热气温度 喷雾电压 去簇电压 碰撞能 ( ) , ( ) 采集时间 ) 非商业性声明, 质谱条件是在 液相色谱质谱质谱联用仪上完成, 此处列出试验用仪器型号仅为提 供参考, 并不涉及商业目的, 鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。 犛 犖犜 附 录 犆 ( 资料性附录) 乙酰水杨酸标准物质犔 犆犕 犛犕 犛质谱图和色谱图 图犆 乙酰水杨酸标准品离子全扫描质谱图 ) 图犆 乙酰水杨酸标准品多反应监测(犕犚犕) 色谱图 犛 犖犜 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱 犃 狀 狀 犲 狓犃犪 狀 犱犃 狀 狀 犲 狓犅犪 狀 犱犃 狀 狀 犲 狓犆狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲犪 狀 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓 犲 狊 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱犻 狊狌 狀 犱 犲 狉狋 犺 犲犼 狌 狉 犻 狊 犱 犻 犮 狋 犻 狅 狀狅 犳狋 犺 犲犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀 犃 犱 犿 犻 狀 犻 狊 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犆 犺 犻 狀 犲 狊 犲犃 犮 犪 犱 犲 犿 狔狅 犳 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲 犕 犪 犻 狀犱 狉 犪 犳 狋 犲 狉 狊狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲:犆 犺 犲 狀 犵犑 犻 犲,犡 犻犡 犻 狀 犵 犾 犻 狀,犑 犻 犪 狅犎 狅 狀 犵,犠狌犢 犻 狀 犵 狓 狌 犪 狀,犔 犻犡 狌 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狀 犻 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱狇 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲狆 狉 狅 犳 犲 狊 狊 犻 狅 狀 犪 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犱 犪 狉 犱狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狋 狅犪 狆 狆 狉 狅 狆 狉 犻 犪 狋 犲犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀狑 犻 狋 犺犿 犲 狋 犺 犪 狀 狅 犾 犼 狌 狊 狋犫 犲 犳 狅 狉 犲狌 狊 犲 犃 狆 狆 犪 狉 犪 狋 狌 狊犪 狀 犱犲 狇 狌 犻 狆 犿 犲 狀 狋 犔 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犲 狇 狌 犻 狆 狆 犲 犱狑 犻 狋 犺犝 犞犱 犲 狋 犲 犮 狋 狅 狉 犛 犖犜 犔 犻 狇 狌 犻 犱犆 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 犕 犪 狊 狊犛 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 犅 犪 犾 犪 狀 犮 犲:犃 犮 犮 狌 狉 犪 犮 狔: 犿 犵 犞 狅 狉 狋 犲 狓犿 犻 狓 犲 狉 犝 犾 狋 狉 犪 狊 狅 狀 犻 犮狑 犪 狋 犲 狉犫 犪 狋 犺 犔 狅 狑狋 犲 犿 狆 犲 狉 犪 狋 狌 狉 犲犮 犲 狀 狋 狉 犻 犳 狌 犵 犲: 狉犿 犻 狀 犆 犲 狀 狋 狉 犻 犳 狌 犵 犲狋 狌 犫 犲:狆 狅 犾 狔 狋 犲 狋 狉 犪 犳 犾 狌 狅 狉 狅 犲 狋 犺 狔 犾 犲 狀 犲, 犿 犔 犳 犻 犾 狋 犲 狉犿 犲 犿 犫 狉 犪 狀 犲: 犿,狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮狊 狔 狊 狋 犲 犿 犘 狉 狅 犮 犲 犱 狌 狉 犲 犘 狉 犲 狆 犪 狉 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犲 狊 狋狊 犪 犿 狆 犾 犲 狊 犠犲 犻 犵 犺犪 犫 狅 狌 狋犵(犪 犮 犮 狌 狉 犪 狋 犲狋 狅 犵) 狅 犳 狋 犺 犲狋 犲 狊 狋狊 犪 犿 狆 犾 犲 犻 狀 狋 狅犪 犿 犔狆 狅 犾 狔 狋 犲 狋 狉 犪 犳 犾 狌 狅 狉 狅 犲 狋 犺 狔 犾 犲 狀 犲犮 犲 狀 狋 狉 犻 犳 狌 犵 犲狋 狌 犫 犲,犪 犱 犱 犿 犔狅 犳犿 犲 狋 犺 犪 狀 狅 犾 狋 狅 狋 犺 犲 狋 狌 犫 犲 犛 犺 犪 犽 犲 狋 犺 犲 狋 狌 犫 犲 犳 狅 狉 犿 犻 狀犫 狔狏 狅 狉 狋 犲 狓犿 犻 狓 犲 狉,犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犻 狀狌 犾 狋 狉 犪 狊 狅 狀 犻 犮狑 犪 狋 犲 狉犫 犪 狋 犺犳 狅 狉 犿 犻 狀,狋 犺 犲 狀狆 犾 犪 犮 犲 狋 犺 犲 狋 狌 犫 犲 犻 狀 犻 犮 犲犫 犪 狋 犺 犳 狅 狉 犿 犻 狀 犆 犲 狀 狋 狉 犻 犳 狌 犵 犲犪 狋 狉犿 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犻 狀 犉 犻 犾 狋 犲 狉 狋 犺 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀 犻 狀 狋 狅犪犎 犘 犔 犆狏 犻 犪 犾 狋 犺 狉 狅 狌 犵 犺犪 犿狊 狔 狉 犻 狀 犵 犲犳 犻 犾 狋 犲 狉 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀 犎 犘 犔 犆狅 狆 犲 狉 犪 狋 犻 狀 犵犮 狅 狀 犱 犻 狋 犻 狅 狀 狊 犪) 犝 犞犱 犲 狋 犲 犮 狋 狅 狉:狑 犪 狏 犲 狀 犿; 犫) 犆 狅 犾 狌 犿 狀:犆 , 犿犿 犿犿(犻 犱 ) ,犿,狅 狉犲 狇 狌 犻 狏 犪 犾 犲 狀 狋; 犮) 犕 狅 犫 犻 犾 犲狆 犺 犪 狊 犲:犿 犲 狋 犺 犪 狀 狅 犾 犿 狅 犾 犔犪 犿犿 狅 狀 犻 狌 犿犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲, 犵 狉 犪 犱 犻 犲 狀 狋狊 犲 犲狋 犪 犫 犾 犲; 犜 犪 犫 犾 犲犜 犺 犲犿 狅 犫 犻 犾 犲狆 犺 犪 狊 犲狑 犪 狊 犺犵 狉 犪 犱 犻 犲 狀 狋狅 犳犎 犘 犔 犆 犜 犻 犿 犲犿 犻 狀犕 犲 狋 犺 犪 狀 狅 犾 犛 犖犜 犱) 犉 犾 狅 狑狉 犪 狋 犲: 犿 犔犿 犻 狀; 犲) 犆 狅 犾 狌 犿 狀狋 犺 犲 狉 犿 狅 狊 狋 犪 狋: ; 犳) 犐 狀 犼 犲 犮 狋 犻 狅 狀狏 狅 犾 狌 犿 犲: 犔 犎 犘 犔 犆犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀 犃 犮 犮 狅 狉 犱 犻 狀 犵狋 狅狋 犺 犲犲 狊 狋 犻 犿 犪 狋 犲 犱犪 狆 狆 狉 狅 狓 犻 犿 犪 狋 犲犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 犮 犲 狋 狔 犾 狊 犪 犾 犻 犮 狔 犾 犻 犮犪 犮 犻 犱 犻 狀狋 犺 犲狊 犪 犿 狆 犾 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀, 狊 犲 犾 犲 犮 狋 狋 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 狅 狉 犽 犻 狀 犵狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 犻 犿 犻 犾 犪 狉 犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀 狋 狅狋 犺 犪 狋狅 犳 狊 犪 犿 狆 犾 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀 犜 犺 犲 狉 犲 狊 狆 狅 狀 狊 犲 狊狅 犳犪 犮 犲 狋 狔 犾 狊 犪 犾 犻 犮 狔 犾 犻 犮犪 犮 犻 犱 犻 狀狋 犺 犲狊 犪 犿 狆 犾 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲 犻 狀狋 犺 犲 犾 犻 狀 犲 犪 狉 狉 犪 狀 犵 犲狅 犳 狋 犺 犲 犻 狀 狊 狋 狉 狌 犿 犲 狀 狋 犪 犾 犱 犲 狋 犲 犮 狋 犻 狅 狀 犜 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 狅 狉 犽 犻 狀 犵狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲 犻 狀 犼 犲 犮 狋 犲 犱狉 犪 狀 犱 狅 犿 犾 狔 犻 狀犫 犲 狋 狑 犲 犲 狀狋 犺 犲 犻 狀 犼 犲 犮 狋 犻 狅 狀 狊狅 犳 狋 犺 犲 狊 犪 犿 狆 犾 犲狅 犳 犲 狇 狌 犪 犾 狏 狅 犾 狌 犿 犲 犝 狀 犱 犲 狉 狋 犺 犲犪 犫 狅 狏 犲 犻 狀 狊 狋 狉 狌 犿 犲 狀 狋 犪 犾 犮 狅 狀 犱 犻 狋 犻 狅 狀,狋 犺 犲 狉 犲 狋 犲 狀 狋 犻 狅 狀 狋 犻 犿 犲狅 犳 犪 犮 犲 狋 狔 犾 狊 犪 犾 犻 犮 狔 犾 犻 犮 犪 犮 犻 犱 犻 狊 犿 犻 狀,犉 狅 狉 狋 犺 犲犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 犿狅 犳 犪 犮 犲 狋 狔 犾 狊 犪 犾 犻 犮 狔 犾 犻 犮犪 犮 犻 犱狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱,狊 犲 犲犪 狀 狀 犲 狓犃,犉 犻 犵 狌 狉 犲犃 犆 狅 狀 犳 犻 狉 犿 犪 狋 犻 狅 狀 犕 犛犕 犛狅 狆 犲 狉 犪 狋 犻 狀 犵犮 狅 狀 犱 犻 狋 犻 狅 狀 狊 犎 犘 犔 犆狅 狆 犲 狉 犪 狋 犻 狀 犵犮 狅 狀 犱 犻 狋 犻 狅 狀 狊 犪) 犔 犆犮 狅 犾 狌 犿 狀:犝 犾 狋 犻 犿 犪 狋 犲 犜 犕犡 犅犆 , 犿犿 犿犿(犻 犱 ) , 犿狅 狉犲 狇 狌 犻 狏 犪 犾 犲 狀 狋; 犫) 犕 狅 犫 犻 犾 犲狆 犺 犪 狊 犲:犿 犲 狋 犺 犪 狀 狅 犾 狑 犪 狋 犲 狉( ,犞犞) ; 犮) 犉 犾 狅 狑狉 犪 狋 犲: 犿 犔犿 犻 狀; 犱) 犆 狅 犾 狌 犿 狀狋 犺 犲 狉 犿 狅 狊 狋 犪 狋: ; 犲) 犐 狀 犼 犲 犮 狋 犻 狅 狀狏 狅 犾 狌 犿 犲: 犔 犕 狊犕 狊狅 狆 犲 狉 犪 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