FZT50010.6-1998粘胶纤维用浆粕铁含量的测定.pdf

F Z / T 5 0 0 1 0 . 6 -1 9 9 8 前言 本标准等效采用 I S O 7 7 9 -1 9 8 2 ( 纸浆铁含量的测定S 中方法 A -1 , 1 0 菲罗琳分光光度法 本标准在显色剂、 标准铁溶液的制备、 测定波长、 灼烧试样量、 灼烧温度等方面与F / T 5 1 7 -1 9 8 2 枯胶纤维棉浆粕 和F J / T 5 1 8 -1 9 8 2 Q “胶纤维木浆粕 都有所不同。 本标准的试验条件更科学、 合理， 且实施不存在困难。 本标准自1 9 9 9 年 7 月 1日 起实施。 本标准由原中国纺织总会提出. 本标准由上海化学纤维( 集团) 有限公司归口。 本标准起草单位 开山电化纤浆厂、 湖北化纤集团公司、 上海化学纤维( 集团 有限公司。 本标准主要起草人: 张继华、 孙丽珠、 夏静波、 刘盛龙、 勾中菊. 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华 人 民 共 和 国纺 织 行 业 标 准 粘胶纤维用浆粕 铁含且的测定 F Z / r 5 0 0 1 0 . 6 -1 9 9 8 e q v I S O 7 7 9 -1 9 8 2 P u l p b o a r d f o r v i s c o s e f i b e r -D e t e r m i n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 1 范围 本标准规定了粘胶纤维用浆粕铁含量的测定方法1 , 1 0 一 菲罗琳分光光度法。 本标准适用于各种粘胶纤维用浆粕。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 8 1 7 0 -8 7 数值修约规则 F Z / T 5 0 0 1 0 . 1 -1 9 9 8 粘胶纤维用浆粕取样方法 F Z / T 5 0 0 1 0 . 2 -1 9 9 8 粘胶纤维用浆粕 水分的测定 F Z / T 5 0 0 1 0 . 5 -1 9 9 8 粘胶纤维用浆粕灰分的测定 3 原理 将样品灰化， 然后将灰溶解于盐酸中， 用盐酸轻胺使三价铁还原为二价铁。 在微酸性条件下， 二价铁 与1 , 1 0 一 菲罗琳形成红色络合物。用分光光度法， 于波长5 1 0 n m与铁标准溶液进行比色测定。 4 试剂 分析时， 只使用分析纯试剂， 并只使用蒸馏水或同等纯度的水。 4 . 1 乙酸钠( N a C O O C H , 3 H 0) 溶液5 4 0 g / L o 将5 4 0 g 乙酸钠溶解于燕馏水中， 并稀释至1 L , 4 . 2 盐酸经胺( N H 2 0 H H C l ) 溶液 2 0 g / L , 将2 g盐酸经胺溶解于1 0 0 m L蒸馏水中。 4 . 3 盐酸1 , 1 0 一 菲罗琳( C , 2 H 8 N 2 H C l H 2 O ) 溶液1 0 g / L 将l g 盐酸1 , 1 0 - 菲罗琳溶解于1 0 0 M I . 蒸馏水中。 该试剂可用相应数量的1 1 1 0 - 菲罗琳代替。 此溶 液存放在棕色试剂瓶中， 且只使用无色溶液。 4 . 4 盐酸溶液约 6 mo l / L, 本5 标准铁溶液I 0 . 1 g / L o 标准铁溶液的配制有以下两种方法， 可任选一种。 4 . 5 . 1 用纯铁丝或纯铁粉配制 称取。 . 1 0 0 g 纯铁丝或铁丝( 9 . 9 9 %) ， 称准至。0 0 1 g , 置于1 0 0 m L烧杯中， 加人1 0 m L盐酸伽= 国家纺织工业局1 9 9 8 一 1 2 一 2 5 批准1 9 9 9 一 0 7 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 F Z / r 5 0 0 1 0 . 6 -1 9 9 8 1 . 1 9 g / m L ) , 缓慢加热至完全溶解， 冷却后全部转移到1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度、 摇匀。 4 . 5 . 2 用硫酸铁钱配制 称取0 . 8 6 3 g 硫酸铁钱 N H , F e ( S O O , “ 1 2 H i 0 ， 称准至0 . 0 0 1 g , 置于2 0 0 m L烧杯中， 加人 1 0 0 m L 水， 1 0 m L浓硫酸( P z 。 二1 . 8 4 g / m L ) , 溶解后全部转移到1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度、 摇匀。 1 L这种标准溶液含 。 . 1 g铁。 4 . 6 标准铁溶液I 。 . 0 1 g / L 移取1 0 0 m L标准铁溶液 I 于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度， 并混合均匀。 1 L这种标 准溶液含有。 . 0 1 g 铁。标准铁溶液不稳定， 当天用当天配。 5 仪器 一般实验室仪器及 5 . ， 分光光度计或光电比色计， 配备了在波长5 0 0. 5 2 0 n m之间有最大透过率的滤光片和带盖的比 色皿 。 5 . 2 v H计。 6 试样制备 按 F Z / T 5 0 0 1 0 . 1 规定进行。 了 试脸步蕊 了 . 1 标准曲线的绘制 71 . 1 空白参比溶掖 在测定试样的同时， 进行空白试验。 按照与测定试样时所采用的同样的试验步骤和使用同样数量的 所有试剂， 但不放试样。 7 . ，2 标准比色溶液的制备 取五个 5 0 m L容量瓶， 分别按表1 列出的体积加人标准铁溶液 I ， 再加人 1 0 m L盐酸溶液, 1 m L 盐酸羚胺溶液、 1 m L盐酸1 , 1 0 一 菲罗啡溶液、 1 5 m L乙酸钠溶液。加水稀释至刻度， 摇匀， 使p H值在3 到5 之间， 若不在， 可用1 : 1 的氨水调节。如果溶液出现混浊， 可用玻璃滤器过滤或用离心分离。将此 有色溶液放置 1 5 m i n后进行吸收值测量。 表 1 标准溶液加人量 标准铁溶液【 mL 相当于铁的含量 mg 。 ” 5 . 0 1 0 . 0 1 5 . 0 2 0 . 0 0 0 . 0 5 0 . 1 0 0 . 1 5 0 . 2 0 D 为空白参比液。 7 . 1 . 3 吸收值测量 用分光光度计于波长5 1 0 n m或用配有适宜滤光片的光电比色计， 用空白参比溶液调节仪器的吸 收值为0 ， 然后分别测定其吸收值( 有色溶液应避免阳光直接照射) 。 7 . 14 绘制标准曲线 以5 0 m L标准比色溶液中所含铁的质量( m g ) 为横坐标， 以相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 F Z / T 5 0 0 1 0 . 6 -1 9 9 8 7 ， 2 样品测定 了 - 2 . 1 试样及其灰化 每 个样品称取约1 0 9 ( 精确至。 . 0 1 g ) 试样两份， 如果样品的铁含量已 知超过1 0 m g / k g ， 则只称取 5 g 。同时称取两份试样( 每份约1 0 g ) 按F Z / T 5 0 0 1 0 . 2 规定测定试样的分析水分。 将称好的试样放在瓷柑祸( 或蒸发器) 内， 按F Z / T 5 0 0 1 0 . 5 -1 9 9 8中7 . 2 规定灼烧成灰。 7 . 2 . 2 试验溶液的制备 7 . 2 . 2 . 1 向盛灰的瓷塔祸内加人5 mL盐酸溶液， 在蒸气浴( 或电炉) 上蒸发至干。 如此重复操作一次。 然后用 5 mL盐酸溶液处理残渣， 并在蒸气浴( 或电炉) 上加热 5 m i n , 7 . 2 - 2 . 2 用水将瓷柑祸中的内容物移人 5 0 m L容量瓶中， 再向瓷增坍中的残渣上加人 5 m L盐酸溶 液， 并在蒸气浴( 或电炉) 上加热， 用水将最后的这部分内容物移人容量瓶， 用少量水漂洗瓷柑塌3 次， 洗 液倾人容量瓶中。 7 . 2 . 2 . 3 向容量瓶中顺次加人 1 m l盐酸V9, 1 ml - 盐酸 1 , 1 0 一 菲罗琳溶液, 1 5 mL乙酸钠溶液， 再加 水稀释近刻度， 摇匀， 使p H值在 3 到5 之间， 若不在， 可用 1: 1的氨水调节。 将此溶液放置1 5 mi n后进 行吸收值测定。如果溶液出现混浊， 可用玻璃滤器过滤或离心分离。 7 . 2 - 3 吸收值测量 倾出一定量的空白参比溶液， 于光距 1 c m( 或 3 c m) 的比色皿中置人分光光度计内， 在波长为 5 1 0 n m的条件下调节至仪器的吸收值为0 ， 然后对含有试样的试验溶液测定其吸收值。查标准曲线， 求 出对应的试验溶液的铁含量( m g ) , 8 结果计算 M, S 一 G ( 1 -W) X 1 0 0 0 一 (1) 式中: X 试样的铁含量, m g / k g , M由标准曲线查得的试验溶液的铁含量, m g ; G -经过调湿的试样质量， 9 ; W经过调湿的试样水分 此项试验须进行平行测定， 用二次测定值的平均值表示测定结果。计算到小数后一位， 按 G B / T 8 1 7 。 规定， 修约到整数位 9 试验报告 样品来源及名称。 本行业标准编