化验室制度.doc

化验室制度：化验室一、分析数据管理原始记录是化验室重要的需要保存的资料，一般过程控制分析原始记录保留一年，原材料及成品分析原始记录保留三年。对原始记录要求：1. 要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在化学检验原始记录本上，不应事后抄在本上。2. 要详尽、清楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操作人员。3. 采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注名。4. 更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。5. 数据整理要求用清晰的格式把大量数据表达出来，必须保持原始数据应有的信息。二、化验室采样、留样及样品室管理制度一、目的为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性，便于抽查、复查，满足监督管理要求、分清质量责任，特制定本管理制度。二、采样管理要求1. 采样人员要严格按规定实施取样操作，保证所取的样品具有代表性、及时性和真实性。2. 取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的盛器。3. 取样完毕后，做好现场取样记录，贴好样品标签，标签内容包括：样品名称、来源、采样日期和时间、采样者等。4. 采得样品应立即进行分析或封存，以防氧化变质和污染。三、留样管理要求1.样品的保留由样品的分析检验岗位负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。2. 保留样品的容器（包括口袋）要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。3. 样品保留量要要根据样品全分析用量而定，不少于两次全分析量，一般液体为200ml；固体成品或原料保留300克。4. 过程控制分析样品一律保留至下次取样，特殊情况保留24小时。5. 外购原材料、样品保留四个月。6. 成品样品：保留四个月。7. 样品过保存期后，根据其质量变坏程度观察，并做出清理。如留样期满产品质量已变质，应作报废处理。四、留样间管理要求1. 留样间要通风、避光、防火、防爆、专用。 2. 留样瓶、袋要封好口，标识清楚齐全。3. 样品要分类、分品种有序摆放。4. 保持留样间卫生清洁，样品室由化验员管理。三、化验室检验和试验管理制度一、目的为了规范检验、试验秩序和行为，实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性，准确提供质量数据，达到质量体系符合性要求，特制定本管理制度。二、范围本管理制度适用于化验室一切检验和试验活动全过程及与之相关的活动过程。三、管理要求1检验程序1.1按规定要求采取样品，并做好登记和标识。1.2采样作业，要执行化验室采样、留样及样品室管理制度。1.3采样后，按规定的标准和试验方法进行检验和试验。然后，按要求备好保留样品，并做好标识。1.4检验过程中要严格遵守化学检验操作规程，对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、时间等要密切注意，并严加控制。杜绝主观随意性，注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的灵敏性和稳定性。操作时，不得擅自离开工作岗位。1.5检测过程中，要按方法规定进行双平行或多平行测定，其结果应符合方法精密度要求。数据处理与结果计算要遵循数字修约规则，有效数字不得随意舍弃。1.6若发现检测结果异常或实验偏差与方法规定有偏离时，检验人员不要轻易下结论，应认真查记录、查计算、查操作、查试剂、查方法、查样品，找出原因后有针对性地进行复验。1.7要认真及时填写好质量记录。所有原始记录必须使用化学检验原始记录本记录，书写工整、清楚、真实、准确、完整。不准用铅笔记录，不得随意涂改、乱写、乱画和折叠。当发生笔误时，用“”注销，并在“”上方由本人更正。对未发生的少量空白项画斜杠，整项未发生时，应在此项栏内情况写上“作废”字样。1.8质量记录分为分析检验原始记录、检验报告单两种。化验室涉及到原始记录和报告单两种。1.9分析数据应即时填入原始记录，需计算的分析结果应在确认无误后填写，分析检验原始记录必须由分析者本人填写，确认无误后，报告给部门负责人。分析者应对原始记录的真实性、检验结果的准确性、计算公式及计算结果的准确性负责。1.10部门负责人接收到分析数据，经审核确认无误后（两检制），立即填写检验报告单，成品检验单呈送给仓库和市场部，原料检验单呈送给仓库和原料部。部门负责人要对数据报告的及时性、准确性和完整性负责，对报告单的质量负责。2.质量记录要按月编目成册，做好标识，归档保管。3.严格执行国家关于质量记录和文件管理有关规定，妥善保管质量记录，原料和产品分析原始记录、分析检验报告单、留样记录保存年。4.质量记录在保存过程中，应防止潮湿、霉变、虫蛀；丢失和盗用，注意防火与通风。质量记录的使用与管理要遵守质量体系程序文件的规定。5.非生产分析样品，非抽检活动，未接到化验室领导指令，一律不能受理。四、精密仪器的管理安放仪器的房间要符合该仪器的要求，以确保该仪器的精度及使用寿命，做好仪器的防震、防尘、防腐蚀工作。由化验员负责日常管理。五、化学药品管理1.化验室试剂存放要求（1）腐蚀性试剂放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。（2）注意化学药品的存放期限。（3）药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于柜中。（4）发现试剂瓶上的标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。2有害化学物质的处理管理实验室需要排放的废水、废气、废渣称为实验室“三废”。由于各类化验室测定项目不同，产生的三废中所含化学物质的毒性不同，数量也有很大的差别。为了保证化验人员的健康及防止环境污染，化验室三废的排放遵守我国环境保护法的有关规定。溶液和试剂的配制分析过程中，只应使用蒸馏水和同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外，应为基准试剂。在化学分析中，所用酸和氨水，凡未标明浓度者，均指市售浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释浓度。例如：盐酸（1+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。1 普通试剂及其配制：1.1 酸溶液1.1.1 盐酸：（1+1）；（1+2）；（1+3）；（1+9）；（1+10）；（1+11）；（3+9）；1.1.2 硝酸；（4+9）；（1+6）；1.1.3 硫酸：（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5+95）；1. 2碱溶液1.2.1 氨水：（1+1）；（1+2）；（1+5）；1.2.2 koh溶液：（200g/l）；将200g koh溶于水中，加水稀释到1l，贮存于塑料瓶中。1.3 盐溶液1.3.1 氟化钾溶液（20g/l）：将20g kf溶于水中，加水稀释到1l；1.3.2 氟化钾溶液（150g/l）：将150g kf溶于水中，加水稀释到1l；1.3.3 氟化钾溶液（50g/l）：将50g kf溶于水中，加水稀释到1l；1.3.4 高锰酸钾溶液（100g/l）：将1 gkmno4溶于100ml水中，于棕色瓶中贮存；1.3.5 氯化钾-乙醇溶液（50g/l）：将50g kcl溶于50ml水中，用95%（v/v）乙醇稀释到1l；1.3.6 氟化铵溶液（100g/l）；将10g氟化铵溶于100ml水中贮存于塑料瓶中。1.3.7 氟化钡溶液（100g/l）；将10gbacl2溶于1l水中，过滤后使用。1.3.8 碳酸铵溶液（100g/l）；将10g碳酸铵溶于1l水中（使用时配制）。1.3.9 硝酸银溶液（100g/l）：将1 gagno3溶于90ml水中，加10mlhno3，于棕色瓶中贮存；1.4 缓冲溶液1.4.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（ph3）：将3.2g无水乙酸钠溶于水中，加入120ml冰醋酸，然后稀释至1l，摇匀。（用精密ph试纸检验）；1.4.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（ph4.3）：将24.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80ml冰醋酸，然后稀释至1l，摇匀。（用精密ph试纸检验）；1.4.3 氨水-氯化铵缓冲溶液：（ph10）：将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水，然后稀释至1l，摇匀。（用精密ph试纸检验）；1.5 掩蔽剂1.5.1 苦杏仁酸溶液（50g/l）：将50g苦杏仁酸c6h5ch（oh）cooh溶于1l热水中，用氨水（1+1）调节ph至约4（用ph试纸检验）；1.5.2 酒石酸钾钠溶液（100g/l）：将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中.1.5.3 三乙醇胺（1+2）溶液：将1体积的三乙醇胺以2体积的水稀释；1.6 指示剂溶液1.6.1 磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/l）：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中.1.6.2 pan指示剂溶液（2g/l）,将.0.2g pan （1-(2吡啶偶碳 )1-2-奈酚）溶于100ml 95%(v/v)的乙醇中；1.6.3 半二甲酚橙指示剂（5g/l）：将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中；1.6.4 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（cmp），准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞于已在105萘酚绿b下烘干过的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中。1.6.5 酸性铬蓝k萘酚绿b（1：2.5）混合指示剂：将1g酸性铬蓝k,2.5g萘酚绿b于已在105烘干的kno3混合研细,保存在磨口瓶中。1.6.6 酚酞指示剂（10g/l）：将1g酚酞溶于于100ml 95%(v/v)的乙醇中；1.6.7 甲基红指示剂(2g/l)：将0.2g)甲基红溶于100ml乙醇中；1.6.8 甲基橙指示剂(2g/l)：将0.2g)甲基橙溶于100ml水中；1.6.9 溴甲酚绿甲基红混合指示剂：将3体积1g/l的溴甲酚绿乙醇溶液与1体积2g/l的甲基红乙醇溶液混合。1.6.10 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（10g/l）：将1g/l的二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，加5-6滴硫酸（1+1）。（使用时配制）1.7 显色剂溶液1.7.1 二铵替比林甲烷溶液（30g/l）：将15g二铵替比林甲烷溶于500ml 1mol/l盐酸中；过滤后使用；1.8 萃取剂溶液1.8.1 甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油放入500ml干燥烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下加入30g硝酸锶（sr（no3）2），直至溶解，然后在160-170下加热2-3小时（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响）。取下，冷却至60-70，将其倒入无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混合均匀，以0.01mol/l氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。1.9 其它试剂1.9.1 无水乙醇：含量不低于99.5%（v/v）；1.9.2 h型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1x12）：称取250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1x12）随后用250ml 95%（v/v）乙醇溶液浸泡过夜，然后倒出乙醇，再用水浸泡6-8小时，将树脂装入离子交换柱（直径约5cm，长约50cm）中，用150ml盐酸（1+3）以每分钟5ml的流速进行淋洗。然后用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂。直至流出液中无氯离子（用10g/l agno3溶液检验）。将树脂倒出。用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用。（树脂放久后，使用时应用清水清洗数次）。用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，然后用筛子过滤其中夹带的不溶残渣，然后用上述方法进行再生。1.9.3 naoh无水乙醇溶液：将0.2g naoh溶于500ml无水乙醇中；2 标准溶液的配制和标定2.1 0.06mol/l的naoh标准滴定溶液配制：将24g naoh溶于10l中，充分摇匀，贮存于袋胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定：准确称取0.3g邻苯二甲酸氢钾放置于400ml烧杯中，加入约200ml用naoh溶液中和至酚酞呈微红色的煮沸过冷水。搅拌使其溶解，然后加入67滴酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至微红色。naoh标准溶液对so3的滴定度tso3按下列公式计算： tso3=(g100040.03)/(v204.2) tso3每毫升naoh相当于三氧化硫的毫克数； g邻苯二甲酸氢钾的质量（g）； 40.03三氧化硫的毫克量； 204.2邻苯二甲酸氢钾的毫克当量； v消耗naoh标准溶液的体积（ml）； 2.2 0.015mol/l的edta标准滴定溶液：配制：准确称取5.6g乙二胺四乙酸钠（简称edta）置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1l;标定方法：取25ml碳酸钙基准溶液（见下1.2.3，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加入适量的cmp混合指示剂，在搅拌下滴加200g/l的koh溶液至出现绿色荧光后再过量5-6ml，以0.015mol/l的edta标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色为止。edta标准滴定溶液对fe2o3、al2o3、tio2、cao、mgo的滴定度按下列公式计算： tfe2o3= mfe2o3/(2mcaco3)(25/v)=25/v0.7977 tal2o3= mal2o3/(2mcaco3)(25/v)=25/v0.5094 ttio2= mtio2/(2mcaco3)(25/v)=25/v0.7983 tcao = mcao/(2mcaco3)(25/v)=25/v0.5603 tmgo = mgo/(2mcaco3)(25/v)=25/v0.5603公式中ta每毫升edta标准溶液相当于下标物质a的毫克数； ma下标物质a的摩尔质量。（g/mol）； ccaoo3基准溶液的质量浓度。mccaoo3/ml); 25吸取caco3基准溶液的体积。(ml) v标定时消耗edta标准溶液的体积（ml） edta标准溶液与caco3标准溶液的体积比（k）按下公式计算：k=v/252.3 caco3标准溶液（基准溶液）准确称取0.6g已在105110烘干的碳酸钙（高纯试剂），置于400ml烧杯中，加入约100ml水，盖上表面皿。沿杯嘴滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。2.4 0.015mol/l 硫酸铜标准滴定溶液：准确称取3.7gcuso4.5h2o溶解于水中，加4-5滴硫酸（1+1），用水稀释至1l，摇匀。edta标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管中缓慢放出10-15ml 0.015mol/l的edta标准滴定溶液于400ml的烧杯中，用水稀释至200ml，加15ml乙酸-乙酸钠（ph4.3）缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴2g/l pan指示剂溶液，以cuso4标准滴定溶液滴定至亮紫色。edta标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比（k）按下列公式进行计算：k=v1/v2 v1加edta标准滴定溶液的毫升数； v2消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；2.5 0.015mol/l硝酸铋标准滴定溶液：准确称取7.3g硝酸铋（bi（no3）3h2o）溶于1l 0.3mol/l硝酸中。edta标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管中缓慢放出5-10ml 0.015mol/l的edta标准滴定溶液于300ml的烧杯中，用水稀释至150ml，用硝酸及氨水（1+1）调节溶液ph值至11.5，加入2滴5g/l的半二甲酚橙指示剂溶液，用 硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比（k）按下列公式进行计算：k=v1/v2 v1加edta标准滴定溶液的毫升数；v2消耗硝酸铋标准滴定溶液的毫升数；2.6 重铬酸钾标准滴定溶液（c（1/6k2cr2o7）=0.025mol/l准确称取1.2258g已在150170下烘干2h的重铬酸钾（二次结晶或基准试剂）溶于1000ml容量瓶中，加水稀释至标线摇匀。 2.7 0.015mol/l醋酸铅标准滴定溶液：称取5.7g醋酸铅（pb（ch3cooh）2.3h2o溶于水中，加5ml冰醋酸，用水稀释至1l，摇匀。edta标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管中缓慢放出10-15ml 0.015mol/l的edta标准滴定溶液于300ml的烧杯中，用水稀释至150ml，加150ml乙酸-乙酸钠（ph6）缓冲溶液及7-8滴5g/l的半二甲酚橙指示剂溶液，以醋酸铅标准滴定溶液滴定至红色。edta标 准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液的体积比（k）按下列公式进行计算： k=v1/v2 v1加edta标准滴定溶液的毫升数； v2消耗醋酸铅标准滴定溶液的毫升数；2.8 0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸（c6h5cooh）置于硅胶干燥器中，干燥24h左右，称取12.3g溶于1l无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。标定方法：准确称取0.040.05g氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在9501000灼烧至恒重），置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色，取下锥形瓶，立即以0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下列公式计算： tcao=c1000/v tcao每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数； c氧化钙的质量（g）； v滴定时消耗0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积（ml）；2.9氧化钾、氧化钠标准溶液（相当于氧化钾、氧化钠各0.5mg）准确已在130150oc烘干过2h的优级纯氯化钾0.791g及氯化钠0.934g，置于烧杯中加水溶解后，移入1l的容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。2.10氧化钾标准溶液准确称取已在130150oc烘干过2h的优级纯氯化钾0.791g，置于烧杯中，移入1l的容量瓶，加水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于氧化钾500ug或0.5mg。准确吸取100ml上述溶液，注入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于氧化钾500ug或0.5mg。2.11 氧化钠标准溶液准确称取已在130150oc烘干过2h的优级纯氯化钠0.943g，加入适量水溶解后，注入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于氧化钠500ug或0.5mg。2.12 0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液：配制：将60g氢氧化钠溶于1l水中，充分摇匀后贮存于带胶塞装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定：准确称取0.6g邻苯二甲酸氢钾，按0.06mol/l氢氧化钠溶液（2.1）的标定方法标定其浓度，并进而按下列公式计算其对sio2的滴定度：t sio2=cnaoh 15.02=（m15.021000）/（v204.2）式中：t sio2每毫升naoh标准滴定溶液相当于sio2的毫克数； m称取邻苯二甲酸氢钾的质量（g）； v滴定时消耗naoh标准滴定溶液的毫升数； 15.02（1/4 sio2）的摩尔质量（g/mol）； 204.2邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。3、控制组试剂3.1 甘油无水乙醇溶液（见1.1.8）3.2 0.1 mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液（见1.2.7）3.3 0.06mol/l的naoh标准溶液（见1.2.2）3.4 溴甲酚绿甲基红指示剂（见1.6.9）3.5 cmp混合指示剂（见1.6.4）3.6 hcl（1+1）：（见1.1.1）3.7 氟化钾溶液（20g/l）：（见1.3.1）3.8 三乙醇胺溶液（1+2）：（见1.5.3）3.9 koh溶液（200g/l）：（见1.2.2）3.10 edta标准滴定溶液（0.025mol/l） 准确称取7.47g的乙二胺四乙酸钠（edta）于烧杯中，加约200ml水，加热，溶解、过滤，用水稀释至1l；其标定方法同1.2.2其对cao的滴定度tcao按下公式计算：tcao=（250c/v）（mcao/mcaco3）=25/v0.56033.11 重铬酸钾标准滴定溶液（c（1/6k2cr2o7）=0.025mol/l（见2.6）粉煤灰的化学分析粉煤灰属于典型的硅酸盐材料，是加气块行业的重要原料之一。一般的化学分析成分如下；sio2 65%左右al203 15%左右fe2o3 5%左右cao 5%左右mgo 3%左右r2o 4%左右1.1 烧失量准确称取已在105110oc烘干过的试样约1g，放入已灼烧恒重的铂坩埚中，置于9501000oc的高温下灼烧30分钟，然后将坩埚放在干燥器中冷却至室温，称量，如此反复灼烧，直至恒重。烧失量的百分含量按下列公式计算：烧失量%=（g g1）/gg 灼烧前试料的质量（g）：g1灼烧后试料的质量（g）：1.2 试样溶液的制备1.2.1 试剂.氢氧化钠（固体）.盐酸.盐酸（：）.硝酸.制备方法准确称取已在105110oc烘干过小时的试样约0.5g，置于银坩埚中，加入7-8g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留少许缝隙）放入已升温到400oc的高温炉内，继续升温至650oc，保温20分钟以上（期中可摆动熔融物1次），取出，冷却。将坩埚放入盛有100ml盐酸的300ml烧杯中，盖上表面皿，一次快速加入30ml浓盐酸，充分用玻璃棒搅拌，加入几滴浓硝酸，加热煮沸，得到澄清透明的溶液，待溶液冷却后，移入250ml容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，备测硅、铝、铁、钙、镁等成份。1.3 二氧化硅1.3.1 试剂 1.硝酸 2. 15%氟化钾溶液 3. 氯化钾 4. 5%氯化钾溶液 5. 5%氯化钾溶液乙醇溶液 6. 1%酚酞指示剂 7. 0.015mol/l氢氧化钠标准溶液1.3.2 分析步骤吸取试样溶液50ml放入300ml烧杯中，加入10ml hno3，冷却。然后加入15% kf溶液10ml，搅拌，再加入固体kcl，不断仔细搅拌至kcl固体饱和，冷却并静置15分钟，用快速滤纸过滤。塑料杯与沉淀用5% kcl溶液洗涤3次，将滤液连同沉淀取出，置于原烧杯中，沿杯壁加入5% kcl-h2o-ch3ch2oh溶液10ml和1%酚酞指示剂，用0.015mol/l naoh标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红。然后加200ml沸水（沸水应先以naoh溶液中和至酚酞变微红），用0.015mol/l naoh标准溶液滴定至刚出现的微红色即为终点。sio2的含量按照下列公式计算：sio2%=（tsio2v5）/（g1000）100tsio2每毫升naoh相当于sio2的毫克数；v滴定时消耗naoh标准滴定溶液的体积，毫升；5全部试样溶液与分取试样溶液的体积比；g全部试料的质量，克。1.4 三氧化二铁1.4.1 试剂1. 氨水 2. 10%磺基水杨酸钠指示剂溶液 3. 0.015m edta溶液1.4.2 分析步骤吸取试样溶液50ml放入300ml烧杯中，加水稀释至100ml，用氨水和盐酸（1+1）调节溶液的ph至2（用精密试纸检验）。将溶液加热至70oc左右，加10滴100%的磺基水杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌的情况下用0.015m edta溶液缓慢滴定至呈亮黄色。（终点时温度应在60oc左右）。fe2o3的含量按照下列公式计算：fe2o3%=（tfe2o3v5）/（g1000）100tfe2o3每毫升edta相当于fe2o3的毫克数；v滴定时消耗edta标准滴定溶液的体积，毫升；5全部试样溶液与分取试样溶液的体积比；g全部试料的质量，克。1.5 三氧化二铝、二氧化钛1.5.1 试剂1. 0.015m edta溶液 2. 乙酸乙酸钠缓冲溶液（ph=4.3） 3. 0.2% pan指示剂溶液 4. 0.015m 硫酸铜标准溶液5. 5%苦杏仁酸溶液 6. 95%以上的乙醇1.5.2 分析步骤在上述滴定铁后的溶液中，加入0.015 m的edta标准溶液，要过量10-15ml（对铝钛含量而言），加水稀释至约200ml，将溶液加热至70-80oc。加15ml hac-naac缓冲溶液（ph=4.3），煮沸1-2分钟，取下冷却，加5-6滴 0.2%的pan指示剂溶液，以0.015 m的硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。（此时消耗硫酸铜标准溶液的体积为v1）；然后向溶液中加入15ml苦杏仁酸溶液，并加热煮沸1-2分钟，取下冷却至50oc左右，加入5ml 95%的乙醇，2滴0.2%的pan指示剂溶液，再以0.015 m的硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。（此时消耗硫酸铜标准溶液的体积为v2）；三氧化二铝、二氧化钛的百分含量按照下列公式进行计算：al2o3%= tal2o3v-（v1+v2）k5/（g1000）100 tio2%= ttio2（v2k 5） /（g1000）100式中tal2o3每毫升edta标准溶液相当与al2o3的毫克数。 ttio2每毫升edta标准溶液相当与tio2的毫克数。 v加入edta标准溶液的体积。mlv1第一次滴定消耗的cuso4标准溶液的体积，ml；v2第二次滴定消耗的cuso4标准溶液的体积，ml；k每毫升cuso4标准溶液相当与edta标准溶液的毫克数5全部试样与所取试样溶液的体积比。g试料的质量，克。1.6 氧化钙1.6.1 试剂150g/l kf溶液三乙醇胺（1+2）200g/l koh溶液钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞指示剂（cmp）0.015 mdta 标准溶液1.6.2 分析步骤吸取25ml试液，放入400ml烧杯中，加入1ml 150g/l的kf溶液，搅拌并放置2分钟以上，用水稀释至约200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）及适量的cmp混合指示剂，在搅拌下加入200g/l的koh溶液至出现绿色荧光后在过量67毫升（此时溶液的ph应在13以上），用0.015m 的edta标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。cao的百分含量按照下列公式进行计算：cao%= tcaov10） /（g1000）100 tcao每毫升edta标准溶液相当与cao的毫克数；v滴定时消耗edta标准溶液的体积，毫升。10全部试样与所取试样溶液的体积比；g试料的质量，克。1.7 氧化镁1.7.1 试剂150g/l kf溶液100g/l 酒石酸钾钠溶液三乙醇胺（1+2）氨水氯化铵缓冲溶液（ph10）酸性铬蓝k萘酚绿b（1：2.5）混合指示剂：0.015m edta标准溶液1.7.2 分析步骤吸取25ml试液，放入400ml烧杯中，加入1ml 150g/l的kf溶液，搅拌并放置2分钟以上，用水稀释至约200ml，加入1ml的100g/l 酒石酸钾钠溶液及5ml三乙醇胺（1+2），然后加入25ml氨水氯化铵缓冲溶液（ph10）及适量的酸性铬蓝k萘酚绿b（1：2.5）混合指示剂，用0.015m edta标准溶液滴定（近终点时应缓慢滴定）至溶液呈纯蓝色。此时为钙镁合量。mgo%=tmgo（v2-v1）10/（g1000）100tmgo每毫升edta标准溶液相当与mgo的毫克数；v1滴定钙时消耗edta标准溶液的体积，毫升。v2滴定钙镁合量时消耗edta标准溶液的体积，毫升。10全部试样与所分取试样溶液的体积比；g试料的质量，克。石膏及硬石膏的化学分析石膏是水泥工业中的重要原料之一，一般分为天然石膏和粘土质石膏，天然石膏与粘土质石膏的化学成分大致介于以下范围：化学成分%天然石膏硬石膏结晶水17.7-20.95.0-17.0sio20.05-1.05.0-50.0fe2o30.1-1.50.2-0.6al2o30.1-1.52.0-14.0cao32.0-40.015.0-36.0mgo0.05-2.05.0-6.0so322.0-45.510.0-38.0k2o+na2o0-3.05.1 附着水准确称取试样约1g，放入已烘干至恒重的带磨口的称量瓶中，于55-60 oc的烘干箱内烘1小时（烘干过程中称量瓶应敞开口），取出，盖上磨口塞，（但不应盖的太紧）放入干燥器冷至室温。将磨口瓶塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干，冷却，称量，直至恒重。附着水的百分含量按照下列公式进行计算：附着水%=（g-g1）/g100%式中：g烘干前试料的质量，克。g1烘干后试料的质量，克。5.2 结晶水准确称取试样约1g，放入已烘干至恒重的带磨口的称量瓶中。在2305oc的烘干箱内烘1小时，用坩埚钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器冷至室温。再放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干，冷却，称量，直至恒重。 结晶水的百分含量按照下列公式进行计算： 结晶水%=（g-g1）/g100%-附着水%式中：g加热前试料的质量，克。g1加热后试料的质量，克。5.3 酸不溶物：5.3.1 试剂 盐酸（1+5） 10g/l 硝酸银5.3.2 分析步骤准确称取试验样约0.5g，置于250ml烧杯中，用水润湿后盖上表面皿，从杯中慢慢加入40ml盐酸（1+5），待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁，并稀释至75ml。加热煮沸3-4分钟，用慢速滤纸过滤，用热水洗至无氯根反应（用硝酸银溶液检验）滤液盛接于250ml容量瓶中，放冷，用水稀释至标线，摇匀，以供测三氧化硫用。将沉淀和滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化，在950-1000oc的温度下灼烧20分钟，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧，冷却，称量直至恒重。 酸不溶物的百分含量按照下列公式进行计算： 酸不溶物%=g1/g100% 式中： g1灼烧后残渣的质量，克； g试料的质量，克。5.4 二氧化硅 5.4.1 试剂 硝酸（1+20） 氯化钾 50g/l 氯化钾溶液 50g/l 氯化钾乙醇溶液 150g/l 氟化钾溶液 10g/l 酚酞指示剂溶液 氢氧化钠 0.015mol/l 氢氧化钠标准溶液5.4.2 分析步骤准确称取约0.3g试样，置于预先已熔化的有3g koh的镍式银坩埚中，再用1g氢氧化钾覆盖于上，盖上坩埚盖（留有一定的缝隙），放在电炉上600-650oc熔融试样完全分解（约20分钟），取下，放冷，用热水将熔块提取到300ml塑料烧杯中，坩埚及盖用少量稀硝酸（1+20）及热水洗净（此时溶液的体积应在30ml左右）。加入10ml150g/l 氟化钾溶液及15ml硝酸，冷却，加入氯化钾至饱和。冷却放置10分钟，以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用10ml150g/l 氟化钾溶液洗涤2-3次。将沉淀连同滤纸一起放在原烧杯中，沿杯壁加入10ml50g/l 氯化钾乙醇溶液及20滴酚酞指示剂溶液，用0.015mol/l 氢氧化钠标准溶液中未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加入20ml沸水(用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，以0.015mol/l 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。sio2的含量按照下列公式计算：sio2%=（tsio2v）/（g1000）100tsio2每毫升naoh相当于sio2的毫克数；v滴定时消耗naoh标准滴定溶液的体积，毫升；g全部试料的质量，克。5.5 含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备。5.5.1 试剂 氢氧化钠 盐酸（1+5） 盐酸 硝酸5.5.2 制备方法： 准确称取约0.8g试样，放置于银坩埚中，加6g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有一定的缝隙），放入高温炉中，从低温升至650oc，并在此温度下熔融20-30分钟。取出，冷却，将坩埚放入盛有100ml热水的300ml烧杯中，盖上表面皿加热。待熔块完全分解后，取出坩埚，用热水及盐酸（1+5）洗净坩埚。在搅动下，一次加入20ml浓盐酸和数滴硝酸，盖上表面皿，加热煮沸，待溶液澄清后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，以供测定铁、铝、钙、镁及三氧化硫用。5.6 三氧化二铁5.6.1 试剂氨水（1+1）盐酸（1+1） 100g/l磺基水杨酸钠指示剂溶液 精密试纸（ph0.5-5.0）0.015m edta溶液5.6.2 分析步骤准确吸取上述制备好的试样溶液50ml放入300ml烧杯中，加水稀释至100ml，用氨水（1+1）调节溶液的ph至1.8-2.0（用精密试纸检验）。将溶液加热至70 oc，加10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015m edta溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度应不低于60oc）。fe2o3的含量按照下列公式计算：fe2o3%=（tfe2o3v5）/（g1000）1000 式中：tfe2o3每毫升edta相当于fe2o3的毫克数；v加入edta标准滴定溶液的体积，毫升；5全部试样溶液与分取试样溶液的体积比；g全部试料的质量，克。5.7三氧化二铝5.7.1 试剂0.015m edta溶液 乙酸乙酸钠缓冲溶液（ph=4.3） 0.2% pan指示剂溶液 0.015m 硫酸铜标准溶液 精密试纸（ph0.5-5.0） 氨水（1+1）5.7.2 分析步骤在滴定铁后的溶液中，准确加入10-15ml0.015 m的edta标准溶液 ，加水稀释至200ml，将溶液加热至60-70oc。 加15ml hac-naac缓冲溶液（ph=4.3），继续煮沸1-2分钟，取下稍冷，加4-5滴 0.2%的pan指示剂溶液，以0.015 m的硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 三氧化二铝的百分含量按照下列公式进行计算：al2o3%= tal2o3（v1 - kv2）5/（g1000）100 式中tal2o3每毫升edta标准溶液相当与al2o3的毫克数； v1加入edta标准溶液的体积。毫升；v2滴定时消耗的cuso4标准溶液的体积，ml；k每毫升cuso4标准溶液相当与edta标准溶液的毫克数；5全部试样与所取试样溶液的体积比；g试料的质量，克； 5.8 氧化钙5.8.1 试剂150g/l kf溶液三乙醇胺（1+2）200g/l koh溶液钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞指示剂（cmp）0.015 mdta 标准溶液5.8.2 分析步骤吸取试样溶液25ml，放入400ml烧杯中，加5ml盐酸（1+1）及1ml 150g/l的kf溶液，搅拌并放置2分钟，用水稀释至约250ml，加入5ml三乙醇胺（1+2），搅拌后加入少许cmp混合指示剂，在搅拌下加入200g/l的koh溶液至出现绿色荧光后在过量58毫升（此时溶液的ph应在13以上），用0.015m 的edta标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。cao的百分含量按照下列公式进行计算：cao%=（ tcaov10） /（g1000）100 tcao每毫升edta标准溶液相当与cao的毫克数；v滴定时消耗edta标准溶液的体积，毫升。10全部试样与所取试样溶液的体积比；g试料的质量，克。5.9氧化镁5.9.1 试剂100g/l 酒石酸钾钠溶液三乙醇胺（1+2）精密试纸（ph9.5-13）氨水氯化铵缓冲溶液（ph10）酸性铬蓝k萘酚绿b（1：2.5）混合指示剂：0.015m edta标准溶液5.9.2 分析步骤吸取25ml试液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约250ml， 加入1ml的100g/l 酒石酸钾钠溶液及5ml三乙醇胺（1+2），然后加入20ml氨水氯化铵缓冲溶液（ph10）及适量的酸性铬蓝k萘酚绿b混合指示剂，用0.015m edta标准溶液滴定（近终点时应缓慢滴定）至溶液呈纯蓝色。mgo%=tmgo（v2-v1）10/（g1000）100tmgo每毫升edta标准溶液相当与mgo的毫克数；v1滴定钙时消耗edta标准溶液的体积，毫升。v2滴定钙镁合量时消耗edta标准溶液的体积，毫升。10全部试样与所分取试样溶液的体积比；g试料的质量，克。5.10 三氧化硫a 离子交换法（1）试剂与仪器溴甲酚绿甲基红混合指示剂0.06mol/l氢氧化钠标准溶液交换柱：长600mm，直径50mm或近似规格磁力搅拌器：200-300转/分732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1x12）或类似性能的树脂。（2）分析步骤：准确称取约0.1g试样，置于已放入5g树脂，一根磁力搅拌棒和10ml热水的150ml烧杯中，摇动烧杯使试样分散。加入100ml沸水，盖上表面皿，置于磁力搅拌器上，加热搅拌15分钟。取下，用快速滤纸过滤，将树脂转移到漏斗上，并用热水洗涤烧杯及树脂7-8次。滤液收集于300ml烧杯中，保存树脂，以备再生。向溶液中加入4-5滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用0.06mol/lnaoh标准溶液滴定至亮绿色，滴定时消耗naoh标准溶液的体积为va；以同样方法进行空白试验，消耗naoh标准溶液的体积为vb：三氧化硫的百分含量按照下列公式进行计算：so3%=（va-vb）tso3/（g1000）100公式中：tso3每毫升naoh标准溶液相当于so3的毫克数；va滴定时消耗naoh标准溶液的体积，毫升；vb空白试验时消耗naoh标准溶液的体积，毫升；g试料的质量。克。b 硫酸钡重量法 （1） 试剂 盐酸（1+1） 氨水（1+1） 2g/l 甲基红指示剂溶液 100g/l 氯化钡溶液 10g/l 硝酸银溶液（2） 分析步骤吸取5.3.2或5.5.2制备的试样溶液50ml放入400ml烧杯中，加入180-200ml水及滴加1-2滴2g/l 甲基红指示剂溶液，滴加氨水（1+1）至溶液呈黄色。再加入10ml盐酸（1+1），将溶液加热至沸，在搅拌下滴加15ml的100g/l 氯化钡溶液，继续加热煮沸3-5分钟，然后放在热处静置4小时（或在室温下静置过夜）。用慢速滤纸过滤，并以热水洗涤至氯根消失为止（用硝酸银溶液检验）。将沉淀物以及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚重。灰化后在800oc的高温炉中灼烧30分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，如此反复灼烧，直至恒重。三氧化硫的百分含量按照下列公式进行计算：so3%=（g10.343）/g100公式中：gi灼烧后沉淀物的重量，克。g试料的质量，克。0.343硫酸钡与三氧化硫的换算系数。料浆水份、细度的测定：1.4.1料浆水份的测定：把取回的生料浆用两个取样桶反复倾倒3-5次，然后迅速浆水份瓶灌满（同时分取细度以及cao、fe2o3样），在1kg托盘天平上称其重量，并查水份表得出生料水份。水份表由技术人员测定并定期修正。1.4.2生料细度的测定；分取测定水份时预留料浆，倒入已知重量的塑料杯内，约80-100g，并准确称其总重，然后将塑料杯内料浆倒入0.08mm方孔筛，用水将烧杯内残余料浆冲入筛中，开启水龙头冲洗，水压调整到0.08m pa，冲洗约3分钟，至呈现清水为止。将筛余置于电热板上烤干，再称其重量，根据公式计算其筛余百分数。如需测定0.20mm细度，应将筛余倒进0.20mm方孔筛内进行以上操作，细度百分数计算公式：细度百分数%=g3/（100-h2o）（g1-g2）cog1料浆及塑料杯总重，g；g2塑料烧杯重量，g；g3筛余重量，g；co试验筛校正系数；h2o-料浆水份百分数。粉料细度及比表面积的测定1.仪器（1） 普通药物天平，最大称量100g，感量0.1g；（2） 水筛：水筛喷头、水筛筛座。2、 采取水筛析法时间，筛析试验前，应该检查水中有无泥沙，调整好水压及水筛筛架位置，使其能够正常运转，喷头底面与筛面距离为35-75mm；3、称取试样50g，置于洁净的水筛中，立