聚丙烯酸酯乳液的合成.ppt

preparation of polyacrylate latex paint 聚丙烯酸酯乳液涂料制备,环 保 型 专 业 实 验 教 师 朱 自 强 2008 11 28,main properties and usage,polyacrylate latex paint is viscous liquid . its properties such as weather ability , color-fast ability , water resistance , alkali- resistance are better than pvac latex . it is one of main outdoor latex paint . owing to many advantages , the species and product of polyacrylate latex paint increase rapidly recently .,主 要 性 质,聚丙烯酸酯乳液 ( polyacrylate latex ) 为乳白色液体，其质量分数（432）% 。 此乳液以水代替有机溶剂，成本低、污染小、对人体危害小。,主 要 用 途,聚丙烯酸酯树脂的主要用于 : 外墙涂料 胶粘剂,实 验 目 的 要 求,1了解常用涂料分类、特点、性质，聚丙烯酸酯树脂产品的用途及操作使用 ； 2掌握共聚反应机理和特点，掌握聚丙烯酸酯乳液合成的原理、方法 ； 3掌握聚丙烯酸酯树脂合成工艺流程、操作步骤及过程、工艺参数及其控制 ；,实 验 目 的 要 求,4 了解聚丙烯酸酯树脂产品的国家标准、检测项目、检验方法及专用设备、各项具体性能质量指标 ； 5. 对聚丙烯酸酯乳胶漆产品进行质量检测，学会检验其中几项指标，并进行粘合试 验，产品涂膜符合使用要求 。,共 聚 反 应 机 理,丙烯酸丁酯等单体乳化后，在引发剂作用下进行共聚，经过链引发、链增长、链终止获得一定聚合度的共聚高分子化合物。反应时间 t 长，共聚物分子量m大，其粘度也稍增大。 通过成膜光泽测定控制共聚反应终点，从而获得符合要求聚丙烯酸酯产品, 共聚反应式如下：,theory,chain initiation ： r r 2 r r + ch2 = ch r - ch2 - ch2 | | cooc4h9 cooc4h9,theory,chain propagation r - ch2 - ch2 + m ch3 - ch = ch | | cooc4h9 cooch3 r- ch2 - ch -n - ch ch - m | | | cooc4h9 ch3 cooch3,theory,the disproportionation termination : ch2- ch + ch3 ch = ch2 | | cooc4h9 cooch3 - ch2- ch - - ch2 - ch2 - | | | cooc4h9 ch3 cooch3,旋转粘度计测量原理,粘度计内筒充满了粘性流体, 同步电机以稳定的速度旋转, 接连刻度圆盘, 再通过游丝和转轴带动内筒 ( 即转子 ) 旋转, 内筒 ( 即转子 ) 即受到基于流体的粘性力矩的作用，作用越大, 则游丝与之相抗衡而产生的扭矩也越大, 于是指针在刻度盘上指示的刻度也就越大。将读数乘以特定系数即得到液体动力粘度。,以高细分驱动步进电机带动传感器指针，通过游丝和转轴带动转子旋转。 如果转子未受到液体的阻力，游丝传感器指针与步进电机的传感器指针在同一位置。 反之如果转子受到液体的粘滞阻力，游丝产生 扭矩与 粘滞阻力抗衡，最后达到平衡。 通过光电传感器输出信号给 16 位微电脑处理器进行数据处理，最后在带夜视功能液晶屏幕上显示液体的粘度值（mpas）。,设备种类规格数量,电动搅拌机 jb90-d 1 恒温干燥箱 2 0 2 -3 1 电热恒温漕 hh-2 1 酸 度 计 phs-25 1 旋转粘度计 ndj-1 1 电子 天平 ja2003 1 抽气 风机 t4 -72 1,玻璃仪器种类规格数量,三口烧瓶 250 ml 1 球形冷凝管 l300 1 温度计 0 200 1 温度计 0 100 1 滴液漏斗 60 ml 1 分液漏斗 125 ml 1 烧 杯 100 ml 1 烧 杯 250 ml 1 量 筒 25 ml 1 锥形烧瓶 100 ml 1,实 验 各 种 材 料,ph 试纸 1 14 1 ph比色卡 1 点滴板 白瓷 1 橡皮胶塞 # 0 1 石棉网 小 1 铁三脚架 中 1 火 柴 盒 1 铁架台 中 1 挂绳夹 塑料 1 塑料毛刷 小 1 ,药品种类规格数量,丙烯酸丁酯 c.p 99 % 15 g 甲基丙烯酸甲酯 c.p 99 % 15 g 丙烯酸 c.p 99 % 1 g 十二烷基硫酸钠 c.p 99 % 0.4 g 非离子活性剂op c.p 99 % 0.6 g 过硫酸钾 c.p 99 % 0.25,药品种类规格数量,乙二醇 c.p 99 % 1.2 g 氨 水 c.p 1 + 1 1.5 g c m c c.p 10 % 5 ml 碳酸钙 c.p 99 % 10 g 钛白粉 工业 99 % 10 g 酒 精 工业 95 % 80 ml,使 用 和 保 养,在使用时应注意保护转子，装卸时要小心操作，不得在未按下指针控制杆时进行启动，仪器升降时应用手托住仪器，用完以后及时清洗转子，妥善保管转子。定期进行检定（专门的计量部门）。,n d j 1 c 布氏旋转粘度计 具有测量式样少，灵敏度高，测试结果可靠，使用操作方便，造型美观大方等特点。 可广泛应用于对沥青、热熔胶、石蜡、高聚物等各种流体粘度的测量。,技 术 参 数 1、测量范围： 100 mpas 200000 mpas； 2、转子规格： 21、27、28、29号四种转子； 3、转子转速： 5、10、20、50 r/min 四档； 4、测量误差： 1% ( fs )； 5、测量方式： 手动、自动； 6、控温范围： 室温200； 7、控温精度： 0.1； 8、盛样筒容积： 20 ml； 9、工作电源： ac 220v10%，50hz； 10、环境温度： 5 35 ； 11、环境相对湿度： 不大于80%。 注：根据需要可选配一次性盛样筒。,仪 器 成 套 1 ndj-1c型布氏旋转粘度计机头（ 铝合金箱 ） 2 主机底座 （ 带三只水平调节螺钉） 3 带齿立柱 4 辅助控制箱（内含温控仪、微型打印机） 5 加热器 6 测量转子（21、27、28、29号, 装于转子盒） 7 连接钩、过渡螺杆（装于转子盒） 8 电源线 （250v 6a） 9 串口线 10 加热控制线 11 传感器连线 12 盛样筒、盛样筒支架、盛样筒盖、专用钳子 13 保险丝 （520） 5a 14 与pc机通讯光盘 另选配件 粘度曲线软件（光盘）,ndj-79 旋转粘度计,ndj-79 旋转粘度计用途,本仪器适用于相关实验室、工厂用于测量各种牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度的精密仪器, 可测定石油、树脂、油漆、油墨、浆料、化妆品、奶油、药物、沥青等的粘滞性。对于不同粘度液体或不同测量要求可选用不同测量组合进行测定。 本仪器具有体积小、重量轻、使用方便、维护简单、经久耐用且能迅速可靠地测定液体粘度等特点。,xnd-1 涂-4粘度计,xnd-1 涂- 4 粘度计用途,本仪器是根据国家标准gb/t1723涂料粘度测定法的要求设计制造，适用粘度在150秒以下的涂料产品的粘度测量，是一种对涂料粘度进行条件测量的便携式仪器，即被测液体盛满特定容器后，在标准管孔内流出所需时间来标定液体的粘度，单位为秒。,涂- 4 粘度计技术特性 1、 涂- 4 粘度计为黄铜制，容量约100毫升，其几何尺寸和内壁粗糙度符合gb/t 1723涂料粘度测定法的规定，其底部为不锈钢的流出孔。 2、 修正系数k：将被校正粘度计测得的粘度，乘以k值，即为该粘度计测得的条件粘度。修正系数k应在10.03范围内，否则粘度计应更换。粘度计应按其使用的频率程度定期校正。 3、 已知运动粘度的标准粘度液从涂4粘度计流出时间测定值与计算值之差应在计算值3%之内。,experimental formula,synthesis technique formula of polyacrylate latex is as follow ( the amounts of raw materials are grams in weight ) : vinyl benzene 15 potassium persulfate 0.25 butyl acrylate 15 sodium dodecyl sulfate 0.4 g acrylic acid 1 non-ionic water 30 g emulsifying agent ( op-10 ) 0.60 g,procedure,1. measure 15ml of non-ionic water into 100ml of beaker , then heat it to about 50. weigh surface active agents and add it into beaker , stir for 10 min to dissolve them . 2. weigh and add monomers into surfactant solution in beaker, stir for 30 min at 30 under vigorous agitation to emulsify them into homogenous emulsion .,3. add 5 ml of emulsion mixture into three necked round bottom flask in hot water bath and then half of initiator solution ( 4 % potassium persulfate ) into flask , raise the temperature slowly until thermodynamic reaction begins . 4. then add the emulsifying mixture at the rate about 0.2 ml per min , and add initiation solution to keep the temperature at 7075 and reflux rate stable , copolymerization last for 100120 min .,5. raise the temperature of mixture in flask to 9597 after addition is finished , the temperature should be constant for 30 min , or remove the monomer which has not reacted in the mixture by vacuum distillation . 6. cool down the mixture to room tempera-ture , adjust acidity of emulsion to ph = 8 9 with 1:1 ammonia solution . pure out the latex product to 50ml of beaker for test .,实 验 操 作 步 骤,1 . 检查三口瓶、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、烧杯、量筒等玻璃仪器是否齐备并清洗干燥待用，检查强力电动搅拌机各个部分是否能正常工作。,实 验 操 作 步 骤,3. 4.,实 验 操 作 步 骤,5 . 水浴或小火加热到65，通常在66时开始回流，待温度升高至 7072，慢慢同步均匀地滴加单体乳化液和 4%过硫酸钾溶液，控制在 1.52 小时内将加完。 6 . 单体加完后加入余下的10%过硫酸钾，将温度升温到9092，保温反应30分钟。,实 验 操 作 步 骤,7. 反应1520 min后取样到碎木版片，观察有无形成有光泽的漆膜，直至符合要求止 8. 冷却至40、出料，测粘度、调ph，即得乳液产品。 9. 准确称取 2.000 g 乳液 产品测定乳液产品的固含量,实 验 操 作 步 骤,10样品瓶中产品切勿倒掉，先做木版涂刷漆膜干燥试验。 将长 120 mm 宽 50 mm 的四块木版、四块铁皮正面涂匀聚丙烯酸酯乳液，背面涂匀聚丙烯酸酯乳胶漆。完全干燥后上交木材铁皮样品一份。写上自己班学号名字,实 验 操 作 步 骤,11. 及时清洗干净实验所用各种仪器。将试管壁上所沾附的产品加适量水，在水桶洗涤除去，洗涤水请勿倒入水池，以免粘附池壁及堵塞排水管 。 12. 抹净实验桌面水池 ，经检查验收后方可离开 。,实 验 操 作 步 骤,13将带回去做实验，待其完全干燥后测试产品漆膜的各项性能指标，仔细观察其应用效果，并同市售同类涂料产品进行比较 。,实 验 操 作 要 点,1. 仪皿 清点 检查 清洗 烘干 称量 ； 2. 三口瓶 固定 套棒 联机 检查 调整 ；,实 验 操 作 要 点,3. 称op 加水 通水 1.25 g 30 ml 搅拌 加热 溶解 ； 400rpm 5565 1015min 4. 单体 调速 乳化 各15 g 1000rpm 30min内 1/6 v 三口 引发剂1/2v ； 12ml 65,实 验 操 作 要 点,5. 升温 恒温 反应 5 min内 73 20 min 补料 升温 恒温 光泽好 7380 min 15 min 9092 成膜 6. 终点 出料 冷却 40 25 测 氨水 调ph ； 50 m.pa.s 8 9,实 验 操 作 要 点,7. 测wt 加水 调ph 2.00 g 室温 8.50.5 助剂 增稠 填料 ； 液态 cmc 固态 8. 基材 处理 涂刷 裁剪 打磨清洗晾干 3 6 道 干燥 清洗 抹桌 。 及时,测 定 粘 度 准 备,1、准备：出箱 说明 清点 核对 摆放 底座 支架 夹架 固定 转盘 固定 水平 接线 电源 对零 2、安装：样杯 冲洗 转子 冲洗 安装 样品 测温 调温 加样 居中 调整 水平 调整 高度 调整,绝 对 粘 度 测 量,3、测定： 压杆 通电 转动 松手 平衡 观察 稳定 压杆 读数 测 t 标样 标样 粗测 细测 细测 细测 误差 1 格 2 % 达标 产品 产品 粗测 细测 细测 细测 整理,测 完 粘 度 整 理,4、整理：压杆 关电 停转 橡皮 固定 托盘 松钉 转轮 升盘 移杯 转子 松卸 洗净 装盒 产品 倒瓶 洗杯 检查 卸盘 松夹 卸柱 填表 装箱 放好,实 验 操 作 步 骤,6反应如有异常应及时报告老师 。 反应结束后，冷却，然后, 搅匀后得产品。 观察产品，经老师检查验收后倒出至自带小样品瓶中密封保存备用 。,实 验 操 作 步 骤,precaution,1. the temperature and time of copoly-merization should be controlled well in preparation of the latex . 2. the monomer should be add into vessel slowly or explosion-polymerization will occur and the synthesis fails .,3. ph-value of the latex must be controlled well or polyacrylate latex will unstable . 4. paint formula of polyacrylate latex is similar to pvac latex . th