22931荧光增白剂OB-1标准HG T 3703-2002.pdf

i c s 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 0 . 1 0 g 5 7 hg 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染料 ( 2 0 0 2 ) 2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布 2 0 0 3 一 0 6 一 01实施 中 华 少 味 民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会 发布 备案号 : 1 0 9 7 5 -2 0 0 2 hg/ t 3 7 0 3 -2 0 0 2 前言 本标准是新制订的推荐性化工行业标准 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位: 沈阳化工研究院、 杭州华洋化工有限公司。 本标准主要起草人: 董仲生、 陆巍娜、 容建明、 竹百均。 本标准为首次发布。 本标准 由全国染料标准化技术 委员会负责解释 。 中华人 民共和 国化工行业标 准 hg/ t 3 7 0 3 -2 0 0 2 荧光增 白剂 o b - 1 f l u o r e s c e n t wh i t e n i n g a g e n t 01 1 - 范 围 本标准规定了荧光增白剂 0 13 - 1 ( c . i . 荧光增白剂3 9 3 ) 的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标 志 、 标签 、 包装、 运输和贮存 。 该产品主要用于热塑性塑料、 聚醋切片及聚醋纤维的增白。 结构式 : 俞 飞 几 ， 勺 夕n吧 es es es 夕 h 一 h 4c = c 4 丫产、 只、 尹 分子式: c 2 8 h , a n 2 0 2 相对分子质量 : 4 1 4 . 4 5 ( 按 1 9 9 7年国际相对原子质量 ) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 gb / t 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示和判定方法 g b / t 2 3 7 4 -1 9 9 4 染料染色测定的一般条件规定 g b / 丁2 3 8 6 -1 9 8 。 染料及染料中间体水分的测定方法 g b / t 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q i s o 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) g b / t 7 5 3 1 -1 9 8 7 有机化工产品灰分的测定 3要求 荧光增白剂 o b - i的质量应符合表1要求。 表 1 荧光增白剂o b - 1的质量要求 指标名称 指标 1 . 外 观 黄色至绿黄色均匀粉末 2 . 荧光强度( 为标准品的) ， 分 1 0 0 士3 3 . 增白强度( 为标准品的) ， 分 1 0 0 4 . 色光( 与标准品) 近 似 一 微 5 .含量， %) 9 8. 0 6 . 挥发分含量， %g 0 . 3 7 . 灰分， 写( 0 . 5 中华人民共和国国家经济贸易 委员会 2 00 2- 0 9 - 28批准 20 03 一 0 6一 01实施 hg/ t 3 70 3 一 20 0 2 4采样 采样以批为单位， 生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合 g b / t 6 6 7 8 -1 9 8 6 中6 . 6的规定。所取产品的包装必须完好， 取样时勿使外界杂质落人产品中， 用探管从桶上、 中、 下三部 分取样， 所取样品总量不得少于2 0 0 g 。将所取样品充分混匀后， 分装于两个清洁、 干燥、 避光、 密封良好 的容器中， 其上粘贴标签， 注明产品名称、 批号、 生产厂名称、 取样 日期、 地点。一个供检验， 一个保存 备查 。 5试验方法 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂， 水应符合 gb / t 6 6 8 2中三级水规格。 检验结果的判定按gb / t 1 2 5 0 -1 9 8 9中5 . 2 修约值比较法进行。 5 . 1 外观的评定 采用目视评定。 5 . 2 荧光强度的测定 5 . 2 . 1 仪器及试剂 a ) 紫外可见分光光度计。 b ) 分析天平: 感量 。 . 0 0 0 1 g . c ) 棕色容量瓶: 1 0 0 m l, 2 5 ml . d )比色池: 石英池， 1 0 mm. e )三氯甲烷 f ) n, n- 二甲基甲酞胺( d mf ) . 5 . 2 . 2 分析步骤 称取荧光增白剂 o b - 1 标样与试样各。 . 0 1 0 - 0 . 0 1 1 g ( 精确至 。 . 0 0 0 1 g ) ， 置于 5 0 ml烧杯中， 加 入三氯甲烷溶解， 再转移至 1 0 0 m工 _ 棕色容量瓶中， 然后用三氯甲烷稀释至刻度， 于超声波发生器中使 之充分溶解， 放置至室温。再用移液管吸取该溶液 1 mi置于 2 5 mi _ 棕色容量瓶中， 用 d mf稀释至刻 度， 摇匀。以d mf为空白溶液， 用 1 0 m m石英比色池立即在 3 7 3 n m处测定消光值。 注 : 1 . 在测定过程中， 从称样、 溶解、 稀释到测定消光值， 必须连续操作， 不应放置时间过长， 以避免试样受光照而影响 测 定 结 果 。 2 . 在称样及配制、 测定时， 房间应适当避光， 避免阳光照射。 5 . 2 . 3 分析结果的表述 荧光增白剂 o b - 1 的荧光强度 f按式( 1 ) 计算: _e m 。 h =; 一 一 一 一 x 10 0二 ， ， ， ( 1) 乙 刀 1 式中: e , 试样的消光值; e 标样的消光值; m, 试样的质量， 9 ; 。 标样的质量， 9 。 两次平行测定结果之差应不大于 2 %。取其算术平均值作为测定结果。 5 . 3增 白强度和色光 的测定 5 . 3 . 1 试剂和材料 a ) 染料试验用标准漂白涤纶布。 b )匀染剂 。 溶液: 1 0 g / l 9 2 hg/ t 3 70 3 一 20 0 2 c ) 分散剂mf 溶液: 1 0 g / l , d ) 硫酸: 9 8 %0 e ) 氢氧 化钠溶液: 1 0 0 g / i 。 f )净洗剂 j u: 2 g / 1- 5 . 3 . 2织物前处理 织物在下列条件下进行处理。 2 g / i净洗剂j u， 浴比为1 ， 1 0 0 ， 于7 0 - 8 0 处理1 0 m i n ， 取出， 用水洗净， 挤出过多水分， 备用。 5 . 3 . 3 染浴的配制 称取荧光增白剂 o b - 1 标样和试样各 。 . 0 2 g ( 精确至。0 0 0 1 g ) ， 置于小烧杯中， 分别加人 3 ml硫 酸使其溶解。将此溶液慢慢加人到快速搅拌下含有5 m l分散剂 mf溶液, 5 m l匀染剂 o溶液的大烧 杯的水中( 总体积不超过 4 0 0 ml ) 使之成为均匀分散液。用水冲洗小烧杯， 使荧光增白剂 o b - 1 溶液全 部转移至大烧 杯中， 用氢氧化钠溶液调p h -7 。 再将该分散液移人 1 0 0 0 m l的棕色容量瓶中， 用水稀 释至刻度， 摇匀。吸取该分散液 5 0 mi ， 移人 5 0 0 m l的棕色容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 备用。 按表2配制染浴， 染色深度为 。 . 0 0 5 0 o ( o w f ) ， 染色用 2g纯涤纶布， 浴比1， 1 0 0 , 表 2 染浴的配制 染缸编号 1234 5 0 . 0 0 1 g / 5 0 0 m l 标样染液 4 7 . 55 0 . 05 2 . 5 0 . 0 0 1 g / 5 0 0 m 1试样染液 4 7 . 55 0. 0 1 0 g / l匀染剂 o溶液 1 51 51 5 1 51 5 用水配至总体积 2 0 02 0 0 2 0 02 0 02 0 0 5 . 3 . 4染色操作 染浴配好后， 用乙酸和乙酸钠溶液调节 p h值至 5 . 5 - - 6 。将其移人高温高压染色机中， 加热至 5 0 v， 然后将织物编号， 顺序浸人染浴中， 在 4 0 mi n内加热升温至1 3 0 0 c， 保温染色 5 0 mi n 。降温， 按人 染顺序取出染样， 用水洗净， 晾干。 5 . 3 . 5 增白强度和色光的评定 按gb / t 2 3 7 4 -1 9 9 4 第 6 章的规定进行。 5 . 4 含f的测定 5 . 4 . 1 方法提要 采用反相液相色谱法 ， 用外标法进行定量以求得荧光增白剂 o b - 1的含量。 5 . 4 . 2 仪器装置和固定相 a ) 液相色谱仪: 应满足操作要求。 输液泵: 流量范围0 . 1 -5 m工 _ / mi n ; 在此范围内其流量稳定性为士1 %0 检测器: 可变波长分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器。 色谱柱: 内径 4 . 6 mm， 长 1 5 0 m m， 不锈钢柱。 b )固定相: 5 ja m o d s c , 。 固定相 c ) 数据处理机: 满量程 1 一5 m v记录器或通用色谱数据处理机。 d ) 微量注射器: 2 5 p 1平头微量注射器。 e ) 超声波发生器。 f ) 分析天平: 感量。0 0 0 0 1 g 5 . 4 . 3 试 剂和材料 hg/ t 37 03 一 2 00 2 a )甲醇 。 b ) 三氯甲烷。 c ) 荧光增白剂 o b - 1 纯品( 在 5 . 4 . 4规定的色谱条件下无杂质峰) 。 5 . 4 . 4 色谱分离条件 a )流动相 : 甲醇。 b ) 波长: 3 7 3 n m, c ) 流量: 0 . 6 ml , / m i n d)柱温 : 室温 e ) 进样量: 1 0 k l , 可根据装置、 气候条件不同， 选择最佳分离条件， 流动相应经超声波发生器脱气。 5 . 4 . 5 溶液的制备 5 . 4 . 5 . 1 外标溶液的制备 称取荧光增白剂o b - 1纯品 1 0 - 1 1 mg ( 精确至。 . 0 0 0 0 2 g ) 置于 5 0 m l烧杯中， 加人三氯甲烷溶 解， 再转移至 1 0 0 m工 _ 棕色容量瓶中， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 于超声波发生器中充分溶解， 此为 外标溶液。该溶液应避光保存。 5 . 4 . 5 . 2 试样溶液的制备 称取荧光增白剂 o b - 1 试样 1 0 - 1 1 m g ( 精确至 。 . 0 0 0 0 2 g ) 置于 5 0 ml 一 烧杯中， 加人三氯甲烷溶 解， 再转移至 1 0 0 mi棕色容量瓶中， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度， 于超声波发生器中充分溶解， 此为 试样溶液。该溶液应避光保存。 5 . 4 . 6 分析步骤 开机预热 4 0 mi n ， 待仪器运行稳定后， 用微量注射器分别吸取外标溶液和试样溶液 1 0可 注人进 样阀中进样 ， 并用数据处理机进行结果处理。 5 . 4 . 7 分析结果的表述 以质量分数( %) 表示的荧光增白剂 o b - 1的含量 二. 按式( 2 ) 计算: 一 2 之1= a, m, w a， m 式中: z q1 5 纯品中荧光增白剂 o b - 1的质量分数， %; a, 试样溶液中荧光增白剂 o b - 1的响应值; a一一 外标溶液中荧光增白剂 o b - 1的响应值; m一 一 试样的质量， 9 ; i n一一纯品的质量， 9 . 两次平行测定结果之差应不大于 1 . 5 %。取其算术平均值作为测定结果。 5 . 4 . 8 色谱图 荧光增白剂 o b - 1 液相色谱图示例见图1 e hg/ t 3 7 03 一 20 0 2 1 溶剂; 2 一未知物; 3一荧光增白剂ob 1 ; 4 一未知物 图 1 荧光增白剂ob - 1 液相色谱图示例 5 . 5 挥发分含f的测定 按 gb/ t 2 3 8 6烘干法进行 。烘干温度为 ( 2 0 0 士5 ) 0ce 5 . 6灰分 的测定 按 g b / t 7 5 3 1 的规定进行。灼烧温度为( 6 5 0 士2 5 ) c, 6检验规 则 6 . 1 检验分类 本标准表 1中1 , 2 , 6 , 7 项为出厂检验项 目， 3 , 4 , 5 项为定期检验项目， 在连续正常生产时每年检验 一 次。 6 . 2 出厂检验 荧光增白剂 o b - 1 应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验， 生产厂应保证所有出 厂的荧光增白剂 o b - 1 产品均符合本标准的要求 6 . 3 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重新 检验的结果， 即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品不能验收 7 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 7 . 1 标志、 标签 荧光增白剂 o b - 1 的每个包装桶上都应涂上牢固、 清晰的标志， 注明产品名称