dzt0064.10-1993地下水质检验方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度测定砷.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华人民共和国地质矿产行业标准 地 下 水 质 检 验 方 法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷 DZ / T 0 06 4.1 0 一 9 3 本标准参照采用I S O 6 5 9 5 -1 9 5 2 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度 法 ， 其技术上差异是吸收液采用含 3 %三乙醇胺的三氯甲烷溶液和显色剂的用量不同。 主肠内容与适用范围 本标准规定了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法。 本标准适用于地下水中 砷的测定。 本法最小检测量为。 . 5 k g ， 若取2 0 0 m L水样测 定， 最低检测 浓度 为2 . 5 k g / L, 检测上限为 5 0 Fa g / L , 2 方法提要 在酸性溶液中， 以二氯化锡还原五价砷。 加人锌粒， 使砷变为氢化物( A s H , ) 。 乙酸铅棉净化， 再与二 乙基二硫代氨基甲酸银( Ag - D D C ) 反应， 形成红色可溶性络合物， 可用光度法测量。 仪器 砷化氢发生器见下图。 测砷装置图 1 一砷化氢发生器; 2 一乙酸铅脱脂棉 3 -吸收液 分光光度计 。 试荆 硫酸溶液( 1 +1 ) , 碘化钾溶液( 1 5 %) 用时配制。 二氯化锡溶液( 4 0 0 8 / L) : 称取二氯化锡 ( S n C I , . 2 1 -1 , 0) 4 0 g溶于 5 0 m L浓盐酸中， 加蒸馏水至 月n艺勺口 八，月月叼月 中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 1 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 2 7 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 D z / T 0 0 6 4 . 1 0 一9 3 1 0 0 m L， 加几粒金属锡。 4 . 4 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液: 称取 A g D D C C N( CH , ) , C S A g ) O . 4 g 溶于 I O O ml含 3 %三乙醇胺 的三氯甲烷溶液中， 摇匀。 在不低于2 0 的条件下放置2 4 h 。 其间应振摇几次， 待完全溶解后， 用脱脂棉 过滤， 贮于棕色玻璃瓶中。 4 . 5 无砷锌 粒， 粒径2 -3 m m , 4 . 6 高锰酸 钾溶液， 5 0 g / L , 4 . 7 乙酸铅脱脂棉: 将脱脂棉浸泡于 1 0 %的乙酸铅溶液中， 取出后于室温下晾干。 4 . 8 砷标准贮备溶液: 称取经 1 0 5 烘干的分析纯三氧化二砷( A s z O, ) p . 3 3 0 O g , 溶于4 0 氢氧化钠溶 液5 mL中， 移人 2 5 O mL容量瓶中， 加蒸馏水定容。此溶液 1 mL含 1 . O O m g砷。 9 砷标准溶液: 取砷标准 贮备溶液( 4 . 8 ) 逐级稀释至1 m L含1 . O O p g 砷。 1 0 三氯甲烷( C H C I ., ) , 分析步骤 月ULJJ 5 . 1 样品分析 5 . 1 . 1 取p H2 的盐酸酸化水样2 O O mL于 4 0 0 mL烧杯中， 加硫酸溶液( 4 . DI m L， 于电热板上加热蒸 发至4 0 mL左右移入砷化氢发生器中。加硫酸溶液( 4 . 1 ) 9 mL , 摇匀。 5 . 1 . 2 加碘化钾溶液( 4 . 2 ) 2 m L， 摇匀; 加二氯化锡溶液( 4 . 3 ) 0 . 5 mL ， 摇匀。 5 . 1 . 3 向 1 O m L干燥的比色管中， 加入二乙基二硫代氨基甲酸银溶液( 4 . 4 ) l O mL , 5 . 1 . 4 向待测溶液( 5 . 1 . 2 ) 中 迅速加入无砷锌粒( 4 . 5 ) 5 g ， 立即按图6 将带有乙酸 铅棉导管的胶 皮塞子 塞紧在砷化氢发生器的瓶口上， 同时将导管的出口端插入吸收液 A g - D D C溶液( 5 . 1 . 3 ) 的液面下。 检查 导气系统不应漏气。反应 4 5 m i n后， 取出导管， 5 . 1 . 5 向吸收液补加三氯甲烷( 4 . 1 0 ) 1 0 . O mL ， 摇匀。于波长 5 3 0 n m处， 用空白溶液作参比， 2 c m 比色 杯， 测量吸光度。 5 . 2 空白试验 取 2 O O mL蒸馏水代替试样， 按5 . 1 步骤进行。 5 . 3 标准曲线的绘制 移取砷标准( 4 . 9 ) 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 . . . . . . 1 0 . O g g分别于数套砷化氢发生器中， 均补加蒸馏水至4 0 mL , 加硫酸溶液( 4 . 1 ) I O m L， 以下步骤同 5 . 1 . 2 - 5 . 1 . 5 。以吸光度为纵坐标， 砷浓度为横坐标. 绘制标准曲 线。 分析结果的计算 按 下式计算砷的质量浓度 : A s (m g / L ， 一等 式中: m从标准曲线上查得的砷量, k g : V取水样体积 ， mL, 精密度和准确度 四个实验室测定含砷量为 0 . 0 5 1和 0 . 0 9 7 mg / L的水样时， 室间相对标准偏差分别为 2 2 . 4 %和 1 4 . 2 0 0 : 同一实验室测定含砷量为 。 . 0 1 2 m g / L的水样时， 其平行测定 7 次的相对标准偏差为2 . 3 %。 水 样加标准砷 3 p g的回收率为 1 1 0 %-1 1 1 %. 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 D z/ T 0 064 .10 一 9 3 附录A 标准的有关说明 了 参考件) A l 水中铬、 钻、 铜、 汞、 铂、 铂等金属离子会干扰砷化氢的发生， 但在一般地下水中的存在量， 对本法不 会产 生显著干扰。 锑会形成锑化氢并与A g - D D C 形成红色络合物而千扰测定。 但在碘化钾溶液和硫酸 C c ( 1 / 2 H , S O , ) =1 . 1 5 m o i / L 介质中， 可抑制微量锑的干扰。 A 2 锌粒的规格和粒径大小对砷化氢的发生有影响， 最好选用直径为 2 . 5 -3 . O m m的无砷锌粒。颗粒 太小， 反应速度太快， 砷化氢与 A g - D D C反应不完全， 使结果偏低; 颗粒太大， 反应速度慢， 反应时间加 长。 A 3 室温的高 低， 也影响锌粒与酸的反应速度而导 致结果偏离， 因 此测砷装置应保持在2 0 环境中 反 应4 5 mi n 为最好 A 4 水中含砷量超过 。 . 5 m g / L时， 可取 5 0 m L水样测定。 附加说