dzt0064.68-1993地下水质检验方法酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量 D z / T 0 0 6 4 - 6 8一9 3 主题内容与适用范围 本标准规定了酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量的方法。 本标准适用于未被污染或轻微污染、 氯离子含量不超过3 0 0 m g / L的地下水中化学需氧量的测定。 测定结果以氧的质量 浓度表示。 测定范围 为。 . 4 - 4 m g / L , 2 定义 化学需氧量 是指在一定条件下， 易受强化 学氧 化剂氧 化的有机物质所消耗的氧量， 以 氧的m g / L表 示。 由于采用的强氧化剂及测定条件的不同， 故对有机物的氧化程度也不同， 所测得的数据亦有差异。 所 以化学需氧量的测定是一个条件性的实验， 所测得的值是一个在某固定条件下测得的比较性数据。 水体中可被氧化的物质包括有机物与某些无机物( 如硫化物、 亚铁盐等) ， 但化学需氧量主要是表征 水体被有 机物污染程度的指标， 当 被测水样中 无机还原物含量多时， 可考虑进行校正。 测定化学需 氧量 所采用的氧化剂有高锰酸钾、 重铬酸钾及高碘酸钾等。 重铬酸钾法和高碘酸钾法对有机物质的氧化比较 完全， 适用于污 染程 度严重的 水样。 高锰酸钾法对有机物质的氧化能力较 低， 仅适用于未被污染 或轻微 污染的地下水样 。 方法提要 在水样中， 加人硫酸及过量的高锰酸钾以氧化有机物， 过剩的高锰酸钾用过量的草酸钠还原， 最后 用 标准 高锰酸钾溶液滴 定过剩的草酸 钠。 根据高 锰酸钾溶液的消耗量， 计算水样的化学需氧量。 4 试 剂 4 . 1 硫酸 落液( 1 +3 ) : 量取硫酸( H 2 S O , p =1 . 8 4 g / m L ) 1 0 0 m L ， 在不断搅拌下 缓缓倒入3 0 0 m L蒸 馏水 中 ， 趁热滴加高锰酸钾溶液( 4 - 4 ) 至微红色不退为止。 4 . 2 草 酸 钠 标 准 溶 液 : ( 合 N a zC zO , ) 一 。 . 0 1 0 O m o l/ L ;称 取 经 1 0 5 - 1 1 0 烘 2 h 并 在 干 燥 器 中 冷 却 的 草酸钠 N a I C , 0 , ) 0 . 6 7 0 O g , 溶于蒸 馏水并移人1 O O O m L容量瓶中， 加入硫酸溶液( 4 . 1 ) 5 m L ， 然后用蒸 馏水稀释至刻度。 4 . 3 高 锰 酸 钾 贮 备 溶 液 : ( 音 K M n O , ) 一 。 l m o l / L : 称 取 高 锰 酸 钾 ( K M n o , ) 3 . 2 g 溶 于 1 O O O m l 蒸 馏 水中， 加热微沸1 O mi n ， 放置过夜。然后溶液用玻璃棉或玻璃砂心漏斗过滤于棕色试剂瓶中， 避光保存。 4 . 4 高 锰 酸 钾 溶 液 c 音 K M n O ,) 一 。 O l m o l / 1_ : 吸 取 高 锰 酸 钾 贮 备 溶 液 ( 4 . 3 ) f1A 蒸 馏 水 稀 释 1 。 倍 ，摇 匀， 此溶液在临用时配制。其准确浓度按下述进行标定。 高锰酸钾溶液浓度的标定和水样的化学需氧量测定可同时进行， 即取刚测定化学需氧量后的微红 色水样， 加入草酸钠标准溶液( 4 . 3 ) 1 0 . O m L( 此时溶液温度不应低于 7 0 0C， 否则需加热) ， 趁热再用高锰 中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 3 一 0 2 - 2 7 批准 1 9 0 1 993 一 1 0一 01实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 D z / T 0 0 6 4 . 6 8 一 9 3 酸钾溶液( 4 - 4 ) 滴定到试液呈微红色， 记录消耗高锰酸 钾溶液的体 积( V ) , 按式( 1 ) 计算高锰酸钾溶液的浓度: c ( KMn 0, ) =0 . 1 V 一 (1) 式中: c K M n 0 4 高锰酸钾溶液的浓度， m o l / L ; V -敞 。 O m L 草 酸 狮豁液 ( 合 N a ,C ,O 4 卜 。 。 。 O m o l/ L 所 肖 耗 靛卿溶 液的 体积， m L , 4 - 5 分析步骤 吸取水样1 0 0 m L于2 5 0 m L三角瓶中， 加人硫酸溶液( 4 . 1 ) 5 m L ， 高锰酸钾溶液( 4 . 4 ) 1 0 . O m L , 摇 匀。 将三角瓶置于电 炉上煮沸后， 立即放入沸水浴中加 热3 0 m i n ,沸水液面要高于 三角瓶内试液的液 面) 。取出三角瓶， 加入草酸钠标准 溶液( 4 . 2 ) 1 0 . O m L ， 摇匀， 待高 锰酸钾的紫红色完全消失后， 趁热( 此 时试液 温度不应低于7 0 0C， 否则需加热) 用高锰酸 钾溶液( 4 - 4 ) 滴定至试液微红色不退， 即 为终点。 5 分析结果的计算 按式( 2 ) 计算化学需氧量( 以每升消耗氧的毫克数表示) : C O D( m g / L ) =c ( V, -V, ) x8 xl 0 0 0 V (2 ) 式中: V ,测定过程中 所加入的高 锰酸钾溶液总体积， 即l o m l加上滴定所用去的体积， m L ; 玖与 l O mL草酸钠标准溶液所相当的高锰酸钾溶液的体积， m L; : 高锰酸钾溶液的浓度， m o t / L; V 所取水样的体积， mL ; 8 一与 1 . O O m L 高 锰 酸 钾 溶 液 c ( 晋 K M n O ,) = 1 . O O O m o l/ L 相 当 的 以 毫 克 表 示 的 氧 的 质 量 。 6 精密度和准确度 配制食用葡萄糖溶液， 按分析步骤作 8 次测定， 测得化学需氧量平均值为 3 . 5 m g / L批内标准偏差 为。 ， 1 4 mg 八， 相对标准偏差为4 . 0 %. 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由