DZT0064.62-1993地下水质检验方法硅钼黄比色法测定硅酸.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 硅相黄比色法测定硅酸 n z / T 0 0 6 4 . 6 2 一9 3 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硅钥黄比色法测定硅酸的方法。 本标准 适用于测定地下 水中能与铝酸 按反应的 可溶性硅酸的含量， 其 结果以 偏硅酸形式表示。 最 小 检测 量为3 3 p g ， 最佳测定范围 为1 . 3 -2 6 m g / L . 磷酸盐干扰测定， 加入草酸可消除其干扰。 水中含有硫化物时， 能将硅钥黄还原为黄绿色而干扰 测 定， 可先加入氧化剂( 高锰酸钾) 将硫化物氧化， 过量的高锰酸钾用 1 0 %亚硝酸钠还原后， 再加钥酸按溶 液显色或改用硅钥蓝还原法测定。 2 方法提要 在酸性溶液中( p Hl . 2 ) , 钥酸铁与水中可溶性硅酸反应， 生成硅铝酸络合物， 其颜色强度与可溶性 硅酸浓度成正比。 3 仪器 分光光度计。 试剂 盐酸溶液( 1 +1 ) , 铝酸按溶液( l 0 0 g / L ( N H4 ) 6 Mo , 0 z 4 4 H 0) ( 1 0 0 g / L ) . 二氧化硅标准溶液: 称取经 9 5 0 灼烧过的二氧化硅粉 。 ， 1 0 0 O g于铂增祸中， 加无水碳酸钠 5 g , “414243 搅匀。再复盖一层碳酸钠， 置于高温炉中， 于 9 5 0 1 0 0 0 0C熔融 3 0 mi n ， 取出冷却后， 将柑塌置于塑料烧 杯中， 用蒸馏水浸取后转入1 O O O m L容量瓶中， 洗净柑祸和塑料杯后定容。 移入干燥的塑料容器中 贮 存。 此溶液l m L含l 0 0 t eg 二氧化硅。 分析步骤 5 . 1 样品分析 取水样5 0 . O m L 于5 0 m L比色 管中， 加盐酸溶液( 4 . 1 ) 1 . 0 . 1 _ 和钥 酸按溶液( 4 . 2 ) 2 . O m L ， 摇匀。 放 置3 0 m i n 于 分光光度计4 4 0 n m波长 处， 用2 c m比 色杯， 以空白溶液作参比， 测量其吸光度。 5 . 2 空白试验 取 5 0 mL蒸馏水于 5 0 -1 ) 比色管中， 以下步骤同 5 . 1 . 5 . 3 标准曲线的绘制 准确移取二氧化硅标准溶液( 3 . 3 ) 0 , 5 0 . 0 , 1 0 0 . 0 “ “ “ “ .1 O O O p g 于一系 列5 0 m L比 色管中， 用蒸馏水 中华人民共和 国地质矿产部1 9 9 3 一 0 咨2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 D z / T 0 0 6 4 . 6 2 一 9 3 定容， 以 下步骤同5 . 1 。以二氧化硅浓度对其吸光 度绘制标准曲 线。 6 分析结果的计算 按下式计算偏硅酸的质量浓度: H ,S iO , ( m g / L ) 一 于“ ， 3 式中: 二 从标准曲 线上 查得二氧 化硅量, u g : v 取水样体积, mL ; 1 . 3 二氧 化硅 换算成偏硅酸的因素。 了 精密度和准确度 同 一 实 验 室测 定 偏 硅 酸含 量为8 . 8 6 m g / L 和1 9 . 6 0 m g / L 的 水 样 时， 其 平 行测 定7 次 的 相 对 标 准 偏 差分别为。 . 5 0 % 和0 . 1 4 Y , 。加人2 6 0 p g 和3 9 0 p g 偏硅 酸的回 收率分别为9 9 . 7 %和1 0 2 . 0