GB10730-89.pdf

中华人民共和国国家标准 第一基准试剂 ( 容量) 邻苯二甲酸氢钾 P r i m a r y c h e m i c a l P o t a s s i u m h y d r o g e n p h t h a l a t e GB 1 0 7 3 0 一 89 本试剂为无色结晶或白色 结晶粉末，能溶于水。 分 子 式 : K H C , H , 0 , 相对分子质量:2 0 4 . 2 3( 按1 9 8 7 年国际原子量) 主题内容与适用范围 本标准规定了第一基准试剂( 容量) 邻苯二甲 酸氢钾的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志。 本标准含量的测定采用精密库 仑滴定法。 本标准适用于 含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 % 第一基准试剂 ( 容量)邻苯二甲 酸氢钾的检验。 引用标准 GB 1 2 5 7 GB 6 6 8 2 HG 3 -1 1 9 工作基准试剂 ( 容量) 邻 苯二甲 酸氢钾 实验室用水规格 化学试剂包装及标志 8 . 1 S . 2 S . 3 技术要求 邻苯二甲 酸氢钾 ( K H C , H 4 0 , ) 含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 % e p H ( 5 0 g / L 溶液， 2 5 0C ) , 3 . 8 - 4 . 2 0 杂质最高 含量 ( 指标以百分含量计) : 名称 第一基准 ( 容量) 澄清度试验 水不溶物 抓化物 ( C I ) 硫化合物 ( 以S0 4 计) 钠 ( N a ) 铁 ( F e ) 重金属 ( 以P b 计) 合格 0 . 0 0 3 0 . 0 0 2 0 . 0 0 6 0 . 0 0 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 5 4 试验方法 4 . 1邻苯 二甲 酸 氢 钾 ( K H C , H , O 户含 ， 测 定 单 次 测定的 随机误差为士 0 . 0 1 ，方法的不确 定度为士 0 . 0 2 % e 一. . . . . . . . . . . . . 中 华人民共和 国 化学工业部1 9 8 9 一 。 8 一 O l 批准 1 9 8 9一1 2一0 1 实施 GB 1 0730一 889 4 . 1 . 1 方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的 产 物定量地进行化 学反应所消耗的电 荷量 ( 库 仑)来 进行 定量分析的方法。 库仑分析法的原理是基于 法拉第电解定律，其数学表达如式 ( 1 ) : M _ m 二二 丁/ t。 。 。 。 . 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 二。 。 。 二。 . It、 户 式中:。电极反应产物的质量，9 ， M该物质的摩尔质2, g / m o l ， F 法 拉 第 常 数， A “ s / m o t ; I 电解时通过溶液的电流，A。 t 电解的时间，s 。 精密库 仑滴 定法是在恒电流下电 解产 生滴 定剂与电 解池中 的被测物质定量地进行反应，用电化 学 分析方 法来 指示反 应终点， 通过电 解时所消耗的电 荷量来计算滴 定剂用 量， 从而求 得被 测物质的 含量。 本方法采用铂网电极 ( 表面积6 0 c r n 2 ) 作阴极，利用阴极上 2 H十+2 e = H 2 十 的电极反应测定邻苯二甲 酸氢钾的含量，用酸度计指示反应终点。 4 . 1 . 2 试剂 4 . 1 . 2 . 1 水:符合G B 6 6 8 2 中二级水规格。 4 . 1 . 2 . 2 氯化钾溶液 C c ( K C I )二1 m o l / L :称取7 4 . 5 5 8 氯化钾 ( G B 6 4 6 分析纯) ， 溶于水， 稀 释至1 O O O mL , 4 . 1 . 2 . 3 高 纯氮: 纯度为 9 9 - 9 9 9 % . 4 . 1 . 3 仪器和装置 一般实验室仪器和 4 . 1 . 3 . 1 酸度计: 精度为0 . 0 0 1 p H , 4 . 1 . 3 . 2 珐码:克组，年变化小于1 O W g i 毫克组，年变化小于4 W g , 4 . 1 . 3 . 3 恒温油槽:控温精度为士 0 . 0 1 -C . 4 . 1 . 3 . 4 恒电流库仑滴定电路 ( 见图1) : 图 1 恒电流库仑滴定电路 1 一稳流电源，2 一标准电阻.3 一标准电池，4 一检流计。 5 一电 解池，6 一假负载，7 一计时器 GB 1 0 7 3 0 一 8 9 s . 直 流稳流电源:稳定性为十 万分之一的 动态特性好的晶 体管直 流稳流电源， 具有1 . 0 1 8 6 x 1 0 0 m A和1 . 0 1 8 6 x 1 0 m A两 种输出电 流，电 流值用补偿法确定。 b . 标准电池:年变化小于l o IL V e c . 标准电 阻:1 0 5 2 ，年变化小于O . 1 m 5 2 I 1 0 0 5 2 ，年变化小于1 m Q 0 d . 计时器:至少要有六位数字，最小可读到1 m s o e . 直 流辐射式检流计:内 阻 卿偏盯硫一006005004003 H.eswel.we poo 乐 1 0 2 0 图 4 终点滴定曲线 4 . 1 . 4 . 4 结果计算 邻苯二甲 酸氢钾 ( K H C , H , 0 , ) 含量按式 ( 2 )计算: Op_ I “ t . M 人 = x 1 1 1 ( 1 = x 1 1 1 0= QT一阴. F x 1 0 0 (2 ) M一F Q p = I , t , + I 2 C t c + ( t ， 一 t B )+ t p 式中: X-邻苯二甲酸氢钾的百分含量，%， O p 电 解试样二 实际消耗的电 荷量， C; O T 电 解试样 用 所需的理论电 荷量， C， E 标准电池的电动势，V , M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g / m o l ; t 电解试样二 实际所需要的时间，5 . R 标准电 阻的阻值，S 2 , F法拉第常数，A “ s / m o l ， 。 邻苯二甲 酸氢钾试样的质量，9 ; I 1 大电 流电 解的电 流值， m A， t 1 大电流电解的时间，s ， I : 预滴定和求终点的电流值，m A。 t c 到达终点的时间，s , t o 相应于A点的时间，s . t B 相应于B点的时间，s ; t p 预滴定中B C间相应的时间，s o 4 . 2 p H 按G B 1 2 5 7 第 4 . 2 条之规定测定。 4 . 3 杂质测定 试样须称准至0 . 0 1 K 。 (3) GB 1 0 7 3 0 一8 9 4 . 3 . 1 澄清度试验 按G B 1 2 5 7 第4 . 3 . 1 条之规定测定。 4 . 3 . 2 水不溶物 按G B 1 2 5 7 第4 . 3 . 2 条之规定测定。 43 . 3 氯化物 按G B 1 2 5 7 第 4 . 3 . 3 条之规定测定。 4 . 3 . 4 硫化合 物 按G B 1 2 5 7 第4 . 3 . 4 条之规定测定。 4 . 3 . 5 钠 按G B 1 2 5 7 第 4 . 3 . 5 条之规定测定。 4 . 3 . 6 铁 按G B 1 2 5 7 第4 . 3 . 6 条之规定测定。 4 . 3 . 7 重金属 按G B 1 2 5 7 第 4 . 3 . 7 条 之规定测 定。 5 检验规则 对于 批量合格的邻苯二甲 酸氢钾产品分装后的采样，按附录B( 补充件)之规定进行。 6 包装及标志 按H G 3 -1 1 9 之规定。 6 . 1 包装 内 包 装 形 式 : G 一 2 ， 外包装形式:用规格为6 0 0 9 / m z 的盒板纸制盒，外层裱蓝色电光纸; 包装单位:第3 类。 6 . 2 标志 按H G 3 -1 1 9 之规定。 GB 1 07 3 0 一 :h 附录A 试样质f的浮力校正 ( 补充件) 空气浮力校正 ( 试样在真 空中 的 质量) 按式 ( A1 ) 计算: ， ， = ， ， + P i ( 卫 一) ) 二 2 . ， ( A 1 ) 户2户3 Pi 二 2 7 3 0 .0 0 1 2 9 2 9 ( 袱 塌 欲 廿 .) ( ( A2) P 2 二P 3 附 式中: 。 、 空气浮 力校正后试样的质量， 9 ; 二 2 一一 试样质量，9 。 P i -湿空气密度，g / c m 3 f P 2 试 样 密 度， 1 . 6 3 g / c m 3 s P 3 一一FA码密度，7 . 8 5 g / c m 3 s t 室温，; P i 大气压，k P a 。 P 2 室温下水的蒸气压，k P a ， P 3 室 温下水的饱和 蒸气压， k P a ; W相对湿度，%。 ( A3) 附录B 分装后试样的采样规则 ( 补充件) 按表BI 规定的抽样瓶数采样。 表 B 1 抽样瓶数表 总瓶数 抽 样 瓶 数 测定精度0 . 0 1 % 测定精度。 . 0 2 吸 1 0 0 1 0 1 -2 5 0 2 5 1 - 5 0 0 5 0 1 - 1 0 0 0 1 0 1 1 1 2 1 5 4 0 4 4 4 9 5 8 GB 1 0 7 3 0 一. 9 附录C 实 验 记 录 格 式 ( 参考件) 实 验 记 录 表 实验编号: 试样名 称:试样密度P 2 :M: ， 试样的称f 室温:，大气压P:k P a s 相 对 湿 度 :% . 湿 空 气 密 度 P i B 1 C m 3 ， 试样来源: 称样方式:替代法 加样前法码二9 硅码校正值二9 加样前珐码实际质量二9 加样后祛码二9 祛码校正值二9 加样后硅码实际质量二9 试样质量二二9 浮力校正后试样质量m, 二9 QT= m 1 - F 9 6 4 8 4 . 5 6 m, M M ， 一 今= 2 库仑滴定试验 年月日 室温:槽温: 2 . 1 预电解 支持电解质的处理: 在1 0 . 1 8 6 m A电流下预电解: - -一一一一一 t / s 一 . . ， . 一. 一-_ A t厂 5 一一一一一一- pH 一一-一. . . . . ， . . . . . . . . . . . . . . . ，.一 八p H ( A p H/ At ) 2 . 2 在1 0 1 .