大孔树脂吸附分离番茄红色素的研究.pdf

添 加 剂 食品研究与开发 2 0 0 6 v o l2 7 N O 6 大孔树脂吸附分离番茄红色素的研究 麻明友 ， 麻成金 ， 吴竹青 ， 肖桌柄 ( 湖南吉首大学化学化工学院， 湖南 吉首4 1 6 0 0 0 ) 摘要 ： 研究了D一 1 0 1 、 DA 一 2 0 1 和 DM一 3 0 1三种大孔树脂对番茄红色素的吸附特性， 结果表明， 番茄红色素在可见 光区 = 4 0 0n m处有吸收峰 ， D A一 2 0 1大孔树脂对番茄红色素具有较好的吸附性能， 用9 5 乙醇作解析溶剂， 解析效 果较好， 适用对番茄红色素的吸附分离。 关键词： 番茄红素； 大孔树脂； 吸附； 分离 S T UDY ON ADS OR f I ON AND S E P ARAT I ON OF T HE RED P I GME NT OF T OMA TO WI TH MACROPOROUS RES I N MA Mi n g - y o u ， MA C h e n g - j i n ， WU Z h u - q i n g ， X I A O Z h o u b i n g ( C o l l e g e o f C h e mi s t r y a n d C h e mi c a l E n g i n e e r i n g ， J i s h o u U n i v e r s i t y ， J i s h o u 4 1 6 0 0 0 ， H u n a n ， C h i n a ) Ab s t r a c t ： T h i s t e x t s t u d i e d t h e D一1 0 1 ， DA一 2 01 ， DM一 3 01 thr e e k i n d s o f ma c r o p o r o u s r e s i n s a d s o r b c h a r a c - t e ris t i c p l a i n l y t o the t o ma t o r e d ， the r e s u l t e x p r e s s e s ， t h e r e f o r e r e d v e g e t a b l e i n t o ma t o i s l i g h t a r e a = 4 0 0 n m the D A一 2 0 1 g r e a t e s t b o r e s r e s i n h a s t o t h a t d y e t h a n a d s o r b the f u n c t i o n g o o d l y ， ma k e w i th 9 5 e tha n o l r e s o l u t i o n ， an aly z e t h e r e s u l t b e t t e r ， a p p l y t o the t o ma t o the r e d a d s o r b s the s e p a r a t i o n p l a i n l y Ke y wo r d s ： r e d p i g me n t o f t o ma t o ； ma c r o p o r o u s r e s i n ； a d s o r p t i o n ； s e p ara t i o n 番茄又称西红柿， 从鲜果中提取的番茄红色素安全无 毒 ， 它含有 2 1 种属类胡萝 卜 素色素成分l l 】 ， 具有抗氧化作 用、 辅助抑制肿瘤细胞、 抑制低密度脂蛋白( L D L ) 氧化作用、 抗辐射作用。由此可见 ， 番茄红色素具有一定的营养和药 理作用 ， 在食品、 医药等方面显示出巨大的应用价值和开 发前景2 - 3 。 大孔树脂是一种不溶于酸、 碱及各种有机溶剂的有机 高分子聚合物， 应用大孔树脂进行分离纯化天然食用色素 的历史 尚不久远， 目前对它的研究还有待深入， 因此本文 主要研究和探讨了大孔树脂法提取番茄红色素的影响因 素， 树脂种类、 解吸溶剂的种类和浓度的选择 ， 以期为大孔 吸附树脂提取分离番茄红色素提供科学依据。 1 实验部分 1 1主要实验仪器 U V 7 5 7 C R T型紫外可见分光光度计 ( 上海精密仪器 厂 ) ， 7 2 2 型分光光度计( 上海精密仪器厂 ) ， D S 一 1 型高速组 织捣碎机， S H B I U 型循环水式多用真空泵 ( 郑州长城工贸 有限公司 ) ， J P T 2 c型架盘天平， J A 2 0 0 3型 电子分析天平 ( 上海恒平科学仪器有限公司) ， 8 0 0型离心机( 江苏大地 自 动化仪器厂 ) 。 1 2实验材料 基金项目： 湖南省教育厅资助科研项 目( 0 5 C 1 4 0 ) 作者简介 ： 麻明友( 1 9 6 5 一 ) ， 男， 副教授 ， 主要从事食品和材料科学研 究工作。 番茄鲜果 ： 购于吉首大学菜市场 ， 成熟度好 ， 鲜红 ， 无 病虫害和腐烂 ， 置于 0 4 冰箱中保存备用。 化学试剂 ： 无水乙醇( i9 9 7， 安徽特酒 总厂 ) 、 甲 醇、 丙酮、 乙酸乙酯等均为分析纯。 大孔树脂 ： 本实验选用 D 一 1 0 1 、 D A 一 2 0 1 和 D M一 3 0 1 三 种大孔树脂 ， 均为净品型， 天津海光化工有限公司生产。 1 _3实验方法 1 3 1 大孔树脂的预处理4 1 大孔树脂一般含有未聚合 的单体、 致孔剂 、 引发剂及 其分解物 、 分散剂和防腐剂等脂溶性杂质， 使用前应先预 处理。本实验所用的三种大孔树脂 ， 使用前先分别用无水 乙醇浸泡 2 4 h ， 充分溶胀， 用无水乙醇淋洗至洗出液加适量 水无白色浑浊现象止， 再用蒸馏水洗至无醇， 进行过滤， 并在 室温下晾干备用。 1 3 2番茄红色素提取液的制备5 - 6 1 将番茄鲜果用清水洗净滤干，用 D S 一 1 型捣碎机打成 浆液， 番茄酱打的越细越好， 这样才能将番茄红色素从 番 茄肉中剥离 出来 ， 从而有利于树脂对番茄红素的吸附。然 后用 1 6 0目滤布挤压过滤， 再进行离心分离 ， 取上层番茄红 色素清液， 贮存于 0 4 冰箱中备用。 1 3 3番茄红色素紫外吸收光谱测定和在可见光区吸收峰 的确定 在波长 2 1 05 6 0 n m范围内， 用 U V 7 5 7 C R T型紫外可 见分光光度计测定番茄红色素液吸光度值 ， 找出可见光区 维普资讯 。 = = =1 9 0 2 o o 6 V o L 2 7 N O 6 食品研究与开发 添 加 剂 最大吸收波长。 1 3 4番茄红色素吸附树脂的选择7 - 9 将大孔树脂 D 1 0 1 、 D A 一 2 0 1 和 D M一 3 0 1分别进行活 化 ， 然后对番茄红色素液进行吸附实验 ， 测定不同时间色 素液吸光度的变化值 ，从而比较不同树脂的吸附效果 ， 选 择适合吸附番茄红色素的树脂。 1 3 5番茄红色素在大孔树脂上解析溶剂的选择 本实验分别用相同浓度的乙醇、 甲醇、 丙酮 、 乙酸乙酯 等对吸附了红色素的大孔树脂在常温下静止洗脱 ， 测定解 吸溶剂在 4 0 0 n m处的吸光度 ， 比较解析效果 ， 选择适宜的 解析溶剂。 1 3 6番茄红色素在大孔树脂上解析的溶剂浓度选择 进行不同浓度解析溶剂对番茄红色素的解析实验 ， 分 别测定不同浓度解析液的吸光度值 ， 从而确定适宜的解析 液浓度。 2 结果与讨论 2 1番茄红色素液吸收光谱的测定 在波长 2 1 05 6 0 n m范围内， 用 U V 7 5 7 C R T型紫外可 见分光光度计测定番茄红色素液吸光度值 ， 找出不同波长 范围的色素吸收峰， 测定结果见图 1 所示。 0 4 0 0 01 O- 3 2 o o 盘O 2 4 0 0 O 1 6 o o OO 8 o o OO O o 0 2 l O o 2 6 0 o 3 l O o 3 6 0 0 4 1 o o 4 6 0o 5 l O o n m 图 1番茄液在 2 1 05 6 0 n m 间的吸 附波谱 由图 1 可以看出，番茄红色素分别在 2 0 7 n m 、 2 6 1 n m 和 4 0 0 n m左右有吸收峰，即在紫外光区有 2个吸收峰， 在 可见光区只有 1 个吸收峰。 2 2番茄红色素在可见光区吸收峰的确定 由图 1 可知 ， 在可见光区 4 0 0n m左右有吸收峰。在吸 收峰附近 3 9 04 1 0 n m之间几个波长范围内， 用 7 2 2 分光光 度计测定色素液的吸光度， 所测得吸光度值的结果见表 1 。 表 1番茄红色素液在波长 3 9 0 4 1 0 n m之间的吸光度值( A) 表 1结果进 一 步证 实 ，番茄 红色 素在 可见 光 区 入- 4 0 0 n m处有吸收峰。 2 3不同树脂对番茄红色素的吸附效果实验 分别称取 1 0 0 g D 一 1 0 1 、 D A 一 2 0 1 、 D M一 3 0 1的活化树 脂 ， 于 3个 1 0 0 mL锥形瓶中， 分别加入 3 0 m L同一浓度的 番茄色素液 ，在室温下静置吸附 ， 在可见光区 入 ： 4 0 0 n m 处， 定时测定其上层清液的吸光度 A， 结果见图 2所示。 时间( rai n ) 图 2 吸光度变化 曲线 图 由图 2 的吸光度变化情况可知， 所采用的三种树脂吸 附 番 茄 红 色 素 上 层 清 液 的 吸 光 度 大 小 顺 序 为 ： D 一 1 0 1 D M一 3 0 1 D A 一 2 0 1 ， 由此可见 D A 一 2 0 1大孔树脂的吸 附效果在三者中最好 ， 因此 ， 本实验选择 D A 一 2 0 1 大孔树脂 作为吸附分离番茄红色素的树脂。 2 4番茄红色素在 D A一 2 0 1 大孔树脂上的解析实验 2 4 1番茄红色素解析溶剂的选择 分别用相同浓度的乙醇、 甲醇、 丙酮 、 乙酸乙酯等溶剂 对吸附了红色素的 D A 一 2 0 1 大孔树脂在常温下静止洗脱 ， 测定解析溶剂解析后色素液在4 0 0 n m处的吸光度值( A) ， 结果见表 2 。 表2红色素在不同解析溶剂下的吸光度( A) 由表 2 可知， 乙醇作为解析洗脱液的吸光值最大， 洗脱 效果最好，因此选择乙醇作为 D A 一 2 0 1 大孔树脂吸附番茄 红色素的解析溶剂。 2 4 2番茄红色素解析溶剂的浓度选择 在室温下， 分别取不同浓度的乙醇溶液对吸附了色素 的 D A 一 2 0 1 大孔树脂进行解析 ，测定洗脱液在 入： 4 0 0 n m 处的吸光度 ， 每一个样品的吸光度值重复测定 3次， 取平 均值 ， 实验结果见图 3 。 浓度 ( ) 图 3不 同浓度乙醇解析 液吸光度变化 由图 3可知：当用不同浓度乙醇作为解析剂时 。 9 5 乙醇较好 ， 其解析液吸光度值最大， 即解析效果最好 ， 因此 本实验选择 9 5的乙醇作为解析液。 “ ：。B = 兮 O O O O O O O O O O O 维普资讯 添 加 剂 食品研究与开发 2 o 0 6 V 0 t2 7 N O 6 2 5影响番茄红色素吸附与解析的因素分析 影响番茄红色素吸附和解吸的因素众多， 除上述实验 讨论的树脂种类 、 解吸溶剂种类和解析溶剂 的浓度等影响 因素外 ， 还与大孔树脂的预处理、 番茄红色素液的浓度、 解 析溶剂的流速 、 吸附和解析的温度等诸因素有关。对番茄 红色素的吸附分离需作进一步的研究探讨。 3 结论 3 1番茄红色素分别在 2 0 7 1 1 13 1 、 2 6 1 n m和 4 0 013 m处各有 1 个吸收峰， 即在紫外光区有 2个吸收峰 ， 在可见光区只有 1 个吸收峰。 3 2采用 D A 一 2 0 1 大孔树脂可较好的吸附分离番茄红色 素。 从上面实验的结果可以看出， 经过同样时间吸附后所测 得的吸光度， D A 一 2 0 1 树脂的吸附效果最好。 3 - 3解析溶剂选用乙醇 ，采用 9 5 乙醇溶液可取得较好解 析效果。 3 4 D A 一 2 0 1大孔树脂对番茄红色素的最大吸附时间、 吸附 效率、 解析溶剂的流速等参数需作进一步的研究探讨 。 参考文献： 1 杨志娟 我国天然色素的现状与发展方针【 J 1 _食品研究与开发 2 0 0 3 ， 2 4 ( 2 ) ： 3 5 f 2 凌关庭 可供开发食品添加剂( ) 一番茄色素及其生理功能【 J l _ 1 9 1= = 粮食与油脂， 2 0 0 3 ， ( 1 ) ： 4 75 0 何伟， 李伟 大孔树脂在中药成分分离中的应用 J J _ 南京中医药 大学学报， 2 0 0 3 ， 2 1 ( 2 ) ： 1 3 41 3 6 彭永芳， 马银海 大孔树脂吸附和分离蒙花黄色素【 J 1 _离子交换 与吸附， 1 9 9 8 ， 1 4 ) ：4 9 3 4 9 7 刘学铭 ， 肖更生 ， 侩玉娟 D 一 1 0 1 A大孔树脂 吸附和 分离桑椹 红 色素的研究 J 1 _ 食品与发酵工业，2 0 0 2 ， 2 8 ( 1 ) ： 1 9 2 2 陈炳华， 林文群，刘剑秋 木莓果实红色素的理化性质及其稳定 性f J 1 植物资源与环境学报， 2 0 0 1 ， 1 0 ( 4 ) ： 5 l 0 麻秀萍 蒋朝辉， 杨玉琴 大孔树脂对银杏叶黄酮的吸附研究【 J J 中国中药杂志， 2 0 0 0 ，2 3 ( 3 ) ：5 5 5 6 傅冬和， 刘爱玲 D lV l 一 3 0 1 树脂对甘草酸的吸附性能及提纯应用 研究研究f J 】 天然产物研究与开发， 2 0 0 1 ， 1 4 ( 1 ) ： 6 06 4 张晴， 陈勇A B 一 8 大孔树脂对紫苏色素的吸附性能的研究 J ， 食 品与发酵工业， 1 9 9 8 ， 2 8 ) ： 1 02 5 彭永芳， 马银海， 阎孝金A B 一 8 树脂吸附和分离红花素【 J 1 食品 科学， 2 0 0 1 ， 2 2 ( 5 ) ： 3 9 41 马银海涨 永丽， 彭永芳A B 一 8 树脂吸附和分离黑糯米黑色素 f J 1 食 品科学 ，2 0 0 0 ， 2 1 ( 1 2 ) ：9 39 4 杜江 大孔树脂法在黄撮毛忍冬皂苷提取中的研究 J 1 中国中 药杂志， 2 0 0 1 ， 2 6 ( 1 o ) ： 6 8 56 8 6 收稿 日期 ： 2 0 0 6 0 5 1 1 ( 上接第 1 7 8页 ) 现象必须予以打击。另一方面做好有关科学知识的普及工 作， 提高生产者对兽药残 留危害性和兽药残留监控工作意 义的认识 ， 提高生产者科学使用兽药的水平。 6 结束语 兽药残留是影响动物性食品安全的一个重要因素 ， 不 仅威胁着人们 的生命安全，而且影响动物性食品的出口。 动物性食 品中兽药残 留已成为全社会共 同关注的公共卫 生问题。要搞好这项工作 ， 必须由畜牧 、 兽医、 饲料 、 兽药以 及屠宰场、 产品销售商、 加工厂等部门共同努力 ， 还需要有 科研